Referent: Korreferent: Prof. Dr. K. Molt Prof. Dr. A. Golloch Tag der mundlichen Prufung: 21. Juli 1999
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1 Die Wavelet-Analyse als chemometrisches Werkzeug: Analytische Anwendungen in der NIR-Spektrometrie Vom Fachbereich 6 (Chemie { Geographie) der Gerhard{Mercator{Universitat { Gesamthochschule { Duisburg zur Erlangung des akademischen Grades eines Dr. rer. nat. genehmigte Dissertation vorgelegt von Andreas Niemoller aus Gelsenkirchen Duisburg 1999
2 Referent: Korreferent: Prof. Dr. K. Molt Prof. Dr. A. Golloch Tag der mundlichen Prufung: 21. Juli 1999
3 Predicting is hard, especially about the future. Victor Borge, quoted by Philip Kotler No models are true, but some models are better than others. Harald Martens, Tormod Ns
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5 Geleitwort Es gibt viele Denitionen fur den Begri Chemometrie. Angewandt auf die Spektroskopie erscheint mir Chemometrie kurz gesagt als die Kunst, diejenige Information aus einem Spektrum zu gewinnen, die fur die quantitative oder qualitative Interpretation desselben relevant ist. Im einfachsten Fall lat sich dies mit dem Auge erreichen, indem man z.b. eine charakteristische Bande betrachtet. Im Falle der NIR-Spektroskopie und insbesondere bei Proben mit komplexer Matrix (z.b. Lebensmittel) ist dieses intuitive Vorgehen nicht mehr moglich, da solche Spektren im allgemeinen keine besonders aualligen Merkmale besitzen. Es ist daher eine allgemeinere und abstraktere Vorgehensweise notig. Hierbei kann man sich an Ideen und Verfahren orientieren, die aus der Signalverarbeitung stammen, aber einem Chemiker nicht unbedingt gelaug sind. Ein gangiges Konzept der Signalverarbeitung ist hierbei das Denken in zwei unterschiedlichen Raumen. Die Daten konnen von dem Raum, in dem sie ursprunglich anfallen ( " Zeitdomane\), in die korrespondierende " Frequenzdomane\ transformiert werden. Der Begri Frequenz ist hierbei nicht im spektroskopischen Sinne zu verstehen. Vielmehr dient die einer Frequenz zugeordnete Amplitude der Charakterisierung eines Signalanteils. So haben scharfe Banden relativ hochfrequente Anteile, wahrend bei Banden mit hoher Halbwertsbreite die niederfrequenten Anteile dominieren. Die Zeit- und Frequenzdarstellungen eines Signals sind uber die Fourier-Transformation miteinander verbunden. Dieser Sachverhalt ist gangige Signalverarbeitungspraxis und die fruher relativ rechenaufwendige Fourier-Transformation ist heute auch bei groen Datensatzen kein Problem mehr. Noch wahrend meiner Zeit bei Perkin-Elmer hatte ich mich mit der Entwicklung quantitativer Auswerteverfahren beschaftigt (z.b. fur die automatische Auswertung von Harnstein-Spektren), die auf Fourier-transformierten IR-Spektren basieren. Eine Fourier-Transformation beinhaltet die Zerlegung eines Signals in Sinus- bzw. Kosinusfunktionen unterschiedlicher Frequenzen. Mit einer ganz anderen Familie von Funktionen den sogenannten Wavelets bin ich erstmals wahrend der Zusammenarbeit mit meinem langjahrigen Kooperationspartner Herrn Prof. Jetter (ehemals Universitat Duisburg, jetzt Institut fur Angewandte Mathematik und Statistik, Universitat Hohenheim) in Beruhrung gekommen. Die Wavelet-Analyse gehort zu den modernsten Techniken der Signalverarbeitung. Der wesentliche Vorteil der Wavelets besteht darin, da die Wavelettransformierte Darstellung eines Signals nicht nur Information aus der Frequenz-, sondern auch aus der Zeitdomane enthalt.
6 Die Anwendung von Wavelets in der NIR-Spektrometrie ist das Thema der vorliegenden Dissertation, die im Rahmen eines in Zusammenarbeit mit Herrn Prof. Jetter durchgefuhrten DFG-Projektes entstand. Nachdem sich diese Kooperation bereits in einem vorangegangenen Drittmittelprojekt (VEBA OEL AG, Gelsenkirchen) bewahrt hatte, konnte sie im Rahmen dieses Projektes erfreulich ezient fortgesetzt werden. Zu diesem Erfolg hat in erster Linie die hohe fachliche Kompetenz des Arbeitskreises Jetter auf diesem speziellen Gebiet der Angewandten Mathematik beigetragen, zusammen mit der Fahigkeit von Herrn Niemoller diese kreativ in chemisch-analytische Losungen umzusetzen. Nicht zu unterschatzen ist aber auch der " menschliche Faktor\, und hier hat die " Chemie\ gestimmt! Den Mitarbeitern des Projektes Herrn Dr. Depczynski (Mathematik) und Herrn Niemoller (Chemie) gebuhrt Dank fur ihre gute Zusammenarbeit und die standige sorgfaltige gegenseitige Abstimmung bei der Durchfuhrung dieses dreijahrigen Projektes. Meinem Kollegen Herrn Jetter danke ich fur sein immerwahrendes freundliches Entgegenkommen und fur seine Geduld und Bereitschaft, sich in die Welt der Chemometrie und der Analytik hineinzuversetzen. Der DFG danke ich fur die Forderung diese Projektes, das wie ich denke ein voller Erfolg war und daruber hinaus allen Beteiligten viel Spa gemacht hat. K. Molt im Fruhjahr 1999
7 Danksagung Herrn Prof. Dr. Karl Molt danke ich sehr herzlich fur die Stellung des interessanten Themas und der damit verbundenen Herausforderung. Sein groes Interesse an kleinen Wellen\ den Wavelets und die vielen Diskussionen und Anregungen " haben zum Erfolg des Projektes und dieser Arbeit entscheidend beigetragen. Herrn Prof. Dr. Alfred Golloch danke ich herzlich fur die Ubernahme des Korreferates. Mein Dank geht auerdem an Herrn Prof. Dr. Kurt Jetter, Herrn priv. Doz. Dr. Joachim Stockler und Herrn Dr. Uwe Depczynski vom Institut fur Angewandte Mathematik und Statistik der Universitat Hohenheim in Stuttgart fur die sehr gute, unkomplizierte und erfolgreiche Zusammenarbeit innerhalb des gemeinsamen DFG- Projektes. Herr Prof. Jetter hat das Projekt sicher auf Zielkurs gehalten und war ein wichtiger Diskussionspartner. Dabei hat er nichtnur groes Interesse an meiner Arbeit gezeigt, sondern mich zudem noch mit der schwabischen Kuche vertraut gemacht. Uwe gilt mein besonderer Dank fur die freundschaftliche und problemlose Zusammenarbeit, die sehr viel Spa gemacht hat. Seine auch fur einen Chemiker verstandliche Einfuhrung in die Welt der Wavelets war entscheidend fur meine Arbeit. Auch eine leichte Allergie gegen meine vollig eindeutige Nomenklatur konnte ihn nicht davon abhalten, mich bei der Anfertigung der vorliegenden Dissertation tatkraftig und ausdauernd zu unterstutzen. Weiterhin geht der Dank an die einzelnen Mitglieder der Arbeitsgruppe von Prof. Molt: Susanne Berentsen, Volker J. Frost, Oliver Mandal und Stephan Schmidt, sowie an die anderen Mitarbeiter des Fachgebietes Instrumentelle Analytik. Hier denke ich vor allem an Artur Geiger und unseren Mann bei Thyssen: Jorg Niederstrasser. Insbesondere sei Susanne und Volker fur die schone gemeinsame Zeit und die kongeniale Zusammenarbeit mit vielerlei Diskussionen gedankt. Es hatte kaum besser sein konnen! Der Firma IKS Optoelektronik aus Duisburg und namentlich Herrn Schremmer danke ich fur die Uberlassung von NIR-Daten und das Interesse an meiner Arbeit. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft danke ich fur die Finanzierung des Projektes NIR/Wavelets, in dessen Rahmen diese Arbeit entstanden ist. Nicht zuletzt, sondern von ganzem Herzen, danke ich meiner Familie und insbesondere Martina fur ihre standige Unterstutzung.
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