Wissenschaftliches Schreiben in der AC
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- Bertold Kranz
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1 Wissenschaftliches Schreiben in der AC Saarbrücken, den Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften
2 > 1 Einleitung Inhalte der Übung Wissenschaftliches Schreiben in der AC 1 Einleitung 2 Wichtige Arten Wissenschaftlicher Publikationen 3 Aufbau studienbegleitender Arbeiten, Abschlussarbeiten 4 Wichtige Bausteine: Schrift und Form 5 Vom Experiment zum Paper a b c Vorbereitung Durchführung Dokumentation 6 Publikationen in Wissenschaftlichen Zeitschriften a b deutsch englisch 7 Forschungsvorhaben Seite 2
3 Seite 3
4 Seite 4
5 Seite 5
6 Seite 6
7 Seite 7
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9 Seite 9
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11 Seite 11
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30 Seite 30
31 Seite 31
32 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Seite 32
33 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Seite 33
34 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Seite 34
35 Abstract (Kurzreferat) Einleitung und Zielsetzung Ergebnisse und Diskussion Zusammenfassung* Literatur Seite 35
36 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Seite 36
37 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Einleitung was wurde untersucht 2. Methoden wie wurde untersucht 3. Resultate was wurde entdeckt 4. Diskussion welche Bedeutung haben die Entdeckungen Seite 37
38 Der / Das Abstract o komprimierte Form der Publikation in vier Akten 1. Basizität von Diaminoboryl- Anionen (neu, Carbanionen) 2. Reaktion mit MexC6H(6-x), pka-werte, Mechnismus 3. Produkte, welcher Mechanismus, Rechnungen 4. Einordnung, Berwertung pka, erstmalig, Outlook Seite 38
39 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Relevanz (des Forschungsthemas) Forschungsfrage(n) Vorgehensweise (um die Forschungsfrage zu beantworten) Seite 39
40 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Science 2006 sehr spezifisch Beispiel 1, + Deprotonierung oder H- Radikal Abstraktion? Beispiel 2, + Deprotonierung oder H- Radikal Abstraktion?: (hier) vermutlich Deprotonierung Seite 40
41 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Stand der Forschung (Literaturübersicht) Beispiel 3, + Deprotonierung, relativer pka für andere Verbindung mit B-H) Seite 41
42 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Relevanz (des Forschungsthemas) Carbanionen vs. Borylanionen a) Wurden bisher kaum untersucht b) Carbanionen sind synthetisch sehr wichtige Basen Seite 42
43 Einleitung und Zielsetzung Problemstellung Forschungsfrage(n) Vorgehensweise (um die Forschungsfrage zu beantworten) Frage + Antwort - Deprotonierung benzylischer Methylgruppen - Relativer pka-wert - Boryl Anion = Brønsted Base Seite 43
44 Seite 44
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50 Seite 50
51 Ergebnisse und Diskussion Behauptung (bei experimentellen Arbeiten: Interpretation der Beobachtungen bei einem Experiment) Begründung / Beweise (durch andere Arbeiten aus der Literatur oder experimentelle Daten) Argumentation (Diskussion mit imaginären Kritikern) Seite 51
52 Ergebnisse und Diskussion Ziel: den Leser von der eigenen Lösung überzeugen der Leser erwartet gute Argumente / Beweise, um die Behauptung(en) zu akzeptieren ähnelt einem (Streit-)Gespräch Problem: es gibt keinen realen Gesprächspartner (beim Schreiben) Lösung: a) mit Kollegen diskutieren b) hervorragende Kenntnis des Themas Seite 52
53 Ergebnisse und Diskussion Argumentation a) begründete Behauptung wird mit Beweisen untermauert b) Fragen nach Details, Einwände werden gemacht (vom Leser) c) weitere Details werden genannt, Einwände werden entkräftet d) ggf. Frage nach weiteren Details / weitere Einwände Länge der Argumentation hängt u.a. von der Komplexität des Problems, Distanz zur gültigen Lehrmeinung und Datenlage in der Literatur ab Seite 53
54 Ergebnisse und Diskussion a) Behauptung: 1a + Toluene 2 b) Experimentelle Details zu a) c) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet d) Begründung / Beweis für a)??? der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 54
55 Ergebnisse und Diskussion - erst verallgemeinert, dann spezifische Bedingungen: schlecht - soll etwas Spannung aufbauen - schlecht: kein Hinweis, wie 2 identifiziert wurde (Vergleich von NMR-Spektren?) a) Behauptung: 1a + Toluene 2 b) Experimentelle Details zu a) c) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet d) Begründung / Beweis für a)??? der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 55
56 Ergebnisse und Diskussion a) Behauptung: 1a + Xylene 4 und 5 (und 3a) b) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet enthält LiH (FT-IR) c) experimentelle Details zu a) d) Begründung / Beweise: X-ray analyses der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 56
57 Ergebnisse und Diskussion - hier: mit Reaktionsbedingungen - Lösung des Rätsels, aber a) Behauptung: 1a + Xylene 4 und 5 (und 3a) b) unbekannter farbloser Feststoff beobachtet enthält LiH (FT-IR) - Selektive Synthese von 4 nicht möglich, keine Begründung - starkes Argument, allerdings noch wesentlich stärker bei Übereinstimmung von X-ray und anderen experimentellen Daten c) experimentelle Details zu a) d) Begründung / Beweise: X-ray analyses der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 57
58 Ergebnisse und Diskussion a) Beschreibung des Versuchs b) Beobachtung: 1H NMR Analyse der Produkte zeigt Signale im Benzylbereich mit Integral 1:3 3 + Produkt ist nicht nummeriert c) Behauptung: Hauptprodukt ist Monosubstitutionsprodukt d) Argumentation: warum nur Monosubstitution (siehe: Xylene) der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 58
59 Ergebnisse und Diskussion - nur Beschreibung des Experim. - regt den Leser zum Nachden- ken an - experimenteller Hinweis unter b) - offensichtlich Frage des Lesers a) Beschreibung des Versuchs b) Beobachtung: 1H NMR Analyse der Produkte zeigt Signale im Benzylbereich mit Integral 1:3 c) Behauptung: Hauptprodukt ist Monosubstitutionsprodukt d) Argumentation: warum nur Monosubstitution (siehe: Xylene) der Leser soll möglicherweise selbst nach weiteren Details in den Supporting Informations forschen Seite 59
60 Ergebnisse und Diskussion a) Mechanismus wird vorgeschlagen (Schema 3) b) Begründung: Produkte c) Argumentation: Protonen nicht aus Lösungsmittel d) Beschreibung des Mechanismus e) Argumentation: Radikale unwahrscheinlich f) Argumentation: direkte Bildung von 2 aus Reaktion von 3a mit BzLi (1H NMR) Seite 60
61 Ergebnisse und Diskussion - notwendig, nicht ausreichend - typischer Einwand/Problem - typischer Einwand - starkes Argument a) Mechanismus wird vorgeschlagen (Schema 3) b) Begründung: Produkte c) Argumentation: Protonen nicht aus Lösungsmittel d) Beschreibung des Mechanismus e) Argumentation: Radikale unwahrscheinlich f) Argumentation: direkte Bildung von 2 aus Reaktion von 3a mit BzLi (1H NMR) Seite 61
62 Ergebnisse und Diskussion a) Behauptung: heterolytische Spaltung von H2 durch 1b (Boryllithium als Base) b) Beschreibung des Versuchs/Beobachtung c) Beweis: Bildung von 3b (1H NMR) d) (D2 verhält sich analog, 2H-NMR) wozu? e) Argumentation: Nachweis von LiD f) Argumentation: bekannt für 1a g) Argumentation: gleiche Ergebnisse h) Argumentation: 1H NMR (SI?) Seite 62
63 Ergebnisse und Diskussion - Basizität von Boryllithium (worum es hier geht) a) Behauptung: heterolytische Spaltung von H2 durch 1b (Boryllithium als Base) b) Beschreibung des Versuchs/Beobachtung - ist 3b bereits bekannt? Teil 1 von H2 gefunden - Teil 2 von H2 auch gefunden - starkes Argument, aber - starkes Argument, aber - Abbildung in SI? c) Beweis: Bildung von 3b (1H NMR) d) (D2 verhält sich analog, 2H-NMR) wozu? e) Argumentation: Nachweis von LiD f) Argumentation: bekannt für 1a g) Argumentation: gleiche Ergebnisse h) Argumentation: 1H NMR (25% aus SI?) Seite 63
64 Ergebnisse und Diskussion a) Überleitung - Bezug zu dieser Arbeit? b) Beobachtung: 7 reagiert unter beschriebenen Reaktionsbedingungen nicht mit H2 c) Beweis: 1H NMR d) Behauptung: 8 reagiert mit H2 zu 3b + Cu + LiBr e) Beweis: 1H NMR (3b, 8), XPS (Cu) f) Behauptung: Cu entsteht aus intermediärem CuH g) Beweis: Lit [10] h) Behauptung: 8 reagiert mit D2 zu [D]3b + Cu + LiBr i) Beweis: 1H NMR Seite 64
65 Ergebnisse und Diskussion - übliche Form a) Überleitung - Bezug zu dieser Arbeit? b) Beobachtung: 7 reagiert unter beschriebenen Reaktionsbedingungen nicht mit H2 c) Beweis: 1H NMR - übliche Form, alle Kompo nenten identifiziert außer LiBr - etwas schwach, aber nicht von zentraler Bedeutung - könnte in d) und e) integriert werden, Problem: gleiche Analytik d) Behauptung: 8 reagiert mit H2 zu 3b + Cu + LiBr e) Beweis: 1H NMR (3b, 8), XPS (Cu) f) Behauptung: Cu entsteht aus intermediärem CuH g) Beweis: Lit [10] h) Behauptung: 8 reagiert mit D2 zu [D]3b + Cu + LiBr i) Beweis: 1H NMR Seite 65
66 Ergebnisse und Diskussion a) Behauptung: LiH Gitterenergie ist Triebkraft b) Argumentation: Gitterenergie MgH2 sogar höher c) Erklärung: noch mehr Faktoren; Vergleich Organolithium-Verb. mit Grignard-Verb. d) Argumentation: wieso reagiert Cuprat e) Erklärung: keine heterolytische Spaltung sondern oxidative Addition f) Begründung: fehlt Seite 66
67 Ergebnisse und Diskussion - sehr kurze Argumentation, aber dieser Teil ist nicht von zentraler Bedeutung - zumindest ein Literaturverweis wäre nett gewesen! a) Behauptung: LiH Gitterenergie ist Triebkraft b) Argumentation: Gitterenergie MgH2 sogar höher c) Erklärung: noch mehr Faktoren; Vergleich Organolithium-Verb. mit Grignard-Verb. d) Argumentation: wieso reagiert Cuprat e) Erklärung: keine heterolytische Spaltung f) Begründung. fehlt Seite 67
68 Ergebnisse und Diskussion Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) Experimentelle Details b) Ergebnis (Gibbs Energie Übergangszustand) c) Argumentation: Vergleich mit Literaturwert d) Argumentation: Experimentelle Beobachtung Seite 68
69 Ergebnisse und Diskussion - entspricht Standards Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) Experimentelle Details b) Ergebnis (Gibbs Energie Übergangszustand) - vollständig (plus etwas mehr) c) Argumentation: Vergleich mit Literaturwert d) Argumentation: Experimentelle Beobachtung Seite 69
70 Ergebnisse und Diskussion Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) natural bond orbital (NBO) berechnet b) Aktivierung H2 durch LP(B) H2(sigma*) - bedeutend c) Aktivierung durch sigma(h2) Li+ - weniger bedeutend d) Aktivierung durch sigma(h2) p(b, leer) - unwichtig Seite 70
71 Ergebnisse und Diskussion - neue Erkenntnisse Rechnungen zur Aufklärung des Mechanismus H2 Aktivierung a) natural bond orbital (NBO) berechnet b) Aktivierung H2 durch LP(B) H2(sigma*) - bedeutend c) Aktivierung durch sigma(h2) Li+ - weniger bedeutend d) Aktivierung durch sigma(h2) p(b, leer) - unwichtig Seite 71
72 1. Reaktion Borylanion (Li) mit Toluene, Xylene, Mesitylene 2. Mechanismus der Deprotonierung 3. Heterolytische Spaltung von Wasserstoff mit Borylanion (Li) 4. Reaktion von anderen Borylanionen [Mg, Cu(LiBr)] 5. Diskussion Triebkraft der Wasserstoff Aktivierung 6. Mechanismus der Aktivierung (Rechnungen) + beteiligte Orbitale Seite 72
73 Ein schönes Wochenende.
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