Mechanische Verfahren

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1 Fachhochschule Trier, Fachbereich BLV Studiengang Lebensmitteltechnik Mechanische Verfahren - Laborübung - 5. Semester Name: Datum:... Versuch: Rheologie Scherviskosität Einsatz des Kugelfall-Viskosimeters nach Höppler DIN Prof. Dr. Dipl.-Ing. Günther Lübbe Ass. Dipl. Ing. Pia Heser 09/2008

2 1. Problemstellung Unter Einsatz des Kugelfall- Viskosimeters nach Höppler werden flüssige Lebensmittel auf ihre dynamische Viskosität η hin untersucht Prinzip Bei durchsichtigen Newton-Flüssigkeiten läßt sich die dynamische Viskosität bestimmen, indem die Laufzeit einer Kugel über eine definierte Fallstrecke gemessen wird. Diese Laufzeit beschreibt die rollende und gleitende Bewegung der Kugel durch die zu prüfende Flüssigkeit in einem geneigten zylindrischen Fallrohr. Die Kugel wird laminar umströmt. SI-Einheit: 1 Pa s = 1 Ns/m² nicht mehr gesetzliche Einheit: P (Poise); 1 mpa s = 1 cp (Zentipoise) 3. Geräte und Einrichtungen (siehe Bild 1) 1) Fallrohr, bei der Messung um 10 gegen die Senkrechte geneigt, mit den Markierungen A, B und C 2) Kugel 3) Temperierraum 4) Zuflussstutzen - kurzes Rohr 5) Abflussstutzen - langes Rohr 6) Thermometer, auswechselbar 7) Libelle 8) Stopfen 9), 13) Dichtung 10), 16) Verschlusskapsel 11) Nivellierschrauben 12) Stopfen mit Kapillare (14) und Hohlraum (verhindert unzulässige Druckänderungen und Lufteintritt bei Temperaturänderungen) 15) Verschlussplatte 17) Arretierstift A) obere Ringmarke B) untere Ringmarke (Distanz zwischen A und B: 100 mm) C) mittlere Ringmarke zusätzlich : Stoppuhr

3 - 3 - Bild 1

4 Versuchsdurchführung 4.1 Vorbereitung des Kugelfall-Viskosimeters a) Das Gerät ist am Stativ waagrecht aufzustellen (Libelle und Nivellierschrauben). b) Ein thermostatisierbares Wasserbad ist anzuschließen: Dazu werden der Zufluss- (4) als auch der Abflussstutzen (5) des Viskosimeters mit dem Druck- (links) bzw. dem Saugstutzen (rechts) des Thermostaten über 2 Gewebeschlauch-Stücke verbunden. Die Stutzen sind zuerst mit etwas Siliconfett zu versehen, bevor die Schlauchstücke aufgeschoben und mit Schlauchschellen befestigt werden. c) Ein Thermometer, das den gewünschten Temperaturbereich abdeckt, wird eingesetzt. d) Der Temperierraum kann schon mit gekühltem oder etwas angewärmtem Wasser befüllt werden; dazu wird die Umwälzpumpe am Thermostaten eingeschaltet. e) Nach einer Drehung des Gehäuses um 180 ist die untere Öffnung des Fallrohrs mit dem dickeren Stopfen aus Gummi (8) zu versehen und mit der Verschlusskapsel (10) zu verschließen. f) Nach Zurückdrehen des Viskosimeters ist das Gerät zum Befüllen mit der Prüfflüssigkeit bereit: Ca. 40 cm³ Flüssigkeit werden in das Fallrohr (1) bis unterhalb des Rohr-Endes eingefüllt und dann die Kugel (2) mit der Kugelpinzette eingebracht. Für verschiedene Viskositätsbereiche stehen unterschiedlich große und schwere Kugeln zur Verfügung. Auf dem mitgelieferten Prüfschein sind die genauen Werte für Kugel-Masse, -Durchmesser, -Dichte und die jeweilige Konstante angegeben. g) Das Fallrohr wird nach dem Einführen des Hohlstopfens (12) mit der Verschlussplatte (15) und der Verschlusskapsel (16) verschlossen. Dabei erreicht die Flüssigkeit ein Niveau etwas oberhalb der Kapillaren (14).Es ist darauf zu achten, dass die Flüssigkeit unbedingt luftblasenfrei ist. Es ist evtl. etwas Flüssigkeit nachzufüllen, falls Luftblasen zu entfernen waren. h) Vor jeder Messreihe muss die Kugel zur besseren Durchmischung der Flüssigkeit mehrfach (4x) durch das Rohr gelaufen sein. Es ist darauf zu achten, dass das Messteil immer wieder entgegen der vorangegangenen Drehung zurückgekippt wird, sonst werden die Schlauchverbindungen zum Thermostatbad zu sehr verschlungen. Die erste Messung ist erst dann vorzunehmen, wenn die Temperierung der Prüfflüssigkeit bereits über 10 min konstant andauerte. Genauigkeit der Temperierung: Im Bereich von C Temperierung: +/- 0,03 C genau Im Bereich </> C Temperierung: +/- 0,05 C genau.

5 - 5 - Tabelle 1: Auswahl der Kugel Kugel Nr. 1 0,2-2,5 mpas Wasser, Saft, Wein 2 2,0-20 Likör, Rahm (35% Fett) ISO VG 150 (Mineralöl) empfohlener Messbereich bez. auf s Fallzeit Beispiele 4.2 Bestimmen der Dichte der Flüssigkeiten siehe zugehörige Laborübung/ Versuch: Dichte ρ; Einsatz eines Dichtemessgeräts mit Biegeschwinger. Die dort gewonnenen Daten sind zwecks weiterer Auswertung in die Tabelle 3 dieses Protokolls nochmals einzutragen. 4.3 Bestimmen der Fallzeiten Das Messteil wird im Instrumentenfuß durch den Arretierstift (17) in der Nut in der Normalstellung fixiert. Durch Entarretierung und Umschwenken des Messteils wird die Messkugel in die Ausgangsposition für die Messung gebracht. Die Fallzeit der Kugel durch die Messstrecke A-B wird mit Hilfe einer Stoppuhr bestimmt. Der Anfang der Messzeit beginnt, wenn die untere Kugelperipherie die anvisierte obere Ringmarke A, die dem Betrachter als Strich erscheinen muss, berührt. Analog endet die Messzeit, wenn die Ringmarke B (= Strich) erreicht wird. Durch Umschwenken des Messteils um 180 fällt die Kugel in die Ausgangslage zurück. Man nimmt im Normalfall mehrere Fallzeitbestimmungen vor (3-5) und bildet einen Mittelwert. Die beim Kugelrücklauf ermittelten Fallzeiten können von den normalen Fallzeiten um bis zu 1 % abweichen. Soll auch der Rücklauf der Kugel für exakte Messung herangezogen werden, muss eine eigene Konstante bestimmt werden. K Rücklauf = normale Fallzeit normale Kons tan te Fallzeit bei Rücklauf 5. Versuchsauswertung Errechnung der dynamischen Viskosität aus den Versuchsergebnissen: η = K * (ρk - ρf) * t K... Konstante [mpa*s*cm³/(g*s) ρ K... Dichte der Metall- oder Glaskugel [g/cm³] ρ F... Dichte der zu prüfenden Flüssigkeit [g/cm³] t... Laufzeit der Kugel [s] Angabe des Ergebnisses hat als η in mpas auf 3 Stellen hinter dem Komma gerundet und unter Angabe der Testtemperatur sowie Hinweis auf DIN zu erfolgen!!!

6 - 6 - Mathematische Bestimmung der kinematischen Viskosität ν unter Verwendung der Beziehung ν = η / ρ η... dyn. Viskosität [mpa*s] ρ = ρ F... Dichte der Flüssigkeit [g/cm³] ν... kinematische Viskosität [mm²/s] (Einheiten beachten!) Wiederholbarkeit (ein Beobachter, ein Gerät) Ermittelt ein Beobachter zwei Ergebnisse unter Wiederholbedingungen, so werden beide Ergebnisse als annehmbar und normgerecht betrachtet, wenn sie den Bedingungen der Tabelle 2 genügen. Tabelle 2: Wiederholbarkeit von Messungen Hiermit läst sich überprüfen, wie genau gearbeitet wurde. vom Mittelwert bei Kugel Nr. +/- 1,0 % 1 +/- 0,5 % 2,3,4 +/- 0,7 % 5 +/- 1,5 % 6 Tabelle 3: Messprotokoll Probe 1 Probe 2 ρ F [g/cm³] ρ K [g/cm³] ρ F [g/cm³] ρ K [g/cm³] K [mpas cm³/g s] K [mpas cm³/g s] η xx C [mpas] ν (errechnet) [mm²/s] Prüftemperatur [ C] Fallzeit [s] Dynamische Viskosität η [mpas] Abweichung vom Mittelwert [%] η xx C [mpas] ν (errechnet) [mm²/s] Prüftemperatur [ C] Fallzeit [s] Dynamische Viskosität η [mpas] Abweichung vom Mittelwert [%]

7 6. Reinigung und Abbau des Messplatzes 1. Zum Auskippen der Prüfflüssigkeit ist zuerst die Verschlusskappe auf einer Seite des Fallrohres zu entfernen, ebenso der Stopfen, dann wird der Kugelfang aufgeschraubt und mit langsamen Kippen des Messteils die Flüssigkeit in ein kleines Becherglas ausgegossen. Danach schraubt man auf der anderen Seite die 2. Verschlusskappe ab und entfernt vorsichtig den 2. Stopfen. Sobald Luft von dieser Seite ins Fallrohr und an die Kugel gelangt, fällt die Kugel hinab in den Kugelfang und kann dort zur anschließenden Säuberung entnommen werden. 2. Reinigen des Fallrohres erfolgt durch Spülen mit einem geeigneten Lösungsmittel (hier: heißes Wasser, evtl. + Spülmittel). Hochviskose Flüssigkeiten (Leim oder Öl) werden zunächst mechanisch entfernt, indem man den mitgelieferten Reinigungskolben langsam durch das Fallrohr schiebt. Es bleibt hierbei nur ein schwacher Film der Flüssigkeit an der Rohrwandung zurück, der leicht durch Lösungsmittel weggespült werden kann. Besonders bei Messungen mit Kugel 1 ist auf höchste Reinheit von Fallrohr und Kugel zu achten. 3. Abschließend ist der Messplatz abzubauen, d.h. - temperiertes Wasser wird weggeschüttet; - Thermometer werden abgetrocknet und aufgeräumt; - das Viskosimeter bleibt zum Austrocknen noch außen stehen; und sauber zu verlassen! Störende Einflüsse Je nach verwendeten Thermostaten ist eine mehr oder weniger große Temperatur- Abweichung des temperierenden Wassers zu beobachten. Die Konstanz des temperierten Wassers kann am Thermometer im Messteil verfolgt werden. Sollten sich im Fallrohr Luftblasen bilden, bes. bei Erwärmung, so ist das Messteil zu kippen, schnell die Verschlusskappe abzuschrauben, der Stopfen zu entfernen und mit der Kugelpinzette leicht auf die Kugel zu stoßen, damit die Luftblase nach oben gedrückt wird. Die Prüfflüssigkeit muß wieder aufgefüllt werden. Sodann ist das Fallrohr zu verschließen. Unter Umständen kann es notwendig werden, auf der gegenüberliegenden Seite genauso vorzugehen. 8. Literatur 1) Fa. Haake : Betriebsanleitung für das Kugelfall-Viskosimeter, Karlsruhe 2) DIN : Viskosimetrie; Messung der Viskosität mit dem Kugelfall-Viskosimeter nach Höppler, Berlin: Beuth-Verlag, ) Neumüller, O.-A.: Römpps Chemie Lexikon, Band 6, Stuttgart: Franckh sche Verlagshandlung W. Keller, 1988

8 - 8 - Dyn. Viskosität Serien- Nr. Viskosimeter Fallrohr- Nr. Serien- Nr. Kugelsatz Kugel- Nr. m [g] Masse d [mm] Durchmesser ρ [g/cm³] Dichte K Konstante D , ,807 2,218 0, , ,652 2,219 0, , ,616 8,149 0, , ,243 8,146 0, , ,289 7,656 4, , ,100 7,725 33,23959 Die Berechnung der absoluten Viskosität in [mpas] ist gemäß Bedienungsanweisung für HAAKE Kugelfall- Viskosimeter nach Höppler nach der unten angegebenen Formel vorzunehmen. η = t * (ρ 1 ρ 2 ) * K [mpas]