Hydrodynamics and mass transfer in a reciprocating plate extraction column

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1 Research Collection Doctoral Thesis Hydrodynamics and mass transfer in a reciprocating plate extraction column Author(s): Bensalem, Abdel-Kader Publication Date: 1985 Permanent Link: Rights / License: In Copyright - Non-Commercial Use Permitted This page was generated automatically upon download from the ETH Zurich Research Collection. For more information please consult the Terms of use. ETH Library

2 Diss. ETH No. : 7721 HYDRODYNAMICS AND MASS TRANSFER IN A RECIPROCATING PLATE EXTRACTION COLUMN A Dissertation Submitted To The Swiss Federal Institute of Technology, Zurich (Eidgenossische Technische Hochschule Zurich) For The Degree Of Doctor Of Technical Sciences (Doktors der Technischen Wissenschaften) Presented By ABDEL-KADER BENSALEM Master Sc. Chem. Eng, Columbia University, New York, USA Born On The 6th Of June, 1955 Citizen Of Algeria Accepted On The Recommendation Of Prof. Dr. S. Hartland, Examiner Prof. Dr. F. Widmer, Co-examiner 1985

3 ABSTRACT A comprehensive study of the hydrodynamics and mass trans fer characteristics of a 7.6 cm diameter pilot-plant reciprocating plate extraction column, with large perfora tions and free area, is presented. Mean drop size and drop size distributions, disperse phase hold-up and axial dispersion coefficients in both phases have been determined, with and without mass transfer using the liquid system toluene- acetone- water. Comparison of the present data to previous works was given when pos s ible. The axial dispersion coefficients in the disperse organic phase were found to be larger than those measured in the continuous phase, because of the combined forward and backmixing effects in the former ones. No published data on axial mixing in disperse phase is available for comparison. Mass transfer direction was found to have some effects on the hydrodynamics of the column, in particular on the mean drop size diameter and disperse phase hold-up measurements. A new technique for backmixing measurements in organic disperse phase was used without the use of radioactive tracers or expensive instrumentation. For axial mixing data analysis, the least-squares method was found to be more appropriate than the moments method and the method of maxima (or Vergnes' method) to estimate the axial dispersion parameters in both phases. The performance of the column, in terms of HETS, was also measured based on inlet and outlet concentrations, as well as, on measured concentration profiles along the column height, for both mass transfer directions.

4 The mass transfer performance of the column was found to depend on the operating conditions of the column, the liquid system properties, as well as, on the mass transfer direction. Mass transfer performance was higher when mass transfer occurs from continuous to disperse phase. When compared to other liquid-liquid extractors, the Karr column was found to have the highest performance (or lowest HETS) and hydraulic capacity, or the highest capacity-efficiency ratio (ratio of the phase throughput to the corresponding minimum HETS). Simulation of longitudinal concentration profiles was performed using the Backflow model with axial mixing in both phases. It was found that the HTU-NTU concept is realis tic in describing mass transfer in Karr-columns. Finally, correlations of the measured hold-up, mean drop size, axial dispersion coefficients in both phases, and mass tranfer performance (HETS) data were given for practical use in scale-up procedure.

5 ZUSAMMENFASSUNG Diese Arbeit stellt Untersuchungen der hydrodynamischen Verhaltnisse sowie des Stoffaustauschverhaltens einer Pilotanlage des Typs RPEC (Reciprocating Plate Extraction Column) vor. Die Kolonne mit einem Durchmesser von 76 mm weist relativ grosse Bohrungen der Boden und damit einen grossen freien Querschnitt auf. Die mittlere Tropfengrosse und Tropfengrossenverteilung, der Holdup der dispersen Phase sowie die axialen Dispersionskoefflzienten beider Phasen wurden mit und ohne Stoffaustausch unter Verwendung des Systems Toluol/Azeton/Wasser ermittelt, und die erhaltenen Daten mit ]enen aus der Literatur, soweit vorhanden, verglichen. Die gemessenen axialen Dispersionskoefflzienten in der dispersen Phase lagen hoher als die in der kontinuierlichen Phase. Begrundet wird dies durch die kombinierten Vor- und Ruckvermischungseffekte. Hierzu lagen aus der Literatur keine vergleichbaren Daten vor. Die Stoffaustauschrichtung beeinflusst die Stromungsverhaltnisse in der Kolonne, lm Einzelnen die mittlere Tropfengrosse sowie den Holdup. Fur die Ruckvermischungsuntersuchungen in der organischen dispersen Phase wurde eine neue Technik, die ohne den Emsatz radioaktiver Tracer und kostspieliger Gerate auskommt, angewandt. Zur Analyse der Daten erwies sich die Fehlerquadratminimierung als geeigneter fur die Ermittlung der Dispersionsparameter beider Phasen als die Momentenmethode oder die Vergnes-Methode. Das Verhalten der Kolonne bezuglich HTU wurde durch Messung der Ein- und Ausgangskonzentrationen sowie des Konzentrationsproflis entlang der Kolonnenhohe bei Stoffaustausch in beiden Richtungen untersucht.

6 Das Stoffaustauschverhalten der Kolonne eiwies sich als abhangig von den Betriebsbedingungen der Kolonne, den Eigenschaften des Flussigkeitssystems sowie der Stoffaustauschrichtung. Der Stoffaustausch wird begunstigt beim Austausch von der kontinuierlichen zur dispersen Phase. Im Vergleich zu anderen Flussig/Flussig-Extraktoren zeigte sich, dass die Karr-Kolonne die grosste Leistung (bzw. niedrigste HTU) und Belastung besitzt und damit das bestmogliche Verhaltms von Belastung und Wirkungsgrad aufweist. Zur Simulierung des a<ialen Konzentrationsproflis wurde das Backflow-Mode11 verwendet, das die axiale Vermischung in beiden Phasen berucksichtlgt. Es stellte sich heraus, dass das HTU-NTU-Konzept den experimentell ermittelten Stoffubergang in einer Karr-Kolonne realistisch darstellt. Im let-zten Teil der vorliegenden Arbeit werden Beziehungen fur den gemessenen Hold-up, die mittlere Tropfengrosse, die Dispersionskoefflzienten beider Phasen und die Stoffaustausch-Daten angegeben, um die praktische Anwendung bei der Massstabsvergrosserung zu ermoglichen.