Bestimmung verarbeitungsrelevanter Fließeigenschaften mit einem Hochdruck-Kapillarviskosimeter
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- Dorothea Arnold
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1 testxpo Fachmesse für Prüftechnik Bestimmung verarbeitungsrelevanter Fließeigenschaften mit einem Hochdruck-Kapillarviskosimeter p v Hochdruck- Kapillar Torsten Remmler, Malvern Instruments
2 Gliederung Was kann ein Kapillarrheometer messen? Scher- und Dehnverhalten Messprinzip eines Kapillarviskosimeters Interpretation von Scher- und Dehnviskositätskurven Weitere Anwendungen: Homogenitäts-Analyse, Wandgleiten, Vorhersage von Fließinstabilitäten, Relaxation Zusatzoptionen: Strangaufweitung Die-Swell, Abzugsversuche
3 Was kann ein Kapillarrheometer messen?
4 Scherfließen in der Praxis Warum gibt es unterschiedliche Rheometer-Typen? Verlaufen, Sedimentieren Extrusion, Spritzguß Auftragen, Mischen Roll Coating, Versprühen s -1 Rotationsrheometer Proben: wasserdünn bis festkörperartig Meßgrößen: Scherviskosität, Viskoelastizität, Fließgrenzen, Relaxationsverhalten u.a. Hochdruckkapillarrheometer Proben: wasserdünn bis hochviskos Meßgrößen: Scherviskosität, Dehnviskosität, Wandgleiten u.a.
5 Dehnfließen in der Praxis Uniaxiale Dehnung Kraft Biaxiale Dehnung Kraft Konvergente Strömungen Folienblasen
6 Definition der Viskosität Innerer Widerstand einer Substanz gegen das viskose Fließen =. =. Scherviskosität Dehnviskosität Schubspannung. Scherrate. Dehnspannung Dehnrate
7 Messprinzip Vorgabe: Stempelgeschwindigkeit Wandscherrate Meßgröße: Gesamtdruckabfall Wandschubspannung ZYLINDER v Gemessener Gesamtdruckverlust L P = Einlaufdruckverlust P w P 1 vollständig ausgeprägtes Strömungsprofil 2R + Scherdruckverlust Einlauf länge 0 0 L Z kleiner Kolbenextruder
8 Die laminare Rohrströmung Isotherme stationäre Strömung einer inkompressiblen Flüssigkeit Newtonsche Probe Newtonsche Probe. app 4 R Q 3 -R 0 R Nicht newtonsche Probe app R. P 2 L -R 0 R Q = Volumenstrom, R= Düsenradius, L= Düsenlänge, P=Druckabfall 0
9 Verhalten an Querschnittsänderungen Ziel: Einlaufdruck und Scherdruck müssen getrennt werden! Druckmessung Convergent Flow Kapillardüse an jeder Querschnittsöffnung treten Einlaufdruckverluste auf durch: Elastische Verformung Beschleunigung Sekundärströmungen viskose Dehnströmungen
10 Das Rosand Doppelkapillar-Prinzip mit Nulldüse Trennung von Scher- und Einlaufdruckverlust: Simulatane Bestimmung der Scher und Dehnviskosität v v Pges p einlauf p einlauf L 2R p scher P gesamt = P scher + P einlauf links: Kapillardüse rechts: Nulldüse
11 Praktisches Messbeispiel: LDPE LDPE bei 190 C Shear Viscosity / Extensional Viscosity (Pas) 1,0E+05 1,0E+04 1,0E+03 1,0E+02 Low Shear Test Zero Shear Viscosity Low Shear 2.0mm Standard Shear 1mm Standard Shear Melt Fracture High Shear 0.5mm Low Extension 2.0mm Standard Extension 1mm Standard Extension Melt Rupture High Extension 0.5mm 1,0E+01 1,0E-04 1,0E-02 1,0E+00 1,0E+02 1,0E+04 1,0E+06 Shear Rate / Extensional Rate (1/s)
12 Dehnrheologie in der Praxis: LDPE Folienblasen Folienblasen ist maßgeblich durch Dehnverhalten bestimmt
13 Oberflächeninstabilitäten LDPE Blasform Kühlring
14 Optimierung des Dehnverhaltens 1,0E+05 Dehnviskosität - Vergleichskurven zwischen Homopolymer PE und Polymerblend PE-PP Sample 2 Extensional Viscosity (Pas) 1,0E+04 1,0E+03 Sample 2 Sample 2 Sample 2 Sample 1 1,0E+02 1,0E-04 1,0E-02 1,0E+00 1,0E+02 1,0E+04 1,0E+06 Extensional Rate (1/s)
15 Beispiel: Co-Extrusion Hohe Beschleunigung Niedrige Beschleunigung
16 Beispiel Fließinstabilitäten LDPE in Co-Extrusion Instabilitäten sind dehnviskositätsbedingt. Zatloukal et. al. Journal of Applied Polymer Science, 98 (2005) 153
17 Anwendungsbeispiel: Dispersionsklebstoff Kombination beider Messmethoden liefert komplettes Scherfließverhalten
18 Anwendungsbeispiel: Online-Druckverlauf Prinzipielle Aussagen zur Homogenität homogen inhomogen Aus Schwankungsbreite und Volumenstrom können Aussagen zur Längenskala von Inhomogenitäten abgeleitet werden.
19 Weitere Anwendungen: Fließinstabilitäten Prinzip:Lineare Rampe v t Melt fracture (Scherbruch) Druckoszillationen Kapillardüse Melt rupture (Dehnbruch) Druckoszillationen Nulldüse Kritische Verarbeitungsbedingungen können im Vorfeld ermittelt werden
20 Weitere Anwendungen: Wandgleiten Wandgleitkurve LDPE Wandgleitgeschwindigkeit bei 190 C 0,9 Wandhaftung Wandgleiten 0,8 0,7 V w = 0 V max V w = 0 V max Wall Slip Velocity (m/s) 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 critical stress 120 kpa Wall Slip according to Mooney Model Critical Stress 0-0, Shear Stress (kpa) Wandgleiten oberhalb von 110kPa Wandschubspannung. Auftragung nach M. Mooney, J. Rheology 2, 210 (1931)
21 Weitere Anwendungen: Relaxationsversuch Erholung nach der Verarbeitung Relaxation 190 C LDPE v Prinzip: Pressure Drop (MPa) Relaxation Time = sec ( Mono-exp. Decay) 4000 Online Pressure Drop Shear Rate 5 Thermal Equilibrium Time 2000 t Real Time (sec) innere Spannungen können Risse in Formteilen verursachen, End-Relaxationsdruck stellt Fließgrenze dar
22 Weitere Anwendungen: Thermischer Abbau Messung bei konstanter Scherrate Thermischer Abbau at 260 C 6 70 v Prinzip: Pressure (MPa) Shear Rate (/s) / Extruded Volume (cm 3 ) Pressure Drop Shear Rate Extruded Volume t real time (sec) Thermischer Abbau-Versuch zeigt maximale Verarbeitungsdauer
23 Modell-Typen Tischgerät RH2000 und Standgerät RH7/10
24 Beispiel-Messung
25 Hardwareseitige Zusatz-Module: Die-Swell Bestimmung der Strangaufweitung Merkmale: Mono- bzw. biaxiales Lasersystem horizontal und vertikal verschiebbar Aussage zur Elastizität der Probe
26 Hardwareseitige Zusatz-Module: Haul Off- Strangabzug F, v p Merkmale: Möglichkeit zur Prozeßsimulation (Faserspinnen, Extrusionsblasen) Bestimmung der Abzugskraft (Auflösung 0.2 mn) bei vorgegebener Abzugsgeschwindigkeit (0.5 bis 1000 m/min) bis zum Faserabriß Probenkenngröße: Faserabrißkraft
27 Zusammenfassung Was kann ein Hochdruckkapillarviskosimeter für Sie leisten? Bestimmung der Einlaufdruckverluste durch direkte Messung Ermittlung der Dehnviskosität als wichtiger Strukturparameter Ermittlung der Fließkurve bis zu sehr hohen Scher- und Dehnraten Ermittlung der Wandgleiteigenschaften mittels Mooney-Korrektur Korrelation mit Verarbeitungseigenschaften, Prozess-Simulation Ermittlung von Fließinstabilitäten
28 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit. Weitere Informationen zu rheologischen Fragestellungen finden Sie auf
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