Testen nach dem Baukastenprinzip
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- Harald Weiß
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1 Testen nach dem Baukastenprinzip Für verschiedene Anwendungen optimal gewichtete Prüfungen ermitteln die Leistungsfähigkeit von Korrosionsschutzbeschichtungen schneller. Ein modulares Prüfsystem bestimmt die Leistungsfähigkeit von Korrosionsschutz-Beschichtungen zeitlich gerafft und zuverlässig. Es arbeitet mit vier Qualitätskennzahlen (Korrosionsbeständigkeit, Feuchtigkeitsbeständigkeit, mechanische und dekorative Eigenschaften) und erleichtert die Einstufung von Beschichtungen nach Qualität und Haltbarkeit. Hartmut Wienbeck*, Cornelia Dreyer, Magdeburg. * Korrespondierender Autor. Kontakt: Hartmut Wienbeck, ilf Forschungs- und Entwicklungsgesellschaft Lacke und Farbe mbh, Fichtestrasse 29, Magdeburg, Tel , Fax , hartmut.wienbeck@lackinstitut.de Die schnelle, zuverlässige Voraussage der Beständigkeit von Beschichtungssystemen ist ein bisher nur unbefriedigend gelöstes Problem. Freibewitterungsprüfungen sind den klimatischen Schwankungen unterworfen und mit langen Prüfzeiten verbunden. Eine möglichst naturnahe Simulation der Umgebungsbedingungen (UV-Strahlung, Feuchtigkeit in Form von Tau, Regen oder Luftfeuchte, Temperatur, korrosive Medien) soll in Kurzzeitprüfungen reproduzierbare Ergebnisse liefern. Um Zeit zu sparen, verwenden die Tests die einzelnen Einflussfaktoren überproportional verstärkt. Allen Kurzzeitprüfungen ist dadurch gemeinsam, dass widerspruchsfreie Rückschlüsse auf das Freibewitterungsund Praxisverhalten der Beschichtungen nicht möglich sind. Das Problem der nicht vorhandenen Korrelation zwischen Kurzzeitprüfung und Praxisverhalten beschreibt [1] genauer. Nach Abschluss der Kurzbewitterungsprüfungen beschränkt man sich in der Regel zur Einschätzung des Korrosionsschutzverhaltens auf eine visuell begründete Bewertung der Probenoberfläche (Risse, Blasen, Korrosion, Unterwanderung, siehe Abb. 1). Nur selten erfassen physiko-mechanische Verfahren den Alterungszustand und das Abbauverhalten der Anstrichsysteme [2]. Objektiv messen und visuell beurteilen Das hier vorgestellte modulare Prüfsystem berücksichtigt alle wesentlichen Belastungsfaktoren für die künstliche Bewitterungsprüfung, setzt sie aber anwendungsbezogen ein. Wirken diese Faktoren einzeln, kann ihr Einfluss auf die Beschichtung ebenfalls einzeln erfasst werden. Kombinationen von Belastungsfaktoren werden nur dort eingesetzt, wo synergetische Wirkungen bekannt sind, wie etwa bei UV-Strahlung und Feuchtigkeit oder Schadstoffbelastung und Feuchtigkeit. Die Bewertung der Schadensbilder beschränkt sich nicht auf das Beurteilen sichtbarer Änderungen nach Abschluss der Prüfung, sondern beruht zusätzlich auf dem regelmäßigen Erfassen physiko-mechanischer Kennwerte wie Tiefung, Kugelschlag, Pendelhärte und Gitterschnitt während des gesamten Prüfzeitraums. Variable Wichtung verschiedener Tests, je nach Anwendung Das modulare Prüfsystem bestimmt den Gebrauchswert von Beschichtungen für den Korrosionsschutz zeitlich gerafft und zuverlässig. Ein möglichst variables, aus erprobten Einzelprüfungen zusammengesetztes Kurzzeitsystem soll die Anzahl der zur Zeit angewandten Prüfverfahren reduzieren. Das System wird durch variierende Wichtungsfaktoren und unterschiedliche Prüf- und Bewertungsmethoden verschiedenen Lackanwendungsgebieten modular angepasst, so dass mit einer begrenzten Anzahl an Prüfverfahren ein breites Spektrum von Prüfaufgaben zu bearbeiten ist. Ein Schema zur Berechnung von vier Qualitätskennzahlen (Korrosionsbeständigkeit, Feuchtigkeitsbeständigkeit, mechanische und dekorative Eigenschaften) verbessert die Bewertung des Gebrauchswertverhaltens (der Haltbarkeit) von Beschichtungen. Auf Grund der Komplexität und des Arbeitsumfanges des Themas wurden die Arbeiten in zwei Teile gegliedert. Den ersten erfolgreich abgeschlossenen Projektteil beschreibt [1]. Experimentelles Beschichtungssysteme Typische, praxiserprobte Beschichtungssysteme des Allgemeinen Korrosionsschutzes (lösemittelhaltig, wasserverdünnbar) sowie Pulverlacksysteme in verschiedenen Qualitäten und Aufbauten wurden geprüft: - sechs lösemittelhaltige Systeme (Alkydharz, 2K-EP/PUR), - fünf wasserverdünnbare Systeme (Acryl, 2K-EP/PUR) und - fünf Pulverlack-Systeme (SP-Pulver, EP/SP-Mischpulver, 2-Schicht-Aufbau Grund/Deckpulver). Belastungsarten Die Beschichtungssysteme wurden mit folgenden Kurzzeitprüfungen, unterteilt nach Belastungsarten, getestet: a) Salzsprühnebel und Kondenswasser - Salzsprühnebelprüfung (DIN SS) - 3-Phasen-Korrosionswechselprüfung, lange Phasen (VDA ) - 3-Phasen-Korrosionswechselprüfung, kurze Phasen (PV 1210) b) Temperatur und Feuchtigkeit - Kondenswasserkonstantklima (DIN ) - Klima "Feuchte Wärme" Zyklus: 25/40 C, 95% r.f. - Klima-/Temperaturwechsel Zyklus: 80 C, 80% r.f./- 40 C, je 4 h Verweilzeit, 2 h Aufheiz- oder Abkühlphase c) Strahlung u./o. Feuchtigkeit - UV-Test (UV-A Strahlung 340 nm, DIN EN ISO ) Zyklus: 4 h trocken 60 C/4 h feucht 50 C - Xenon-Prüfung (Xenon-Strahler, DIN EN ISO ) Zyklus: 102 min trocken/18 min Regen Prüfungen Während der Kurzzeitprüfungen werden nicht nur die Bilder eventuell auftretender makroskopischer Schädigungen bewertet, sondern auch die zeitabhängige Änderung des Eigenschaftsprofils der Beschichtungen erfasst. Einbezogen werden folgende visuelle Beurteilungsverfahren und physikalisch-mechanischen Prüfungen: Physikalisch-mechanische Prüfungen - Tiefung (DIN EN ISO 1520) - Kugelschlagprüfung (DIN EN ISO 6272) - Pendelhärte (DIN EN ISO 1522) - Gitterschnitt (DIN EN ISO 2409) - Multisteinschlagtest (DIN , nur Automobilsysteme) - Haftfestigkeit / Stempelabriss (DIN EN ISO 4624) Physikalisch-optische Prüfungen:
2 - Glanzveränderung (DIN ) - Farbveränderung (DIN 5033, 6174) - Kreiden (DIN EN ISO 4628/7) Visuelle Prüfungen: - Blasenbildung (DIN EN ISO 4628/2) - Rostgrad (DIN EN ISO 4628/3) - Reißen (DIN EN ISO 4628/4) - Abblättern (DIN EN ISO 4628/5) - Enthaftung vom Ritz (DIN EN ISO 4628/8) Die Zwischen- und Endbewertung der Systeme in den jeweiligen Kurzzeittests erfolgte nach 2, 4, 6, 8, 10, 12, 16 und 20 Wochen Prüfzeit. Die bei den Prüfungen ermittelten Mess- und Kennwerte haben unterschiedliche Dimensionen und müssen für die mathematische Verarbeitung graphisch in Kurven über die Zeit aufbereitet werden. Unterhalb der Kennwertkurven wird die Anzahl Flächen-einheiten (FE) bestimmt, die zur weiteren Berechnung eingtesetzt werden. Ein Beispiel zeigt Abb. 2. Die Haftfestigkeiten, bestimmt mit der Stempelabrissmethode, liefern keine brauchbaren Aussagen über eine kontinuierliche Änderung des Anstrichzustandes. Die so ermittelten Werte ändern sich sprunghaft und erlauben nur eine Einordnung des Beschichtungssystems nach der Höhe des Abrisswertes. Daher wird die Haftfestigkeit nur als Ausgangs- und Endwert vor und nach der Kurzzeitprüfung einbezogen. Eventuell auftretende gravierende Änderungen des Haftungsverhaltens sind so zu erkennen. Vergleich und Bewertung der Kurzzeittests Um die effektivsten Kurzprüfmethoden für das modulare Kurzprüfsystem auszuwählen, müssen die Prüfverfahren mit annähernd gleichartigen Belastungskriterien vergleichend bewertet werden. Um den Grad bzw. die Stärke der jeweiligen Anstrichzerstörung zu klassifizieren wurden innerhalb jedes Beschichtungssystems Platzziffern nach der Stärke der Schädigung vergeben. Als Kriterium hierzu dienten di mittels der graphischen Darstellung ermitelten Flächeneinheiten (FE) unterhalb der Kennwertkurven. Die Platzziffern werden getrennt nach den drei Beanspruchungsarten (a, b oder c) vergeben. Auf Grund der Ergebnisse in [1] werden in den neueren Arbeiten die Kurzzeittests VDA und Unterwasserlagerung nicht berücksichtigt. Die Platzziffern werden in steigender Rangfolge vergeben, d.h. der Kurzzeittest mit der geringsten Schädigung innerhalb einer Beanspruchungsart erhält Platz 1 usw. Über alle Beschichtungssysteme gemittelt beträgt der bestmögliche Durchschnittsplatz 1,0, der schlechteste 2,0 (bei zwei Prüfungen innerhalb einer Beanspruchungsart) oder 3,0 (bei drei Prüfungen). Tab. 1 fasst die ermittelten Platzziffern zusammen - ergänzt um die bereits in [1] ausgewiesenen Ergebnisse - und verdeutlicht die Wirksamkeit der einzelnen Kurzeittests und Bewertungsmethoden bei der Prüfung von Beschichtungen. Das Modulare Kurzprüfsystem im Einsatz Auf Grundlage der statistischen Bewertung der Kurzzeittests und der ermittelten Prüfergebnisse wurden die wirksamsten Kurzzeittests und Bewertungsmethoden für das modulare Kurzprüfsystem ausgewählt. Die Wichtungfaktoren werden auf Basis der Prüfergebnisse festgelegt - unterstützt durch die Erfahrung der Prüfer und der Beschichtungsstoffhersteller. Die Wichtungsfaktoren stellen das Gewicht jeder Einzelbelastung im Vergleich zur Palette der übrigen Belastungsfaktoren dar. Es finden sich so die Einflüsse aller Bewitterungselemente mit einer optimalen Wichtung zueinander im Gesamtergebnis wieder. Aus den Kennwerten, multipliziert mit dem jeweiligen Wichtungsfaktor für die Bewertungsmethode und dem Wichtungsfaktor für den Kurzzeittest, werden dann vier Qualitätskennzahlen zur Charakterisierung des Beschichtungssystems bestimmt: - Korrosionsbeständigkeit - Feuchtebeständigkeit - Mechanische Eigenschaften - Dekorative Eigenschaften Im vorliegenden modularen Prüfsystem wurden für die Beschichtungsgebiete Allgemeiner Korrosionsschutz (lösemittelhaltig und wasserverdünnbar), Pulverlacke und Automobilindustrie unterschiedliche Berechnungsmodelle entwickelt. Tab. 2a bis d zeigt die Ermittlung der vier Kennzahlen für die Anwendung Allgemeiner Korrosionsschutz am Beispiel des Beschichtungssystems 19 (2K-EP/PUR-System). Das Berechnungsschema ist folgendermaßen aufgebaut: - Festlegung der Kurzzeittests - Festlegung der Bewertungsmethoden - Eintragen der Flächeneinheiten FE der Kennwertveränderungen oder der Ausgangskennwerte KW (K) - Multiplikation mit dem Wichtungsfaktor (w1) der Bewertungsmethode zu K w1 - Summierung der Ergebnisse je Kurzzeittest zu Σ(K w1) = Z1 - Multiplikation mit dem Wichtungsfaktor (w2) des Kurzzeittests zu Z1 w2 = Z2 - Summierung der Ergebnisse Σ(Z2) zur Qualitätskennzahl Die angewendeten Kurzzeittests, Bewertungsmethoden und Wichtungsfaktoren zur Berechnung der Kennzahl "Korrosionsschutz" für die Anwendungsgebiete Pulverlack und Automobilbau sind in Tabelle 3 als Kurzfassung aufgelistet. Berechnete Beständigkeit Für alle 32 Beschichtungssysteme wurden die vier Qualitätskennzahlen berechnet. Auszugsweise sind in Abb. 3 die Kennzahlen Korrosionsbeständigkeit der Systeme 17 bis 27 gezeigt. Bei diesen Systemen handelt es sich um lösemittelbasierte (17-22) und wässrige Systeme (23-27). Auf Basis der berechneten Kennzahlen ist eine Differenzierung hinsichtlich der Qualität der Beschichtungssysteme möglich. Die Kennzahlen für Korrosionsbeständigkeit ergeben für die Systeme 19 und 20 eine bessere Qualität als die anderer Systeme. Dabei handelt es sich um dreischichtige 2K-EP/PUR-Aufbauten. Wesentlich geringere Kennzahlen weisen die Alkydharzsysteme 17 und 18 auf. Außerdem unterscheiden sie sich untereinander hinsichtlich ihrer Korrosionsschutzwirkung. Deutlich wird die geringere Haltbarkeit der wasserverdünnbaren Systeme 23 bis 27 gegenüber den lösemittelhaltigen 2K-EP/PUR-Aufbauten. Dies zeigt, dass sich mit den vier Qualitätskennzahlen die Beständigkeit von Beschichtungen einschätzen lässt. Natürlich dürfen die Beschichtungssysteme dabei nur innerhalb eines Moduls (Allgemeiner Korrosionsschutz, Pulverlacke, Automobilbau) verglichen werden. Selbst dann sollten nur Beschichtungssysteme einander gegenüber gestellt werden, die gleiche Voraussetzungen hinsichtlich Bindemitteltyp, Schichtdicke, Schichtanzahl, Substrat, Vorbehandlung u.ä. aufweisen. Um eine möglichst praxisrelevante Aussage zu erhalten, sollten immer ein oder zwei Referenzsysteme parallel geprüft werden. Solche Referenzsysteme, bei denen es sich um praxiserprobte Beschichtungssysteme mit bekannten Gebrauchswerteigenschaften handelt, dienen zur Einschätzung und Einstufung der erhaltenen Kennzahlen
3 des unbekannten Beschichtungssystems. Dieser praxisnahe Vergleich ist für die Einstufung von Qualität und Haltbarkeit sowie die Auswahl einer möglichen Anwendung des geprüften Systems unbedingt zu empfehlen. Diese Arbeit wurde durch Mittel des Bundesministeriums für Wirtschaft und Technologie über Arbeitsgemeinschaft industrielle Forschungsvereinigung "Otto von Guericke" e.v. (AiF) gefördert (Nr BR1). Die Autoren danken für die finanzielle Unterstützung. Ihr Dank gilt auch der DFO und dem Arbeitskreis für die organisatorische und fachliche Unterstützung. Der Dank gilt ebenso der Firma Lacor Lacke Merzig, Herrn Dr. Kürting, der Lankwitzer Lackfabrik Berlin, Herrn Brost, und der Firma Ganzlin Beschichtungspulver, Herrn Wilke für ihre Unterstützung. Literaturverzeichnis [1] H. Wienbeck, A. Krüger, Farbe + Lack 108 (2002) 4, S.106 [2] H. G. Peters, XIV. Fatipec Kongress Budapest 1978, Berichtsband S.611 Ergebnisse auf einen Blick - Ein modulares Kurzprüfsystem ermöglicht Aussagen über das Gebrauchswertverhalten (die Haltbarkeit) von Beschichtungen. - Die Erfassung von Schädigungsgraden und ihre statistische Auswertung ergibt ein Schema zur Berechnung von vier Qualitätskennzahlen (Korrosionsbeständigkeit, Feuchtigkeitsbeständigkeit, mechanische und dekorative Eigenschaften). - Das aus aufeinander abgestimmten Kurzzeitprüfverfahren bestehende Prüfsystem ermittelt das Zusammenspiel der einzelnen Bewitterungselemente über einen mathematisch-statistischen Algorithmus und nicht über einen einzelnen Prüfzyklus. Selektiv wirkende Bewitterungselemente und Einflussfaktoren liefern so ein einzelnes aussagefähiges Ergebnis. - Oft stuft der Prüfer für Zulassungs- und Qualitätsprüfungen die Ergebnisse mehrerer Tests individuell ein. Beim modularen Prüfsystem übernehmen dies die Wichtungsfaktoren. Dipl.-Chem. Hartmut Wienbeck studierte Chemie an der Martin-Luther-Universität Halle und war anschließend einige Jahre in der Pigmentforschung tätig. Seit 1978 arbeitet er am Institut für Lacke und Farben Magdeburg im Laborbereich Anwendungstechnik/Anstrichprüfung. Dipl.-Chem. Cornelia Dreyer studierte Chemie an der Technischen Hochschule in Merseburg. Von 1988 bis 2003 war sie als wissenschaftliche Mitarbeiterin im Institut für Lacke und Farben Magdeburg zunächst in der Abteilung Beschichtungsstoffe und seit 1996 in der Abteilung Anwendungstechnik/Anstrichprüfung tätig. Seit 2004 leitet sie diese Abteilung.
4 Abb. 1: Spektrum des äußeren Erscheinungsbildes von Beschichtungen nach Belastungstests.
5 Abb. 2: Beispiel für die zeitliche Entwicklung für den Kugelschlagtest einer Beschichtung unter Kondenswasserbelastung. Die Fläche unter der Kurve dient als Kriterium zur Rangfolgenermittlung der Beschichtungen..
6 Abb. 3: Kennzahl Korrosionsschutz für verschiedene allgemeine Korrosionsschutz-Beschichtungssysteme (17 bis 27)..
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Messprinzip. Wichtige Kenngrößen für Lackschichten sind:
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