Wissenschaftliches Schreiben in der AC
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- Carl Falk
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1 Wissenschaftliches Schreiben in der AC Saarbrücken, den Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften
2 > 1 Einleitung Inhalte der Übung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 1 Einleitung 2 Wichtige Arten Wissenschaftlicher Publikationen 3 Aufbau studienbegleitender Arbeiten, Abschlussarbeiten 4 Wichtige Bausteine: Schrift und Form 5 Vom Experiment zum Paper a b c Vorbereitung Durchführung Dokumentation 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften a b deutsch englisch 7 Forschungsvorhaben Wissenschaftliches Schreiben in der AC 2
3 Ergebnisse und Diskussion (Wdh.) Behauptung (bei experimentellen Arbeiten: Interpretation der Beobachtungen bei einem Experiment) Begründung / Beweise (durch andere Arbeiten aus der Literatur oder experimentelle Daten) Argumentation (Diskussion mit imaginären Kritikern) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 3
4 Ergebnisse und Diskussion Ziel: den Leser von der eigenen Lösung überzeugen der Leser erwartet gute Argumente / Beweise, um die Behauptung(en) zu akzeptieren ähnelt einem (Streit-)Gespräch Problem: es gibt keinen realen Gesprächspartner (beim Schreiben) Lösung: a) mit Kollegen diskutieren b) hervorragende Kenntnis des Themas Wissenschaftliches Schreiben in der AC 4
5 Ergebnisse und Diskussion Argumentation a) begründete Behauptung wird mit Beweisen untermauert b) Fragen nach Details, Einwände werden gemacht (vom Leser) c) weitere Details werden genannt, Einwände werden entkräftet d) ggf. Frage nach weiteren Details / weitere Einwände Länge der Argumentation hängt u.a. von der Komplexität des Problems, Distanz zur gültigen Lehrmeinung und Datenlage in der Literatur ab Wissenschaftliches Schreiben in der AC 5
6 Ergebnisse und Diskussion Begründung der Interpretation der Beobachtungen bei einem Experiment Auswahl der wichtigsten / überzeugendsten Daten (erfordert fundierte Sachkenntnis) auf Redundanz kann verzichtet werden (außer bei kritischen / leicht angreifbaren Punkten, s.a. SI) Methoden sollten State-of-the-Art sein, fehlen von Standardmethoden vorteilhafterweise begründen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 6
7 Ergebnisse und Diskussion Auswahl der Daten was soll gezeigt werden? (Daten, die nicht diskutiert werden, gehören in die SI) widersprüchliche / unklare Daten müssen diskutiert werden (Gute Wissenschaftliche Praxis) Abschlussarbeiten enthalten viele Daten im Ergebnis- + Diskussionsteil, die nur peripher diskutiert werden Warum? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 7
8 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 8
9 J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, Titel 2. Abstract 3. Einleitung 4. Ergebnisse und Diskussion (Beweisführung / Argumentation) 5. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 9
10 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen die wichtigsten experimentellen Daten aus 1D-NMR Spektren - Chemische Verschiebung - Äquivalenz von Atomen und Gruppen (Symmetrie) - Intensität (Integration) - Multiplizität - Kopplungskonstante - Linienbreite (Heterokerne, dynamische Effekte hier z.b. 27Al-NMR) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 10
11 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen 6.07 (t, 1H) 8.13 (d, 2H) 2.98 (q, 4H) 0.82 (t, 6H) 1.13 (d, 18H) (m, 24H) 18H + 6H 2.14 (s, 3H) 2.57 (s, 3H) 2.75 (s, 3H) 6.78 (s, 1H) 6.87 (s, 1H) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 11
12 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen 2.98 (q, 4H) 0.82 (t, 6H) Abweichung der Chemischen Verschiebungen von den Standardwerten (Diethylether in C6D6) Hinweis auf Koordination in Lösung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 12
13 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen 6.07 (t, 1H) 8.13 (d, 2H) auffällige relative Verschiebung zu hohem Feld der para -Position von den Autoren diskutiert Wissenschaftliches Schreiben in der AC 13
14 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen Inäquivalenz der aromatischen Methylgruppen und Protonen Erklärung? Vorhandensein eines chiralen 2.14 (s, 3H) 2.57 (s, 3H) 2.75 (s, 3H) 6.78 (s, 1H) 6.87 (s, 1H) Zentrums (Symmetrie) Substituent ist nicht frei drehbar n des Heteroaromaten auf NMR-Zeitskala inäquivalent Wissenschaftliches Schreiben in der AC 14
15 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen 1.13 (d, 18H) (m, 24H) 18H + 6H homotop enantiotop diastereotop (s.a. Substitutionskriterium) Methylgruppen einer Isopropylgruppe sind jeweils chemisch nicht äquivalent (Test: a) Substitution b) Rotation) 2 Chiralitätzentren durch Substitution einer Methylgruppe Wissenschaftliches Schreiben in der AC 15
16 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen (CH) (CH) Cq Zuordnung in Diskussion 21.5 (CH3) 28.3 (CH3) 29.5 (CH3) nicht zugeordnet 66.3 (CH2) 14.5 (CH3) 12.9 (CH) 19.7, 20.1 (CH3), nicht zugeordnet (CH) nicht zugeordnet 138.0, 143.1, , (Cq) nicht zugeordnet Wissenschaftliches Schreiben in der AC 16
17 Exkurs NMR-Spektroskopie Anorganischer Molekülverbindungen Kritikpunkte -Inäquivalenz der CH (Mes), CH3 (Mes) und CH3 (ipr) wird nicht erklärt - keine Zuordnung der CH, Cq, CH3 -Bedeutung C nicht erklärt Wissenschaftliches Schreiben in der AC 17
18 Wissenschaftliches Schreiben in der AC 18
19 Strukturvorschlag durch NMR-Daten begründen (keine Kristalle ) 1. Werden alle erwarteten Resonanzen beobachtet? von ausführlich bis sehr knapp (SI, Integral vs. Konnektivität ) Äquivalenz von Gruppen / Symmetrie nutzen besonders elegant: Vergleich mit bereits beschriebener Verbindung (!), d.h. was hat sich verändert Wissenschaftliches Schreiben in der AC 19
20 Strukturvorschlag durch NMR-Daten begründen (kleiner Leitfaden) 2. Gibt es Auffälligkeiten in der Peripherie? Zahl der Resonanzen, Linienbreiten usw. u.u. kurz diskutieren im Beispiel? - Mesityl-Gruppe - iso-propylgruppen - koordinierender Diethylether - Koordination Li-Kation Wissenschaftliches Schreiben in der AC 20
21 Strukturvorschlag durch NMR-Daten begründen (kleiner Leitfaden) 3. Gibt es sensorische Gruppen oder Atome? besondere, bereits bekannte Effekte auf NMR- Daten durch z.b. Strukturmotive (Chem. Versch., Kopplung usw.) Heteroatome (Hetero-NMR, Konnektivität) im Beispiel? - Rückgrat Heteroaromat - trikoordiniertes Al-Zentrum - Li-Kation Wissenschaftliches Schreiben in der AC 21
22 Strukturvorschlag durch NMR-Daten begründen (kleiner Leitfaden) 4. Diskussion der für die Interpretation wichtigen Daten im Beispiel? - Rückgrat Heteroaromat - Li-Kation Wissenschaftliches Schreiben in der AC 22
23 Im Beispiel: Analyse der NMR-Daten 1H-, 13C-, 7Li-Chemische Verschiebungen: sind in Übereinstimmung mit Resonanzstruktur 1A aber zeigen erheblichen Beitrag der Resonanzstruktur 1B Wissenschaftliches Schreiben in der AC 23
24 J. Am. Chem. Soc. 2014, 136, Titel 2. Abstract 3. Einleitung 4. Ergebnisse und Diskussion (Beweisführung / Argumentation) 5. Zusammenfassung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 24
25 1. Titel was erwartet der Leser? Wissenschaftliches Schreiben in der AC 25
26 2. Abstract 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Wissenschaftliches Schreiben in der AC 26
27 3. Einleitung Teil 1 Diborierung von Alkenen Enantioselektive Diborierung Grenzen der enantioselektiven Diborierung Arbeitshypothese Zusammenfassung und Diskussion Wissenschaftliches Schreiben in der AC 27
28 3. Einleitung Teil 2 LB Aktivierung von Diboranen(4) Alkoxid-vermittelte Diborierung Hypothese/Mechanismus Die Rolle der OH-Gruppe: Kritische Punkt / Forschungsfragen a) Diborierung bei gleichzeitiger Koordination (dr) b) Reaktionsgeschwindigkeit (Ausbeute) c) sterisch gehinderte Substrate (Anwendung) Wissenschaftliches Schreiben in der AC 28
29 4. Ergebnisse und Diskussion 1. Reaktion ist seit langem bekannt und gut untersucht Charakterisierte (Zwischen)Produkte: Wissenschaftliches Schreiben in der AC 29
30 4. Ergebnisse und Diskussion (Table 1) Methodik (Variation verschiedener Faktoren): Base und Additiv Umsatz und Diastereomeren-Verhältnis Additiv notwendig OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle Wissenschaftliches Schreiben in der AC 30
31 4. Ergebnisse und Diskussion (Figure 1) Methodik (Variation des Subtrates): Alkene, unter Standardbedingungen Ausbeute und Diastereomeren-Verhältnis OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle fast generelle Anwendbarkeit der Methode Wissenschaftliches Schreiben in der AC 31
32 4. Ergebnisse und Diskussion (Scheme 1) OH-Gruppe hat Einfluss auf Stereokontrolle (OCH3 nicht) OH-Gruppe beeinflusst Reaktionsgeschwindigkeit Wissenschaftliches Schreiben in der AC 32
33 4. Ergebnisse und Diskussion (Scheme 1. unten) Mechanismus (Rolle der OH-Gruppe): Wasserstoff-Brückenbindung oder Alkoholat? Vermutlich Alkoholat Möglicher Mechanismus: Wissenschaftliches Schreiben in der AC 33
34 4. Ergebnisse und Diskussion (Scheme 2) Wert der Methode für präparative Synthesen? - Scale-Up - Kein Schutzgas - Erhöhte Konzentration Ausbeute und dr sind gut Wissenschaftliches Schreiben in der AC 34
35 4. Ergebnisse und Diskussion (Scheme 3) Anwendung der Methode für komplexe Moleküle?? Ausbeute mäßig aber dr sehr gut Wissenschaftliches Schreiben in der AC 35
36 4. Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassend ( Botschaften ) 1. Reaktion wurde optimiert und funktioniert gut 2. Reaktion ist für unterschiedliche Substrate anwendbar 3. OH-Gruppe hat nennenswerten Einfluss 4. Vermutlich spielt Alkoholat im Mechanismus eine Rolle Bonus: 5. Reaktion auch für präparative Synthesen und komplexe Verbindungen anwendbar Wissenschaftliches Schreiben in der AC 36
37 3. Einleitung Teil 2 Die Rolle der OH-Gruppe: Kritische Punkt / Forschungsfragen a) Diborierung bei gleichzeitiger Koordination (dr) b) Reaktionsgeschwindigkeit (Ausbeute) c) sterisch gehinderte Substrate (Anwendung) Wert der Methode für präparative Synthesen? Ausbeute und dr sind gut Anwendung der Methode für komplexe Moleküle?? Ausbeute mäßig aber dr sehr gut Wissenschaftliches Schreiben in der AC 37
38 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit.
Wissenschaftliches Schreiben in der AC
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