Prismenspektrometer. Physik-Labor INHALT

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1 Physik-Labor Prismenspektrometer INHALT - Einführung - Versuchsaufbau - Aufgabenstellung 1. Kalibrierung des Prismenspektrometers 2. Bestimmung von Wellenlängen 3. Bestimmen des Brechungsindex 4. Bestimmung einer unbekannten Substanz - Fehlerdiskussion - Zusammenfassung - Anlage

2 EINFÜHRUNG Spektralanalyse Mit einem Spektralapparat läßt sich das von einer Lichtquelle ausgesandte Licht genauer untersuchen als mit dem bloßen Auge. Ein Spektralapparat ist z.b. ein Prisemengerät, durch das daß einfallende Licht in seine Einzelbestandteile zerlegt wird. Das durch die Lichtzerlegung entstehende farbige Band heißt Spektrum. Linienspektren Linienspektren werden von einatmoigen Gasen ausgesandt bzw. von Gasen, die aus Anionen und Kationen oder aus Kationen und Elektronen (sog. Plasma) bestehen. Die einzelnen Linien entstehen durch Rücksprünge von Elektronen von höheren auf niedrigere Energieniveaus. Die Linienspektren haben für die Analytik die größten Bedeutung. Damit lassen sich Elemente auch in geringsten Mengen nebeneinander noch exakt identifizieren und im Spektrometer quantitativ bestimmen. Aus der riesigen Anzahl der Spektrallinien, die von den Atomen eines Elementes ausgesendet werden, wählt man dazu nur einige Hauptnachweislinien aus. Das Auffinden neuer Spektrallinien in der Geschichte der Chemie war immer ein Hinweis auf ein neuentdecktes Element. Rubidium und Caesium waren die ersten Elemente, die auf diese Weise entdeckt wurden (durch Bunsen). Auch bei der Entdeckung der Edelgase spielte die Spektralanalyse die entscheidende Rolle. Die Linienspektren der schweren Elemente sind wesentlich linienreicher als das Spektrum des Wasserstoffatoms. Außerdem zeigt es sich, daß sie in bestimmter Weise von den Anregungsbedingungen abhängig sind. Spektroskop Das Prismenspektroskop ist das einfachste Gerät zur Durchführung der quantitativen Spektralanalyse. Das Spektrum wird durch ein Objektiv mit dem Auge beobachtet. Das Licht wird durch ein Prisma zerlegt und durch eine nachfolgende Sammellinse gebündelt. Diese Abbildung zeigt den Strahlengang in einem Prismenspektroskop 2

3 VERSUCHSAUFBAU Für den Versuch werden folgende Geräte benötigt: - Prismenspektrometer - Lichtquelle Hg-Dampflampe - Drossel-Vorschaltgerät für Spektrallampen Netz 220V 50 Hz 2,5 A - Hg/Cd-Dampflampe und Dampflampe mit unbekanntem Element Aufbau des Spektrometers Auf einer geraden Oberfläche wird Spektrometer aufgestellt, direkt hinter den Spalt wird die Lampe montiert. Das Prismenspektrometer muß vor der Messung eingestellt werden. Die Lichtquelle wird auf Höhe des Spaltes eingestellt und warmlaufen lassen. Nach ca. 10 min. hat die Lampe ihre Betriebtemperatur erreicht und man kann mit der Messung beginnen. Es ist darauf zu achten das der Lichtstrahl gerade durch das Spektrometer strahlt, mit dem Okular wird die Schärfe eingestellt, mit Hilfe des Spaltes lässt sich die Intensität des Lichtstrahles regulieren, er sollte nicht zu hell sein da sich sonst das Spektrum nicht erkennbar ist. Das Fernrohr wird so eingestellt das sich das Minimum der Ablenkung d.h. die roten Strahlen links befinden. Das Drehrad wird festgestellt und darf während der Messung nicht mehr verstellt werden, da der fest eingestellt Winkel als Messgröße benötigt wird. Alle Linien müssen sich auf der gleichen Höhe befinden. Die Feinstellschraube wird bis links von der starken roten Linie plaziert. AUFGABENSTELLUNG 1. Kalibrierung des Prismenspektrometers Bestimmt wurden im Minimum der Ablenkung die Winkel, die zu den angegebenen 8 Wellenlängen der Spektrallinien einer Quecksilberdampflampe gehörten. Das Kalibrierung-Diagramm stellt den Winkel in Abhänggigkeit von der Wellenlänge dar. Tabelle der intensivsten Hg-Linen Farbe Winkel nm rot 4,2 623,4 gelb 4,8 579,1 gelb 4,9 577 grün 5,45 546,1 blaugrün 6,7 491,6 blaugrün 8,85 435,3 violett 10,5 407,8 violett 10,8 404,7 3

4 Die Tabelle zeigt die Kalibrierungskurve, den Winkel in Abhängigkeit von der Wellenlänge. Sie wird benötigt um spätere Wellenlänge zu ermitteln. Kalibrierungsdiagramm Wellenlänge in nm ,2 4,8 4,9 5,45 6,7 8,85 10,5 10,8 Ablenkungswinkel in 2. Bestimmung der Wellenlängen Mit Hilfe des in Aufgabe 1 erstellten Diagramms wurden die 13 starken Spektrallinien einer Hg/Cd-Lampe ermittelt. Dazu wurde das Computerprogramm Excel 97 verwendet, mit Hilfe der Trendlinienfunktion wurden die vorgegebenen Wellenlängen aus Aufgabe 1 auf die gemessenen Winkel der Hg/Cd-Lampe übertragen und einen ungefähren Wert für die Wellenlängen berechnet. Tabelle der gemessenen Winkel und ermittelten Wellenlängen einer Hg/Cd-Lampe. Farbe Winkel nm rot 4,1 599,7 gelb 4,8 577,8 gelb 4,9 574,7 hellgrün 5,45 557,5 grün 6,1 537,1 grünblau 6,3 530,8 blaugrün 6,7 518,3 hellblau 7,1 505,8 blaugrün 7,5 493,2 blaugrün 7,6 490,1 violett 8,9 449,4 violett 10,5 399,3 violett 10,85 388,3 3. Bestimmung des Brechungindex (Brechzahl) des Prismas Für die Spektrallinien aus Aufgabe 2 sind die dazugehörigen Brechungsindizes ni des Prismas ausgerechnet und graphisch dargestellt worden. Für die Berechnung gilt: n = Brechungsindex des Prismas entsprechende Spektrallinie =Gesamtablenkungswinkel; ergibt sich aus dem Winkel von 360 minus den direkte Durchgangswinkel von 305,2 plus den abgelesenen Winkel für die spezifische Spektrallinie. =Winkel des Prismas, gleichseitig also 60. 4

5 Formel: n sin sin 2 2 Die Tabelle zeigt die gemessenen Winkel, den berechneten Gesamtablenkungswinkel (aus ,2+Winkelx), und den daraus berechneten Brechungsindex (n) des Prismas. Winkel Gesamtablenkungswinkel Brechungsindex 4,1 58,9 1,722 4,8 59,6 1,729 4,9 59,7 1,734 5,45 60,25 1,74 6,1 60,9 1,741 6,3 61,1 1,745 6,7 61,5 1,748 7,1 61,9 1,749 7,5 62,3 1,752 7,6 62,4 1,753 8,9 63,7 1,763 10,5 65,3 1,776 10,85 65,65 1,779 Diese Tabelle die Dispersionskurve des Prismas; Gesamtablenkungswinkel gegen den Brechungsindex. Dispersionskurve n=f( ) Brechungsindex 1,79 1,78 1,77 1,76 1,75 1,74 1,73 1,72 1,71 58,9 59,6 59,7 60,25 60,9 61,1 61,5 61,9 62,3 Gesamtablenkungswinkel 62,4 63,7 65,3 65,65 5

6 4. Bestimmung einer unbekannten Substanz Es wurden die Wellenlänge einer unbekannten Spektrallampe ermittelt und aus dem Spektrum auf die emitierende Substanz geschlossen. Tabelle der gemessenen Winkel und ermittelten Wellenlängen einer unbekannten Lampe. Diese Werte wurden mit Literaturwerten verglichen( siehe Anlage und Spektrum). Farbe Winkel nm rot 3,9 606,0 gelbgrün 4,3 593,5 grün - stark 5,3 562,2 grün 5,7 549,6 blaugrün 6,4 527,7 blau 7,1 505,8 blau 7,5 493,2 Abbildung aus der Literatur (physikalische Chemi/Kaiser-Henning) das unserem unbekanntem Lampenspektrum entspricht. Aufgrund unserer gemessenen Winkel und daraus ermittelten Wellenlängen und den Vergleich mit Literaturwerten, schließen wir daraus das unsere unbekannte Lampe eine Thaliumdampflampe ist. FEHLERDISKUSSION Bei der Arbeit mit dem Prismenspektrometer sind Streulichter zu vermeiden, da diese die Messung beeinflussen und Messeergebnis manipulieren können. Auch das verstellen der Feststellschrauben am Prisma kann zu falschen Winkel und somit zur fehlerhaften Wellenlängen Bestimmung führen. Die zu messenden Lampen benötigen eine Warmlaufphase (ca min.) bis Sie ihre Betriebstemperatur erreicht haben, damit sie auch ihre volle Spektren abgeben können. Sind die aus Aufgabe 2 berechneten Wellenlängen fehlerbehaftet sind, wirkt sich das auch auf die nachfolgenden Berechnungen aus. ZUSAMMENFASSUNG Das Kalibrierungsdiagrammm zeigt eine lineare Abnahme. Die Bestimmung der Wellenlänge der Hg/Cd-Lampe ist nicht ganz exakt zu ermitteln, da hierfür eine größere Anzahl von Messpunkten der Wellenlänge der Hg- Lampe vorausgegangen sein müßten (z.b. Doppelbestimmungen).Der Brechungsindex nimmt mit zunehmenden Winkel auch zu. Die unbekannte Spektrallampe enthält hauptsächlich Thalium und eine andere Substanz in geringer Konzentration. 6