Quantitative Analyse mittels Titration

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1 Quantitative Anayse mittes Titration - Ermittung des Säuregehats in Speiseessig - Hausarbeit im Seminarfach Chemie Patrick Heinecke 25. November 2008

2 Inhatsverzeichnis 1 Einführung 3 2 Theorie Titration Neutraisation Versuch Materia Wah des Indikators Aufbau Durchführung Beobachtung Auswertung Feherbetrachtung Literatur 8

3 1 Einführung 1 Im Fogenden geht es um die quantitative Anayse in der Chemie. Zie dieser Anayse ist es, zu bestimmen, wie vie von einem bestimmten Stoff in einer voriegenden Probe enthaten ist. Eine Mögichkeit diese Frage zu beantworten bietet das Verfahren der Titration. Dieses besitzt viee Vorteie und wird deshab auch heutzutage noch as Standardverfahren häufig eingesetzt, wenn auch größtenteis durch entsprechende Geräte automatisiert. Vorteie gegenüber anderen Anaysemethoden iegen vor aem in der schneen und einfachen Durchführbarkeit. Weiterhin ässt sich das Verfahren eicht automatisieren, sodass man eine genaue und kostengünstige Anaysemethode zur Verfügung hat. Eingesetzt wird diese z. B. in der Pharmaindustrie zur Bestimmung und Kontroe des Wirkstoffgehates in Medikamenten. 2 Theorie 2.1 Titration Das Verfahren Titration beruht im Wesentichen auf Voumenmessungen und anschießenden stöchiometrischen Berechnungen. Benötigt wird eine Maßösung (Titrant) mit bekannter Konzentration, weche so ange zu einer Probe- bzw. Anayseösung gegeben wird bis der zu anaysierende Stoff in der Probeösung im Rahmen einer bekannten chemischen Reaktion voständig umgesetzt wurde [Jander und Jahr 2003, S. 68]. Die Stoffmenge der zur Umsetzung benötigten Maßösung ist äquivaent zur gesuchten Stoffmenge in der Anayseösung [Jander und Jahr 2003, S. 68]. Aus diesem Grund wird der Zeitpunkt, an dem die Umsetzung abgeschossen ist, auch Äquivaenzpunkt genannt. Anhand des Voumens und der Konzentration der am Äquivaenzpunkt verbrauchten Maßösung kann man unter Berücksichtigung des Reaktionabaufs die gesuchte Stoffmenge bestimmen. Titrationen können auf Basis der statt findenden Reaktion bzw. der gewähten Maß- und Probeösung in verschiedene Kategorien eingeteit werden. Beim fogenden Versuch handet es sich um eine Säure/Base-Titration. 2.2 Neutraisation Da es sich beim fogenden Versuch um eine Säure/Base-Titration handet, findet beim Titrieren eine Neutraisationsreaktion statt. As soche werden Reaktionen bezeichnet, bei denen eine Umsetzung einer Säure mit einer Base statt findet, sodass sich Säure- und Basewirkung am Ende der 1 nach [Gros et a. 2005] 3

4 Reaktion gegenseitig aufheben [Latscha und Kein 2007, S. 222]. Neutraisationsreaktionen veraufen nach fogendem Schema: Säure + Base Saz + Wasser Der wesentiche Aspekt bei der Neutraisation ist die Reaktion der H + -Ionen der Säure mit den OH -Ionen der Base zu Wasser (H 2 O). Die Kationen der Base und die Anionen der Säure sind an der Neutraisation aso nicht beteiigt [Jander und Jahr 2003, S. 67]. Somit kann die Sazbidung vernachässigt werden. Dass eine Neutraisation statt findet, bedeutet aerdings nicht zwangsäufig, dass am Ende der Reaktion eine neutrae Lösung (ph-wert = 7) voriegt. Dieses ist nur bei der Reaktion von starken Säuren und starken Basen der Fa. Liegt eine soche Reaktion nicht vor, kann der ph-wert ungeich 7 sein [Latscha und Kein 2007, S. 222]. Zu beachten ist dieser Aspekt bei der Wah des Indikators, damit bei der Titration der Farbumschag am Äquivaenzpunkt statt findet. 3 Versuch Mit dem fogenden Versuch so die Säurekonzentration in Speiseessig bestimmt werden. Bei der in Speiseessig enthatenen Säure handet es sich um Essigsäure. Der Essig wird mit Natronauge titriert, um anschießend anhand der zur Neutraisation benötigten Natronauge und der Neutraisationsgeichung die Menge der Essigsäure im Speiseessig zu bestimmen. Da eine Säure (Essigsäure) mit einer Base (Natronauge) titriert wird, handet es sich, wie eingangs erwähnt, um eine Säure/Base-Titration. 3.1 Materia Für den Versuch benötigt werden: Bechergäser, Bürette, Trichter, Pipette, Pipettierhife, Phenophthaein, Speiseessig, Natronauge (c = 1mo 1 ), Stativ, Magnetrührer, Schutzbrie Wah des Indikators Der Indikator sote so gewäht werden, dass er beim Erreichen des Äquivaenzpunktes 1 umschägt. Der ph-wert der entstehenden Sazösung sote aso in der Mitte des Umschagbereiches des Indikators iegen [Asseborn et a. 1998, S. 120]. Da Essigsäure reativ schwach ist im Gegensatz zu Natronauge as starke Base, entsteht bei der Neutraisation am Äquivaenzpunkt eine basische Lösung [Mortimer und Müer 2003, S. 311]. Der zu betrachtende ph-wert iegt mit 8-9 im Bereich des Umschagbereiches von Phenophthaein (ph-umschagbereich: 8,2-10) [Asseborn et a. 1998, S. 121]. Somit ist Phenophthaein gut as Indikator geeignet. 1 Der Äquivaenzpunkt gibt hier den Punkt an, an dem äquivaente Stoffmengen Säure und Base in der Lösung vorhanden sind. 4

5 3.2 Aufbau Eine Bürette (1) wird in ein Stativ (5) eingespannt und mit Hife eines Trichters bei geschossenem Hahn mit Natronauge as Maßösung (2) gefüt. Darauf ässt man etwas der Maßösung abaufen, sodass sich die Ausaufspitze der Bürette mit der Lösung füt. Weiterhin wird in ein Bechergas (3) 20 m Speiseessig pipettiert und as Vorage unter den Ausass der Bürette gestet. Außerdem gibt man in dieses Bechergas Phenophthaein as Indikatorösung. Ein Magnetrührer (6) sorgt für eine kontinuieriche Durchmischung der Lösung (4) im Bechergas Durchführung Abbidung 1: Aufbau Zunächst wird das Voumen der Maßösung in der Bürette abgeesen. Der abgeesene Wert dient später as Nupunkt. Darauf ässt man die Maßösung bei eingeschatetem Magnetrührer durch Öffnen des Hahns in die Probeösung tropfen bis die Farbe des Indikators umschägt. An der Bürette wird das Voumen der noch vorhandenen Maßösung abgeesen. Mit dem vorher abgeesenem Anfangswert wird nun das Voumen der verbrauchten Maßösung errechnet. Um zuverässigere Ergebnisse zu erhaten, führt man den Versuch mehrere Mae durch. 3.4 Beobachtung Nach einer gewissen Menge an titrierter Maßösung schägt die Farbe der Anayseösung von farbos nach rosa um. Dabei ruft nur ein Tropfen der Maßösung den Farbumschag hervor. Tabee 1 zeigt die erhatenen Messwerte. Sie unterscheiden sich nur in sehr geringem Umfang. Im Mitte wurden 18,275 m Maßösung titriert bis der Farbumschag eintrat. Da mit ca. 18 m reativ wenig Lösung verbraucht wurde, war eine Verdünnung der Probeösung bei den fogenden Versuchen nicht notwendig. Versuch V(NaOH) in m 1 18,2 2 18,5 3 18,2 4 18,2 V = 18,275 Tabee 1: Messergebnisse 3.5 Auswertung Mit Hife des gemessenen Voumens an zur Neutraisation der Säure benötigter Maßösung kann man nun die Konzentration der Säure berechnen. Es wurde Essigsäure mit Natronauge neutraisiert, was zu fogender Neutraisationgeichung führt: CH 3 COOH (aq) + NaOH (aq) CH 3 COONa (aq) + H 2 0 () 1 1 [NN 2008, eektron. Pub.] 5

6 Nun muss das Stoffmengenverhätnis zwischen Essigsäure und Natronauge (Natriumhydroxid) bestimmt werden. Aus der Reaktionsgeichung kann man abesen, dass ein Moekü der Säure ein Moekü der Lauge neutraisiert. Das Stoffmengenverhätnis beträgt entsprechend: n(ch 3 COOH) : n(naoh) = 1 : 1 Es fogt: n(ch 3 COOH) = n(naoh) Die Stoffmenge n ist Produkt der Konzentration c und des Voumens V einer Lösung. Daraus fogt: n(ch 3 COOH) = n(naoh) c(ch 3 COOH) V Lsg. (CH 3 COOH) = c(naoh) V Lsg. (NaOH) c(ch 3 COOH) = c(naoh) V Lsg.(NaOH) V Lsg. (CH 3 COOH) Konzentration und Voumen der Natronauge sind ebenso bekannt wie das Voumen der Essigösung. Beim Voumen der Natronauge wird der vorher bestimmte Mittewert (vg. Tabee 1, S. 5) genutzt. Durch Einsetzen ergibt sich: c(ch 3 COOH) = 1 mo 0, = 0,91375 mo 0,02 Die gesuchte Säurekonzentration beträgt aso 0,91375 mo. Da die Konzentration der Säure in der Probeösung nun bestimmt ist, kann man mit n = c V auch die Stoffmenge der Säure bestimmen. n(ch 3 COOH) = c(ch 3 COOH) V Lsg. (CH 3 COOH) = 0,91375 mo 0,02 = 0,018275mo Auch die Masse kann berechnet werden, da diese das Produkt von Stoffmenge und moarer Masse ist. Die moare Masse von Essigsäure beträgt 60,05 g mo [Müer 2005, eektron. Pub.]. Daraus fogt: m(ch 3 COOH) = n(ch 3 COOH) M(CH 3 COOH) = 0,018275mo 60,05 g mo = 1,0974g Schießich kann man noch die Massenprozente der Essigsäure errechnen, um sie mit der Hersteerangabe zu vergeichen. Dazu muss die Masse der Essigsäure durch die Masse der gesamten Lösung dividiert werden. Daher muss zunächst die Masse der Lösung bestimmt werden. Die Dichte von Essigsäure beträgt 1,0492 g m [Müer 2005, eektron. Pub.] und die errechnete Masse beträgt 1,0974g. Somit fogt aus ρ = m V V = m ρ : V (CH 3 COOH) = 1,0974g 1,0492 g m = 1,0459m 6

7 Die Masse der gesamten Lösung beträgt somit m Lsg. = m(h 2 O) + m(ch 3 COOH) = V (H 2 O) ρ(h 2 O) + V (CH 3 COOH) ρ(ch 3 COOH) = (20m 1,0459m) 1 g m + 1,0459m 1,0492 g m m Lsg. = 18,9541g + 1,0974g = 20,0515g Nun kann man den Masseantei der Essigsäure bestimmen: ω = m(ch 3COOH) = 1,0974g = 0,0547 = 5,47% m Lsg. 20,0515g Die Hersteerangabe besagt, dass es sich um 5%ige Essigsäure handee. Die Abweichung um edigich 0,47 Prozentpunkte ist aso reativ gering Feherbetrachtung Genere kann man feststeen, dass der Versuch gut geeignet ist, um den Säuregehat zu bestimmen. Schießich konnte man in kurzer Zeit recht genaue und auch reproduzierbare Ergebnisse erhaten. Trotzdem ist die durchgeführte Anayse wie jede Messung mit Fehern behaftet. Dies äußert sich in der angeführten Abweichung des Säuregehats vom Hersteerwert. Ich habe Natronauge mit einer Konzentration von 1 mo gewäht, um die Probeösung nicht verdünnen zu müssen. Um aerdings Messfeher zu minimieren, sote man den Versuch mit geringer konzentrierter Natronauge und verdünnter Probeösung wiederhoen. So würde man den Äquivaenzpunkt genauer bestimmen können. Weiterhin bin ich davon ausgegangen, dass neben der Essigsäure nur Wasser in dem Speiseessig enthaten ist. Aerdings ist es wahrscheinich, dass noch andere Inhatsstoffe oder Verunreinigungen darin enthaten sind. Damit wäre die Masse der Lösung größer und der Masseantei der Essigsäure geringer. Ferner sote vor der Titration der Titer 1 der Maßösung bestimmt werden, um zu prüfen, ob tatsächich die angegebene Konzentration voriegt. Letztich ist es aber auch denkbar, dass die Angabe des Hersteers ungenau ist und die gemessene Abweichung nach oben mit verursacht. 1 Der Titer gibt an, um wechen Faktor die tatsächiche Konzentration einer Maßösung von der angegebenen abweicht [Jander und Jahr 2003]. 7

8 Literatur [Asseborn et a. 1998] [Gros et a. 2005] [Jander und Jahr 2003] [Latscha und Kein 2007] [Mortimer und Müer 2003] [Müer 2005, eektron. Pub.] Asseborn W., Jäcke M., Risch K. T. (Hrsg.) (1998) Chemie heute - Sekundarbereich II. (Nachdruck 2000) Braunschweig: Schroede, S Gros L., Brutte P. A., von Koeden M. (2005) Praktikum der Titration. Herisau: Metrohm AG, S Jander G., Jahr K. F. (2003) Maßanayse. (16. Auf.) Berin, New York: Water de Gruyter, S. 1-3; Latscha H. P., Kein H. A. (2007) Anorganische Chemie: Chemie- Basiswissen I. (9. Auf.) Berin, Heideberg: Springer, S Mortimer C. E., Müer U. (2003) Chemie. (8. Auf.) Stuttgart, New York: Georg Thieme Verag, S ; Müer M. (2005) Ethansäure. URL: (Eektronische Pubikation, URL am ). [NN 2008, eektron. Pub.] NN. (2008) Natriumacetat. URL: (Eektronische Pubikation, URL am ). 8