Laserflash-Messungen bei Kryotemperaturen

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1 Laserflash-Messungen bei Kryotemperaturen 24. März 2011 Tagung des AK Thermophysik Physikalisch-Technische Bundesanstalt, Berlin Annegret Göbel, Frank Hemberger, Hans-Peter Ebert ZAE Bayern Abt. Funktionsmaterialien der Energietechnik

2 Motivation Wozu Bestimmung thermophysikalischer Kenngrößen bei tiefen Temperaturen? Supraleiter Weltraumtechnik Energiespeicherung Medizin Beispiel: Kryoablationskatheter zur Behandlung von Herzrhythmusstörungen (Quelle: AFreeze GmbH)

3 Gliederung 1. Motivation 2. Grundlagen 3. Experimentelles 4. Messergebnisse 5. Zusammenfassung 6. Ausblick

4 Grundlagen Prinzip des Laserflash-Experimentes: Laserpuls 0.20 V Detektorsignal, Zeit t, s

5 Grundlagen Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit : a ( T ) T max Temperaturhub T T max /2 2 d a = π t 1 2 Absoluter Temperaturhub muss nicht bekannt sein! t 1/2 Zeit t

6 Grundlagen ( T ) Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität : c p T max T max 1 m c p Temperaturhub T T max /2 Vergleichsmessung an Referenzmaterial Berechnung der Wärmeleitfähigkeit über λ ( T ) = a( T ) c p ( T ) ρ( T ) t 1/2 Zeit t

7 Experimentelles Zeitabhängige Detektion des Temperaturhubs bei tiefen Temperaturen? Problem: Empfindlichkeit von IR-Detektoren nimmt zu tiefen Temperaturen hin ab Empfindlichkeit, willkürliche Einh heiten MCT-Detektor 300K 220K Spektrale Energiedichte, willkürliche Einheiten Wellenlänge, µm Alternatives Detektionsverfahren nötig!

8 Experimentelles Alternative: dünner Goldstreifen auf Probenrückseite Messung der Widerstandsänderung mittels Brückenschaltung U 0 R 1 U B R V R 2 R GS 12 mm Y. Kogure, T. Mugishima, Y. Hiki, Low-Temperature Thermal Diffusivity Measurement by Laser-Flash Method, Bayerisches J. Phys. Soc. Zentrum Jpn. 55, für p. Angewandte , 1986 Energieforschung e.v.

9 Experimentelles Alternative Messbrücke: Thomson-Brücke Trennung von Strom- und Spannungspfaden Vernachlässigung von Leitungswiderständen Bestimmung des absoluten Temperaturhubs

10 Experimentelles MCT-Detektor Vakuumpumpe Manometer Pulsdetektor Strahlauskopplung N 2 -Belüftung Strahlabschirmung IR-Faser LN 2 Strahlkonzentrator Hohlspiegel aus Gold Umlenkspiegel Aus Silber Probenumgebung mit Heizung Probe

11 Messergebnisse Vergleichsmessung der Detektionsmethoden an BK7 Glas bei Raumtemperatur 1.2 Relativer Temperaturhu ub T/T max IR-Detektor Goldstreifen als Sensor Abweichung der ermittelten Temperaturleitfähigkeiten um circa 1 % Zeit t, s

12 Messergebnisse Laserflash-Messungen an BK7 Glas zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit 0.9 Temperaturleitfähigkeit a, mm 2 s Goldstreifen-Detektion IR-Detektor Temperatur T, K

13 Messergebnisse ( ) ( ) ( ) ( ) Berechnung der Wärmeleitfähigkeit über λ T = a T c p T ρ T Ermittlung von c p (T ) über DSC-Messungen bzw. Extrapolation anhand Literaturdaten Wärmeleitfähigkeit λ, W m -1 K Goldstreifen-Detektion; c p (T) extrapoliert Goldstreifen-Detektion IR-Detektor Literaturwert Landolt-Börnstein Ergebnis aus Plattenapparatur-Messung Temperatur T, K

14 Messergebnisse Laserflash-Messungen an polykristallinem Aluminiumnitrid Goldstreifen als Sensor IR-Detektor Temperaturleitfähigkeit a, mm 2 s Temperatur T, K

15 Messergebnisse Berechnete Wärmeleitfähigkeit von polykristallinem Aluminiumnitrid Wärmeleitfähigkeit λ, W m.1 K Goldstreifen als Sensor, c p (T) aus Literatur Goldstreifen als Sensor IR-Detektor Literaturwert Temperatur T, K

16 Zusammenfassung - Aufbau eines Tieftemperatur-Laserflash-Messplatzes zur Bestimmung der Temperaturleitfähigkeit bis hinunter zu 77 K - Goldstreifen-Detektion als alternative Detektionsmethode - Messung an Standardmaterialien zur Evaluierung der Anlage Publikation der vorgestellten Ergebnisse: F. Hemberger, A. Göbel, H.-P. Ebert, Determination of the Thermal Diffusivity of Electrically Non-Conductive Solids in the Temperature Range from 80 K to 300 K by Laser-Flash Measurement, Int. J. Thermophys. 31, p , 2010

17 Ausblick Ausbau der Anlage - Erweiterung auf den Temperaturbereich bis hinunter zu 30 K mittels eines Kaltkopfes - Bestimmung der spezifischen Wärmekapazität bei tiefen Temperaturen über Laserflash-Kalorimetrie - Messungen an elektrisch leitfähigen Proben

18 Vielen Dank für die Aufmerksamkeit!