Bausteine praktischer Analytik

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1 Bausteine praktischer Analytik Lehrbuch mit Ubungen und Losungen fur Ausbildung und Beruf Von Dipl.-Chem. Dr. Erich Hitzel Landau in der Pfalz 2., uberarbeitete Auflage Handwerk und Technik- Hamburg

2 1 Grundbaustein Analytik Seite 9 2 Erste Arbeitsschritte und Gerate Seite 16 mm 3 Chemisches Gleichgewicht und ph-wert Seite 19 Wu 4 Nasschemische qualitative Analyse und das Problem der Storung Seite 33 M i l 5 Gravimetrie und Wiederfindungsrate Seite 37 ffl 6 Die Behandlung von Messwerten Seite 46 M' 7 Qualitatssicherung und Allgemeine Standardarbeitsanweisung Seite 60 WM 8 Arbeitsmethode und Planung volumetrischer Analysen ^V am Beispiel der Saure-Base-Titration Seite 63 ^jj 9 Komplexometrie und Selektivitat Seite 78 Wl 10 Elektrische Leitfahigkeit, Konduktometrie und Prinzipien der Instrumentellen Analytik Seite Elektrochemisches Potenzial: Prinzip und Anwendungen in der Analytik... Seite Potenziometrische Saure-Base-Titration Seite 116 <fl 13 Redoxtitration und Entwicklung einer Standardarbeitsanweisung Seite 124 l F 1 14 Summenparameter und genormte Verfahren Seite Probennahme und Probenaufbereitung Seite Prinzipien und Methoden der Spektroskopie und der Photometrie Seite 153 ill 17 Quantitative photometrische Analyse am Beispiel der. UV-VIS-Spektroskopie und Kalibrierkurven 18 Atomabsorptionsspektroskopie Seite lnfrarotspektroskopie Seite Prinzipien und Methoden der Chromatographie Seite Gaschromatographie GC Seite lonenchromatographie IC Seite Losungen zu den Ubungen Seite Sachwortverzeichnis Seite 260

3 innaitsverzetcnnis Inhaltsverzeichnis 1 Grundbaustein Analytik Was ist Analytik? Der Analysengang Beurteilungskriterien fur Analysenverfahren Ubung Grundbaustein 15 2 Erste Arbeitsschritte und Gerate 16 3 Chemisches Gleichgewicht und ph-wert Gleichgewicht und Massenwirkungsgesetz Gleichgewichtskonstante und Reaktionstyp ph-werte von starken Sauren und starken Basen ph-werte von schwachen Sauren und schwachen Basen, von Salzen und die Funktion von Pufferlosungen Gekoppelte Gleichgewichte Ubung Chemisches Gleichgewicht 32 4 Nasschemische qualitative Analyse und das Problem der Storung Typen von Nachweisreaktionen Eliminierung von Storungen uber Trennungsgange Ubung Nasschemische qualitative Analyse 36 5 Gravimetrie und Wiederfindungsrate Fallung und Stochiometrie Arbeitsschritte und Fehlerquellen bei der Gravimetrie Standardsubstanzen und Wiederfindungsrate Systematische und zufallige Fehler Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Ubung Gravimetrie 45 6 Die Behandlung von Messwerten Statistische Grundbegriffe Streuung und Drift AusreiRer Blindwert und Signal-Rauschen-Verhaltnis Lineare Regression Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Ubung Behandlung von Messwerten 59 7 Qualitatssicherung und Allgemeine Standardarbeitsanweisung 60 8 Arbeitsmethode und Planung volumetrischer Analysen am Beispiel der Saure-Base-Titration Arbeitsmethode und Wahl der Reaktionsbedingungen Bestimmung der Stoffmenge an Salzsaure uber eine Saure-Base-Titration unter Verwendung von Farbindikatoren Bestimmung der Stoffmengenkonzentration an Schwefelsaure iiber eine Saure-Base-Titration unter Verwendung von Farbindikatoren 71

4 Inhaltsverzeichnis 8.4 Bestimmung des Massenanteils von Kalk in einem natiirlichen Kalkstein iiber eine Saure-Base-Titration mit Farbindikatoren iiber eine Rucktitration Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Obung Saure-Base-Titration 77 9 Komplexometrie und Selektivitat Komplexbildner und Komplexbildung bei der Titration Stabilitat von Komplexverbindungen und ph-wert Reaktionsbedingungen und Selektivitat Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Obung Komplexometrie und Selektivitat Elektrische Leitfahigkeit, Konduktometrie und Prinzipien der Instrumentellen Analytik Elektrischer Widerstand und Leitfahigkeit Aquivalentleitfahigkeit und Grenzleitfahigkeit Kalibrierung und Kalibrierkurven Bestimmung von Loslichkeitsprodukten Konduktometrische Titration Ermittlung der Bestimmungsgrenze bei einer Titration Ein Vergleich nasschemischer und instrumenteller Verfahren am Beispiel der Konduktometrie Ubung Elektrochemische Leitfahigkeit und Konduktomerie Elektrochemisches Potenzial: Prinzip und Anwendungen in der Analytik Potenzialbildende Vorgange und Elektronenfluss Galvanische Elemente Normalpotenzial und Elektrochemische Spannungsreihe Elektrochemisches Potenzial und Konzentration Analytische Anwendungen des elektrochemischen Potenzials Elektrodenbau und Elektrodentypen Gutekriterien fur Elektroden Ubung Elektrochemisches Potenzial Potenziometrische Saure-Base-Titration Titrationskurve und Bestimmung des Aquivalenzpunktes Titrationsverlauf, Aquivalenzpunkt und Stoffmengenverhaltnis Potenzialsprung und Saurekonstante Ubung Potenziometrische Saure-Base-Titration Redoxtitration und Entwicklung einer Standardarbeitsanweisung Bestimmung von Oxidationszahlen und Stoffmengenverhaltnissen Oxidationszahl, Redoxgleichung und Stoffmengenverhaltnis Fehler und Storungen bei Redoxtitrationen MaBsubstanzen, Urtitersubstanzen und Indikatoren 130

5 Inhaltsverzeichnis 13.5 Erste Schritte zur Erstellung einer Standardarbeitsanweisung fur die iodometrische Bestimmung von Sulfit in Wein Ubung Redoxtitration Summenparameter und genormte Verfahren Chemischer Sauerstoffbedarf Oxidierbarkeit und Permanganatindex Saurekapazitat und Basekapazitat Kohlensaure-Kalk-Gleichgewicht und Wasserharte Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl Elektrische Leitfahigkeit und Gesamtsalzgehalt Obung Genormte Verfahren und Summenparameter Probennahme und Probenaufbereitung Probenarten und Gerate zur Probennahme ProbengefaBe und Probenkonservierung Probenaufbereitung bei Flussigkeiten Probenaufbereitung bei Feststoffen Obung Probennahme und Probenaufbereitung Prinzipien und Methoden der Spektroskopie und der Photometrie KenngroBen von Licht Die Zerlegung von Licht Emission, Absorption und Fluoreszenz Bauteile eines Spektrometers und die Aufnahme von Spektren Molekulspektren Obersicht uber Spektroskopiebereiche und Bauteile von Spektrometern Obung Grundlagen der Spektroskopie und Photometrie Quantitative photometrische Analyse am Beispiel der UV-VIS Spektroskopie und Kalibrierkurven Lambert-Beer'sches Gesetz Extinktionskoeffizient, Bestimmungsgrenze und Derivatisierung Analysengang einer photometrischen Bestimmung Kalibrierkurven uber die Standardadditionsmethode Obung Quantitative photometrische Analyse Atomabsorptionsspektroskopie Bausteine eines Spektrometers fur die Flammen-AAS Justierung der Messeinrichtung bei der Flammen-AAS Kompensation und Eliminierung von Storungen Graphitrohr-AAS Obung Atomabsorptionsspektroskopie Infrarotspektroskopie Bindungen, Schwingungen und Dipolmoment Wellenzahlund Intensitat Auswertung und Interpretation von I R-Spektren IR-Spektrometer und Probenaufbereitung Ubung IR-Spektroskopie 204

6 Inhaltsverzeichnis 20 Prinzipien und Methoden der Chromatographie Experiment und Obersicht Extraktion und Nemst'scher Verteilungskoeffizient Qualitative und quantitative Analyse am Beispiel der Dunnschichtchromatographie DC Die chromatographische Trennung im Modell Auflosung Obung Prinzipien und Methoden der Chromatographie Gaschromatographie GC Das Trennsystem Detektoren Retention und KenngroBen von Trennsystemen Quantitative Analyse Obung Gaschromatographie lonenchromatographie IC Die Funktion von lonenaustauschern Das Trennsystem Chromatogramme, Detektion und Suppression Analysenbedingungen und Apparatur Quantitative Analyse Optimierung von Analysenverfahren nach den Beurteilungskriterien Obung lonenchromatographie Losungenzu den Ubungen Sachwortverzeichnis 260