Leitend oder widerständig?

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1 Seite/Page: 1 Leitend oder widerständig? Widerstand oder Leitfähigkeit von Beschichtungen werden als wichtige Kenngrößen während der Produktion laufend geprüft. Diese Messwerte erhält der Kunde in einem Prüfbericht. Auf Grund fehlender Präzisionsangaben und kalibrierter Messeinheiten kommt es immer wieder zu Diskussionen zwischen Kunden und Lieferanten. Darüber hinaus verursachen diese Unsicherheiten zusätzliche Kosten. Eine neue Norm hilft, Kosten zu senken und Diskussionen zu vermeiden. Vom Nutzen einer Normung zur Bestimmung der Leitfähigkeit und des Widerstandes bei Beschichtungen Petra Herrmann, Münster Der spezifische elektrische Widerstand und die daraus berechnete elektrische Leitfähigkeit eines Beschichtungsstoffs bestimmt bei der elektrostatischen Applikation die Aufladung und damit die Zerstäubung. Eine definierte elektrische Leitfähigkeit vermeidet Kurzschlüsse und ergibt eine optimale Beschichtung. Bei der Elektrotauchlackierung (ETL) bestimmt die elektrische Leitfähigkeit die Geschwindigkeit der Abscheidung und somit die Güte und Schichtdicke des Lacks. Neuerdings wird die elektrische Leitfähigkeit neben dem ph-wert als eine für einen wasserhaltigen Beschichtungsstoff charakteristische Kenngröße angegeben. Die Bestimmung dieser beiden Messgrößen in Beschichtungsstoffen haben somit eine große Bedeutung. Unbefriedigende Situation Eine nationale oder internationale Norm zur Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit für Beschichtungsstoffe gab es bisher nicht. Der Verband der Automobilindustrie (VDA) lieferte eine Richtlinie für Elektrotauchlacke (VDA aus dem Jahr 1982) und eine für elektrostatisch zu verarbeitende Lacke (VDA von 1978). Beide Richtlinien wurden inzwischen zurück gezogen. Für die ETL gilt die amerikanische Norm ASTM D Eine andere amerikanische Norm (ASTM D 5682) bestimmt den spezifischen elektrischen Widerstand, beschränkt auf Beschichtungsstoffe mit hohem spezifischen Widerstand, also lösemittelhaltige Produkte. Des Weiteren stammt die Angabe der Präzision aus einem Ringversuch mit Lösemitteln, die nicht ohne weiteres auf Beschichtungsstoffe übertragbar ist. Auf Grund dieser fehlender Präzisionsangaben gab es bisher keine Möglichkeit, die Messeinheiten (Abb. 1.) zu kalibrieren. Dieser Umstand führt unweigerlich zu Messungenauigkeiten und damit immer wieder zu Diskussion der Messwerte zwischen Kunden und Lieferanten. Eine neue Norm entsteht Der Arbeitskreis NA AK "Leitfähigkeit" im Normenausschuss Beschichtungsstoffe und Beschichtungen (NAB) erstellte nun eine Norm für die Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit und des spezifischen Widerstands für Beschichtungsstoffe. Sie gilt für alle Messbereiche von hoher bis niedriger elektrischer Leitfähigkeit, also sowohl für ETL als auch lösemittelhaltige Lacke. Dafür wurden alle einsetzbaren Messsysteme beschrieben. Dazu kommen Angaben zur Präzision für die Messbereiche und Ringversuche. Angaben zur Kalibrierung der Messsysteme und neue Kalibrierlösungen durften auch nicht fehlen. Die neue Norm enthält sechs Messprinzipien: die Gleichstrommessung, die Wechselstrommessung mit einer Zweielektrodenzelle, die Wechselstrommessung mit einer Vierelektrodenzelle, die Wheatstonesche Brücke, die Zylinderelektrode und die Plattenelektrode. Beispiele der Messbereiche sind VE-Wasser (vollentsalzt), wässrige ETL und lösemittelhaltige Lacke. Da keine Angaben zur Präzision zur Verfügung standen, führte der Arbeitskreis Ringversuche mit einem lösemittelhaltigen Klarlack und einem neu erstellten Kalibriernormal für niedrige Leitfähigkeiten durch. So wurden für die Lacke die Präzisionsangaben zur Wiederhol- und Vergleichsgrenze bestimmt. Die statistische Auswertung ergab eine relativ große Streuung, bewies aber die Einsetzbarkeit des Verfahrens. Zum ersten Mal ist eine Kalibrierung der Messeinheit mit einer Rückführung auf ein nationales Normal möglich. Kosten sparen mit der Norm Der Nutzen einer Norm liegt in Kosteneinsparungen und Verbesserungen im Verfahrensprozess einschließlich des externen Kundenkontakts. Die Kostenrechnung für die Messung im Idealfall also, wenn das Ergebnis nicht angezweifelt wird und keine Nachmessungen erforderlich sind enthält pro Messung den Zeitaufwand inklusive Sicherstellung der Messfunktion, die eigentliche Messung und die Reinigung nach der Messung (Beispielangaben eines Lackherstellers). Die Kosten des Prüfgerätes und der regelmäßige Ersatz von Messsonden wurden nicht berücksichtigt. Messungen auf Grund von Produktkorrekturen und Kundenfragenklärungen können nur geschätzt werden. So sind die Gesamtkosten aus den Kosten während der Produktion und den Schätzungen für Forschung und Entwicklung für alle Messungen im Jahr 2006 zu berechnen (Tab. 1). Daraus lassen sich Kosten für die Hersteller von Beschichtungsstoffen in Deutschland und weltweit ermitteln (Tab. 2). Hersteller in Deutschland bestimmen die elektrische Leitfähigkeit für jede Charge (Abb. 1), unabhängig davon, ob es sich um eine Charge im Tonnen-Maßstab oder einen kleinen Hobbock von 25 kg handelt. Wird diese Messgröße benötigt, muss das Produkt gemessen werden. Mindestens zehn Unternehmen der Liste der 20 führenden Hersteller von Beschichtungsstoffen im Jahr 2006 [1] führen entsprechende Messungen durch. Die sich ergebenden

2 Seite/Page: 2 Gesamtkosten für ein einzelnes Unternehmen pro Jahr zeigt Tab 1. Auf der Grundlage dieser Zahlen lassen sich die Kosten der Lackhersteller weltweit abschätzen. Hierbei beruht die Schätzung auf der Liste der Top Companies 2006 [2]. In die Berechnung wurden die ersten 20 Hersteller von Beschichtungsstoffen einbezogen. Dass eine relativ preiswerte Prüfmethode die Lackhersteller weltweit mindestens 6,8 Millionen Euro kostet und es sich dabei um ein nicht gesichertes Verfahren handelt, ist sehr unbefriedigend (Tab. 2).Dabei sind diese Kosten optimistisch berechnet, das heißt unter der Annahme, es handele sich um ein gesichertes Prüfverfahren und die elektrische Leitfähigkeit werde jeweils einmal gemessen. Wahrscheinlich liegen die Kosten wesentlich höher: Da immer wieder Zweifel an Messergebnissen auftreten, wird häufiger nachgemessen. Grob geschätzt werden die Kosten auf Grund von Mehrfachmessungen mindestens doppelt so hoch liegen. Zudem wird bei Messergebnissen, die an den Spezifikationsgrenzen liegen, mindestens eine Wiederholungsmessung durchgeführt. So ergibt sich auch hier eine Verdopplung der Kosten. Weiterhin führt die Klärung von Kundenfragen zu Wiederholungsmessungen. Vereinzelt kann es auf Grund des nicht gesicherten Prüfverfahrens durch Fehlkorrektur nur noch zum bedingten Einsatz der Produktcharge kommen. Wie hoch der Nutzen des genormten Messverfahrens ausgedrückt in Euro werden könnte, ist grob schätzbar: Eine mögliche Kosteneinsparung mit der Annahme, dass 50 Prozent der zusätzlichen Messungen entfallen würden, zeigt Tab 2. Die Klärung von Streitfragen durch den direkten Kundenkontakt führt nicht nur zu einem Mehraufwand an Messungen sondern zu unnötigen Reibungsverlusten und Diskussionen mit dem Kunden. Es kann sein, dass sowohl der Kunde als auch der Lieferant das "richtige" Messergebnis bestimmt haben. Da bisher die Präzision des Prüfverfahrens insbesondere bei den niedrigen elektrischen Leitfähigkeiten nicht bekannt war, könnten beide Recht haben. Ein gegenseitiges Vertrauen von Kunde und Lieferant kann nur auf einheitlichen, gesicherten Prüfverfahren beruhen. Desweiteren beziehen sich die geschätzten Kostenrechnungen bisher nur auf einen Teil der Hersteller von Beschichtungsstoffen. Jedoch messen selbstverständlich auch die Kunden in der Regel die gelieferten Produkte. Dies ergibt wiederum eine Vervielfachung der Kosten. Das passende Kalibriernormal Das zweite große Ziel des Arbeitskreises war die Suche nach einem geeigneten Kalibriernormal für die Messgeräte der mittleren und niedrigen elektrischen Leitfähigkeiten. Die Messgeräte und Messonden (Abb. 1) müssen regelmäßig kalibriert werden. Die Kalibrierung der Elektroden für Messungen des spezifischen Widerstandes im Bereich von z.b. für die ETL 5? m bis 14? m kann mit einer Standard KCl-Lösung durchgeführt werden. Ein Kalibriernormal für lösemittelhaltige Beschichtungsstoffe mit hohen Widerständen von 1 M? m bis 10 M? m gab es bisher nicht, was für die Erfüllung der heutigen Qualitätsanforderungen nach DIN EN ISO 9000ff., DIN EN ISO 14001, ISO/TS und im Besonderen der DIN EN ISO unbefriedigend ist. Ein neues Kalibriernormal ist daher zwingend notwendig. Zwei Chemieunternehmen stellten Kalibrierflüssigkeiten zur Verfügung und so waren zwei Ringversuche möglich. Auf Basis der Ringversuche wurde erstmalig das Prüfverfahren metrologisch bestätigt. Von den Kalibrierflüssigkeiten wurde eine als Kalibriernormal gewählt. Dieses Kalibriernormal, eine KCl-Lösung, ist inzwischen kommerziell inklusive Kalibrierschein erhältlich. Die Rückführung zur Physikalisch-Technischen Bundesanstalt in Braunschweig ist somit sichergestellt.s t Literatur DIN 820-1: Normungsarbeit Grundsätze. DIN 53779: Bestimmung der elektrischen Leitfähigkeit und des spezifischen elektrischen Widerstandes von wässrigen Auszügen. DIN EN ISO 9000: Qualitätsmanagementsysteme Grundlagen und Begriffe. DIN EN ISO 10012: Messmanagementsysteme Anforderungen an Messprozesse und Messmittel DIN EN ISO 14001: Umweltmanagementsysteme Anforderungen mit Anleitung zur Anwendung. ISO/ TS 16949: Qualitätsmanagementsysteme Besondere Anforderungen bei Anwendung von ISO 9001:2000 für die Serien- und Ersatzteil- Produktion in der Automobilindustrie. VDA : Anstrichtechnische Prüfungen Bestimmung der Leitfähigkeit bzw. des Widerstandes elektrostatisch zu verarbeitender Stoffe; Juli VDA : Anstrichtechnische Prüfungen Bestimmung der spezifischen Leitfähigkeit von Elektrotauchlacken; Februar ASTM D 4399: Standard Test Methods for Measuring Electrical Conductivity of Electrocoat Baths; ASTM D 5682: Standard Test Methods for Electrical Resistivity of Liquid Paint and Related Materials; [1] Farbe und Lack Top 20: Deutschlands führende Hersteller im Überblick. Farbe + Lack, Juni 2007, S. 76. [2] Coatings World: articles/2006/07/top-companies-report.php. t Ergebnisse auf einen Blick - Die Norm soll zu mehr Sicherheit und damit einer Qualitätsverbesserung führen. - Die berechneten Kosteneinsparungen sprechen für Prüfverfahren, die durch Normen abgesichert sind. - Die neue Norm beschreibt die derzeit im Einsatz befindlichen Messsysteme mit einem Messbereich von wasser- bis zu lösemittelhaltigen Beschichtungsstoffen. - Aus Ringversuchen ergaben sich ein Verfahren, die Präzisionsangabe für lösemittelhaltige Lacke und ein Kalibriernormal mit Rückführbarkeit zur metrologischen Bestätigung. - Dr. Petra Herrmann, Jahrgang 1955, studierte Physik an der Westf. Wilhelms Universität Münster. Seit 1985 ist sie bei BASF Coatings tätig (mit Unterbrechung von 4 Jahren für 2 Kinder). Sie ist Obfrau des Normenausschusses Beschichtungsstoffe und Beschichtungen im DIN und des Spiegelausschusses in der ISO, ISO TC 35/SC 9/ WG 23. * Korrespondierende Autorin.Kontakt:Dr. Petra HerrmannBASF Coatings AGTel [email protected] t Tab. 1: Geschätzte Kosten eines Unternehmens für die Messungen von Leitfähigkeit und Widerstand von Beschichtungen pro Jahr

3 Seite/Page: 3 t Tab. 2: Gegenüberstellung geschätzer Kosten und geschätzter Einsparungen durch das neue genormte Verfahren

4 Seite/Page: 4 Kosten pro Messung 20, Euro Geschätzte Zahl von Messungen in der Produktion und F&E im Jahr 2006 Geschätzte Kosten dafür , Euro

5 Seite/Page: 5 geschätzte Kosten geschätzte Einsparung in einem Unternehmen , Euro , Euro bei zehn Herstellern in Deutschland , Euro , Euro bei 20 Herstellern weltweit , Euro , Euro

6 Seite/Page: 6 Abb. 1: Schematische Dastellung von Messzellen