Dilatometrie Bestimmung der thermischen Ausdehnung mittels Dilatometer

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Käthe Kramer
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Fachbereich 1 Laborpraktikum Physikalische Messtechnik/ Werkstofftechnik Dilatometrie Bestimmung der thermischen Ausdehnung mittels Dilatometer Bearbeitet von Herrn M. Sc. Christof Schultz christof.

1 Fachbereich 1 Laborpraktikum Physikalische Messtechnik/ Werkstofftechnik Dilatometrie Bestimmung der thermischen Ausdehnung mittels Dilatometer Bearbeitet von Herrn M. Sc. Christof Schultz christof.schultz@htw-berlin.de Inhalt 1. Werkstofftechnische Grundlagen Aufgabenstellung Hinweise zur Versuchsdurchführung Verwendete Geräte Kolloquiumsfragen Quellen... 6 Physikalische Messtechnik S.1

2 1. Werkstofftechnische Grundlagen Ein Körper erfährt durch die Erwärmung im Allgemeinen eine allseitige Volumenänderung. Er dehnt sich bei Erwärmung aus. Werden Stoffe thermisch belastet, dehnen sie sich aus, d.h. ihr Volumen ändert sich. Diese Änderung wird charakterisiert durch den Volumenausdehnungskoeffizienten β, der bei konstantem Druck durch folgende Beziehung gegeben ist: β = 1 V 0. (1) V 0 : Ausgangsvolumen T 0 : Ausgangstemperatur V/ T: Volumenänderung bezogen auf das Temperaturintervall (bei konstantem Druck) Für die Änderung in einer Dimension erhält man analog (1) den linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α: α = 1 l 0. (2) Für isotrope Stoffe gilt b = 3α. Mit Hilfe der relativen Längenänderung ΔL/L 0 findet man analog den mittleren Längenausdehnungskoeffizienten: α = 1 l 0 l L0 T. (3) Da bei Metallen die Volumenzunahme vom absoluten Nullpunkt bis zur Schmelztemperatur etwa 6% ausmacht, beträgt die Längenänderung etwa 2%. Mit sinkender Temperatur wird der thermische Ausdehnungskoeffizient immer kleiner und geht mit Annäherung an den absoluten Nullpunkt selbst gegen Null. Sein Temperaturgang entspricht dem der spezifischen Wärme c V bzw. c P. Im Falle des linearen Ausdehnungskoeffizienten α lässt sich dieser Zusammenhang ab der Temperatur der flüssigen Luft bis zur Schmelztemperatur durch folgende Beziehung ausdrücken: α(t) = ccccc. c V (T) ccccc. c P (T). (4) Physikalische Messtechnik S.2

3 Diese Beziehung zeigt auch, dass thermische Ausdehnung und spezifische Wärme eine gemeinsame Ursache haben, die Wärmeschwingung der Bausteine. Insgesamt lässt sich feststellen, dass die thermische Ausdehnung eines Werkstoffes durch folgende Größen bestimmt wird: 1. durch die chemische Bindung, 2. durch die Temperatur, 3. durch den kristallinen Aufbau, 4. durch Umwandlungsvorgänge, 5. durch magnetische Erscheinungen. Diese Einflüsse sollen im Folgenden naher erläutert werden. Je nach der Bindungsart zwischen den Bausteinen treten im Festkörper mehr oder weniger starke chemische Bindungskräfte auf. Man unterscheidet zwischen sogenannten primären und sekundären Bindungskräften. Bei den primären Bindungen, die wiederum in: Atombindung Ionenbindung und Metallbindung unterteilt werden, nehmen die Bindungskräfte in der angegebenen Reihenfolge ab, demzufolge die thermische Ausdehnung zu. Zu den sekundären Bindungen, die wesentlich schwächer als die primären Bindungen sind, gehören: Molekülbindung Wasserstoffbrückenbindung Dispersionskräfte Damit ist bei den Stoffen, wo eine solche Bindung auftritt, auch der Wert des thermischen Ausdehnungskoeffizienten größer. Man kann also folgende Beziehung aufstellen: α pppp < a sss. (5) Daraus ergeben sich für die Größe des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten folgende Werte: α Ionbdg ~ 10-7 K -1 α Metbdg ~ 10-6 K -1 α Molbdg ~ 10-4 K -1. Physikalische Messtechnik S.3

4 2. Aufgabenstellung 1. Es ist der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient (α ± Dα) in Abhängigkeit von der Temperatur (RT bis 200 C) eines Werkstoffes (Al) zu bestimmen. Die Werte sind mit dem von Kupfer und Silizium (Literatur) zu vergleichen. 2. Bestimmen Sie den mittleren Volumenausdehnungskoffizienten (ß ± Δβ) eines isotropen Werkstoffes im Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 100 C mit Hilfe des Dilatometers. 3. Hinweise zur Versuchsdurchführung Messtechnisches Der Aufbau von elektronischen Bauelemente / Mikrosystemen als komplexe Werkstoffschichtverbunde mit unterschiedlicher thermischer Ausdehnung rückt die Größe des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten α als quantitativen Wert zur Charakterisierung der einzelnen Werkstoffpartner immer stärker in den Vordergrund. Thermische Wechselbelastung von Werkstoffverbunden sowohl im technologischen Herstellungsprozess als auch während ihres Einsatzes im Bauelement oder System führt zur Entstehung mechanischer Spannungen zwischen den einzelnen Schichten, Rissbildung und letztendlich zu Schichtabhebungen (Trennungen, Delamination) und zum Ausfall der Bauelemente. Aus diesen Gründen sollte versucht werden, bei der Herstellung von Schichtverbunden solche Werkstoffe einzusetzen, die als Partner hinsichtlich ihrer thermischen Ausdehnung aufeinander abgestimmt sind. Dies setzt die Kenntnis des thermischen Verhaltens (α, seinen Temperaturgang, evtl. auftretende Anomalien) voraus. Zur Modellierung der Technologie der Herstellung bzw. des Einsatzes der elektronischen Bauelemente wird häufig die Finite-Elemente-Methode (FEM) herangezogen, die eine möglichst exakte Kenntnis des thermischen Ausdehnungsverlaufes voraussetzt. Bestimmung des linearen thermischen Ausdehnungskoeffizienten mit dem LINSEIS-Dilatometer Bei dem LINSEIS-Dilatometer wird die thermische Ausdehnung über der Temperatur durch einen induktiven Messgeber registriert und mittels der Software eines PC gesteuert und auf einem Monitor dargestellt. Je nach Stärke der chemischen Bindung (Höhe der Schmelztemperatur), Art des kristallinen Aufbaues (Anisotropie) treten große bzw. kleine, positive, aber auch negative Werte für α auf. Physikalische Messtechnik S.4

5 Der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient α ergibt sich aus der Längenänderung der Probe zwischen den Temperaturen T 1 (20 C) und T 2 zu: T 2 = 1 L. (6) l 0 α T1 T Δl: Längenänderung auf dem Diagramm in mm bei T 2 gemessen vom Anfangswert l 0 bei T 1 (RT= 20 C) ΔT: auf die Ausgangstemperatur bezogene Temperaturdifferenz Im vorliegenden Fall, durch die Messung mittels LINSEIS-Dilatometer ist die Messkurve fehlerbehaftet. Im Wesentlichen trägt der mehr oder minder ideale Kontakt zwischen dem Quarzstempel und der Probe zu einer Verschiebung der Messkurve in x-richtung bei, darüber hinaus sollte die thermische Ausdehnung des umhüllenden Quarzglases berücksichtigt werden. Zur genaueren Bestimmung des Ausdehnungskoeffizienten der Probe können die Messdaten als Rohdaten exportiert werden und im Anschluss einer Korrekturroutine unterzogen werden. 4. Verwendete Geräte - Linseis Dilatometer - PC 5. Kolloquiumsfragen 1. Wie ist der lineare thermische Ausdehnungskoeffizient für einen Stoff definiert und mit welchen anderen Stoffparametern steht er im Zusammenhang? 2. Was ist ein Thermobimetall und bei welchen Bauelementen der Elektrotechnik werden sie eingesetzt? 3. Wie lassen sich mechanische Spannungen in einer Verbindungsebene zwischen unterschiedlichen Werkstoffen minimieren? 4. Gibt es Unterschiede im Temperaturgang der thermischen Ausdehnung zwischen einem kristallin und einem glasartig erstarrten Werkstoff? 5. Welche technologischen Prozesse führen bei Schichtwerkstoffen zum Verzug und welche Strategien werden zur Minderung genutzt? Physikalische Messtechnik S.5

6 6. Quellen 1 J. Gobrecht and H. Geupel, Werkstofftechnik - Metalle (2009). 2 K. Lüders and v. Oppen Gebhard, Band 1 Klassische Physik - Mechanik und Wärme (2012). 7. Bedienungsanleitung 1. Einschalten a. PC einschalten b. Programm DILATOMETER-Messung starten 2. Programm DILATOMETER Messung a. Datenerfassung Probemessung b. Datenerfassung Einstellungen i. Bediener (Name vergeben), ii. Atmosphäre (Luft wählen) iii. Strömung (0l/h) iv. Stempelmaterial (Quarz wählen) v. Probendatei (Namen vergeben), vi. Korrekturdatei (Einstellungen belassen), vii. Probenlänge (20 mm), viii. Abtastzeit 1s, Messdauer 50 min, Max. Temp. 200 C ix. Probenlänge 20 mm, Messbereich 500 µm c. Regler i. Rate 5 K/min ii. Zieltemp. 200 C d. Restliche Einstellungen unverändert lassen. e. Ungeregeltes Vorheizen i. Die Funktion wird verwendet wenn die Probentemperatur erst ab einer bestimmten Starttemperatur gemessen werden kann. f. Datenerfassung starten 3. Programm DILATOMETER Auswertung a. Neues Auswertefenster erzeugen (Datei/Neu/ Name) b. Daten laden c. Daten exportieren Physikalische Messtechnik S.6

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