Bestimmung der Dynamischen Viskosität

Workshop Dynamisches Scherrheometer 30. April 2013 in Köln Platzhalter für Bild, Bild auf Titelfolie hinter das Logo einsetzen Bestimmung der Dynamischen Viskosität Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken Motivation Kennwerte für die Viskosität anzugeben nach den TL Bitumen-StB für Straßenbaubitumen gemäß TL Bitumen-StB kin. Viskosität bei 135 C (DIN EN 12595) - NR dyn. Viskosität bei 60 C (DIN EN 12596) - NR für Polymermodifizierte Bitumen gemäß den TL Bitumen kein Prüfgegenstand EVT 1000 EVT 100, Äquiviskositätstemperatur Viskosität unabdingbar zur Beurteilung viskositätsveränderter Bitumen Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 2 1

Viskosität - Teil der Gebrauchseigenschaft Quelle: SHRP/Bellin Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 3 Definitionen Viskosität Eigenschaft eines Stoffes unter Einwirkung einer Spannung zu fließen und sich dabei irreversibel zu verformen. Die bei der Verformung aufgenommene Spannung hängt von der Verformungsgeschwindigkeit ab. Bei newtonschen Flüssigkeiten verhalten sich Scherspannung und Schergeschwindigkeit zueinander proportional. Bei nicht-newtonschen Flüssigkeiten besteht keine Proportionalität zwischen Scherspannung und Schergeschwindigkeit. Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 4 2

Newtonsche Flüssigkeit Dynamische Viskosität η Bitumen verhalten sich bei Temperaturen oberhalb des EP RuK im Regelfall wie newtonsche Flüssigkeiten Dyn. Viskosität η η = τ /D [Pa s] es gilt: 1 Pa s = 1 N s/m² Kinematische Viskosität ν ν kinematische Viskosität ist dichtebezogen, wird nach Maxwell abgeleitet! ν=η/ρ [m²/s]! Angabe meist in mm²/s Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 5 Zusammenhang kinematischer ν und dyn. Viskosität η Beziehungen: ν=η/ρ [m²/s] bzw. η= ν ρ [Pa s] 100 100 ² Näherungsweise: 1.000 ν [mm²] 1 η [Pa s] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 6 3

Normen, die die Viskosität bitumenhaltiger Bindemittel zum Inhalt haben Nummer Titel Bitumenhaltige Bindemittel - Jahr DIN 1342-2 Viskosität Teil 2: Newtonsche Flüssigkeiten 11/2003 E DIN 52007-1 Bestimmen der Viskosität - Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Auswertung 4/2013 Entwurf E DIN 52007-2 Bestimmen der Viskosität-Teil 2: Messung mit dem Kugelzieh-Viskosimeter 10/2012 Entwurf E DIN EN 12595 Bestimmung der kinematischen Viskosität 02/2013 Entwurf E DIN EN 12596 DIN EN 13302 DIN EN 13702 DIN CEN/TS 15324 DIN CEN/TS 15325 Bestimmung der dynamischen Viskosität mit Vakuum- Kapillaren Bestimmung der dynamischen Viskosität mit einem Viskosimeter mit rotierender Spindel Bestimmung der dynamischen Viskosität von modifiziertem Bitumen mit dem Platte-Kegel-Verfahren Bestimmung der Äquiviskositätstemperatur basierend auf Viskosität bei niedriger Schergeschwindigkeit mithilfe des DSR Bestimmung der Null-Scherviskosität mittels Schubspannungs-Rheometer 02/2013 Entwurf 06/2010 11/2010 08/2008 04/2008 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 7 Genormte Viskosimeter n. E DIN 52007-1 (4/2013) nicht aufgeführt in der Liste sind: Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 8 4

Messgeräte: Auswahl kin. Viskosität E DIN 12595 Cannon-Fenske- Viskosimeter Zeitfuchs-Kreuz- Viskosimeter BS/IP/RF- Rückfluss- Viskosimeter Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 9 Messgeräte: Auswahl dyn. Viskosität E DIN 12596 Kugelzieh-Viskosimeter Cannon-Manning- Vakuum-Kapillar- Viskosimeter Asphalt-Institut- Vakuum-Kapillar- Viskosimeter Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 10 5

Messgeräte Familie: rotierende Spindel DIN EN 13302:2010 Beispiele für Spindel und Koaxialkörper Quelle: Haake-Handbuch Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 11 Dyn. Viskosität Platte-Kegel-Verfahren DIN EN 13702 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 12 6

Dyn. Viskosität Platte-Kegel-Verfahren DIN EN 13702 Applizieren der Bitumenprobe auf die Platte Anfahren des oberen Kegels bis zum Spitzenabstand 1,5 mm Rotieren des Kegels durch Aufbringen einer Schergeschwindigkeit Messen des Drehmoments Berechnen der Scherspannung Berechnen der dyn. Viskosität η=τ/γ mit: γ=schergeschwindigkeit in s -1 τ = Scherspannung in Pa τ= A x M d A der Kegelfaktor in m -3 M d das Drehmoment in N m Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 13 Komplexe Viskosität Platte-Platte-Verfahren mittels DSR 1 mm dicke Bitumenprobe zwischen einer festen und einer sich drehenden Scheibe Aufbringen einer definierten Schergeschwindigkeit (Schergefälle, Scherrate) dadurch bewegt sich der Punkt A in Richtung Punkt B und darüber hinaus Messen des Drehmoments, Berechnen der Schubspannung Berechnen der komplexen Viskosität Schergeschwindigkeit sich drehende Platte Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 14 7

Baupraktisch interessierende Viskositätsbereiche In der Praxis kann für die kinematische Viskosität mit folgenden Werten gearbeitet werden: Spritzen 40-50 mm²/s Herstellen/Mischen 100-200 mm²/s Verdichten im Labor 500 bis 600 mm²/s (s. DIN 1996 T 4) Mindestgrenze für Einbau 1.000 mm²/s (* E DIN 52007:2013 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 15 Viskositäten Straßenbaubitumen und PmB T V =135 C Quelle: Shell Bitumen T V =145 C Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 16 8

Was wird gemessen? Zeit TemperaturSoll-Scherrate Scherrate Abweichung Schubspannung Dyn. Viskosität Normalkaft (s) ( C) (1/s) (1/s) (%) (Pa) (Pa s) (g) 10 150,00 0,16 0,16 0,48 0,04 0,25-0,10 20 149,90 0,25 0,25 0,45 0,06 0,24-0,04 30 149,90 0,40 0,40 0,44 0,10 0,24-0,20 40 150,00 0,63 0,63 0,45 0,15 0,24 0,03 50 150,10 1,01 1,00 0,45 0,23 0,23-0,07 60 150,10 1,59 1,58 0,45 0,37 0,23 0,05 71 149,90 2,52 2,51 0,45 0,59 0,23 0,10 81 149,9090 3,99 3,97 0,45 0,93 0,23 0,0000 91 150,10 6,32 6,29 0,45 1,46 0,23 0,20 101 150,10 10,00 9,96 0,45 2,30 0,23-0,20 Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 17 Protokollauszüge 50/70 bei 150 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosityNormal force (Pa s) (N) y [Pa*s] Shear viscosit 150,01 1,08 2,571 0,42 0,06787 150 1,331 3,215 0,4139 0,06815 150,01 1,67 4,016 0,4158 0,06818 150,01 2,088 5,019 0,416 0,06825 150,01 2,609 6,273 0,416 0,06815 150 3,266 7,837 0,4167 0,06798 150 4,118 9,874 0,417 0,06828 150,01 5,14 12,36 0,4159 0,06771 150 6,435 15,44 0,4167 0,06849 150 8,043 19,3 0,4168 0,06744 150 10,05 24,11 0,4167 0,06782 150 12,67 30,36 0,4173 0,06724 150 15,86 37,94 0,4179 0,06744 150 19,89 47,41 0,4195 0,06802 150 24,73 59,24 0,4175 0,06782 150 30,97 74,44 0,4161 0,0682 150 38,67 93,01 0,4158 0,06776 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 18 9

Protokollauszüge 50/70 bei 90 C Temperature Shearstress ( C) ( Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 89,92 0,5189 0,0222 23,37 0,07894 89,92 0,6484 0,0277 23,41 0,07843, 89,93 0,8108 0,03465 23,4 0,07895 89,93 1,014 0,04328 23,42 0,07869 89,93 1,268 0,05408 23,44 0,07978 89,94 1,585 0,06758 23,46 0,07982 89,94 1,983 0,08445 23,48 0,07846 89,94 2,48 0,1055 23,5 0,07906 89,94 3,102 0,1318 23,53 0,07884 89,95 3,879 0,1647 23,55 0,07878 89,95 4,847 0,2059 23,55 0,07836 89,95 6,151 0,2612 23,55 0,07879 Pa*s] Shear viscosity [P 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 19 Protokollauszüge 50/70 bei 30 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shea rrate (s ¹) Dyn.viscosityNormal force (Pa s) (N) 29,96 1,67E+03 0,01736 9,62E+04 0,2015 29,97 1,95E+03 0,02295 8,52E+04 0,1934 29,97 2,66E+03 0,02857 9,30E+04 04 0,1604 29,97 3,28E+03 0,03541 9,26E+04 0,124 29,97 4,22E+03 0,04466 9,45E+04 0,06732 29,98 5,28E+03 0,0554 9,53E+04 0,01352 29,98 6,68E+03 0,06954 9,60E+04 0,1265 29,98 8,38E+03 0,08672 9,66E+04 0,2836 29,98 1,05E+04 0,1086 9,68E+04 0,5062 29,98 1,31E+04 0,1358 9,64E+04 0,8142 29,98 1,61E+04 0,1699 9,50E+04 1,231 1,E+07 29,98 1,97E+04 0,2122 9,27E+04 1,768 [Pa*s] Shear viscosity 1,E+06 1,E+05 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 20 10

Protokollauszüge 50/70 Temperatursweep, Auflösung 5 K bzw. 10 K y [Pa*s] Shear viscosit Temperature [ C] Dyn. viscosity [Pa s] 150 0,41691 140 0,65329 130 1,1131711317 120 2,06228 115 2,90790 110 4,18962 105 6,18624 1,E+05 95 14,70194 90 23,45467 80 66,76036 70 226,75000 60 910,70625 50 3643,58824 40 13491,17647 30 94165,00000 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 21 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) bei 150 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 150,1 0,7543 2,031 0,3715 8,54E 03 150,1 0,957 2,569 0,3724 0,01029 150,09 1,174 3,215 0,3651 9,75E 03 150,09 1,467 4,017 0,3652 0,01109 150,09 1,812 5,02 0,3609 9,88E 03 150,09 2,26 6,272 0,3603 0,01102 150,08 2,824 7,838 0,3602 0,01141 150,08 3,507 9,794 0,3581 0,01111 150,08 4,388 12,36 0,355 0,01166 150,08 5,474 15,44 0,3545 0,01159 150,07 6,822 19,3 0,3535 0,0129 150,07 8,527 24,11 0,3536 0,01293 Shear viscosity [Pa*s] 1,00E-02 1,00E-01 1,00E+00 1,00E+01 1,00E+02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 22 11

Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 80 C Temperature Shearstress ( C) ( Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity (Pa s) Normal force(n) 79,86 4,52 6,67E 03 677,3 0,01393 79,86 10,22 0,01394 732,8 0,01326 79,87 16,34 0,01975 827,1 0,01337 79,88 20,84 0,02302 905,2 0,01358 79,88 25,87 0,02957 874,9 0,01406 79,89 29,68 0,03461 857,4 0,01557 79,89 34,63 0,04463 775,9 0,01594 79,9 38,87 0,05527 703,2 0,01898 sity [Pa*s] Shear viscos 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 23 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 70 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shear rate (s ¹) Dyn.viscosity Normal force (Pa s) (N) 69,86 14,48 4,44E 03 3,26E+03 9,02E 03 69,86 28,56 0,01204 2,37E+03 7,93E 03 69,87 56,5 2,13E 03 69,87 52,99 0,01939 2,73E+03 3,13E 03 69,88 61,65 0,02775 2,22E+03 8,42E 03 69,89 74,24 0,03623 2,05E+03 0,01219 69,89 82,99 0,04527 1,83E+03 0,0151 69,89 92,8 0,05531 1,68E+03 0,01838 sity [Pa*s] Shear viscos 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 24 12

Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - bei 30 C Temperature Shearstress ( C) (Pa) Shearrate (s ¹) Dyn.viscosity Normal force (Pa s) (N) 29,97 4,21E+03 0,03416 1,23E+05 0,01089 29,97 5,44E+03 0,04488 1,21E+05 0,06831 29,98 6,85E+03 0,05539 1,24E+05 0,1744 29,98 8,59E+03 0,06913 1,24E+05 0,3171 29,98 1,08E+04 0,08685 1,25E+05 0,5151 29,98 1,35E+04 0,1083 1,24E+05 0,7894 29,98 1,67E+04 0,1357 1,23E+05 1,159 29,98 2,04E+04 0,1696 1,21E+05 1,646 29,98 2,48E+04 0,2122 1,17E+05 2,258 1,E+06 [Pa*s] Shear viscosity 1,E+05 1,E-02 Shear rate(s-â¹) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 25 Protokollauszüge 50/70 organischer Zusatz (Wachs) - Temperatursweep Temperature [ C] Shear viscosity [Pa s] 150 0,35876 1,E+06 140 0,54472 130 0,89713 1,E+05 120 110 100 1,60694 3,13138 6,70192 115 105 95 2,21684 4,54481 10,28308 90 15,97148 80 794,22500 70 2306,2857128571 60 2498,91667 50 6218,81250 40 30 122400,00000 Shear viscosity [Pa*s] S 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 26 13

Dyn. Viskositäten: Einfluss der Prüfgeometrie Koaxial (Spindel) - Platte/Kegel - Platte/Platte (DSR) 1,E+06 1,E+05 Shear viscosity [Pa*s] 20 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Temperature [ C] 50/70_Kegel 50/70+Wachs A_Spindel 50/70+Wachs A_Kegel 50/70+Wachs A_Platte (DSR) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 27 Dyn. Viskosität Einfluss der Bitumenart und -sorte Shear viscosity [Pa*s] 25 K 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Temperature [ C] 70/100_Z 30/45_Z 25/55-55_Z Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 28 14

Viskosität - Einfluss organischer Zusätze (Wachse) Beispiel 50/70 Shear viscosity [Pa*s] 7K 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Temperature [ C] 50/70_Z 50/70+Sasobit_Z + Wachs A 50/70+Licomont_Z + Wachs B 50/70+Asphaltan + Wachs C B_Z Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 29 Viskosität - organischer Zusatz (Wachs) Wachs A_Z Zylinder (Spind) Temperature [ C] Shear viscosity [Pa*s] 160,0 1,08E 02 155,0 1,11E 02 150,0 1,17E 02 145,0 1,24E 02 140,00 1,36E 02 135,0 1,46E 02 130,0 1,56E 02 120,0 1,82E 02 115,0 2,06E 02 110,0 1,94E 01 105,0 6,63E+00 100,0 4,14E+02 95,0 1,37E+07 1,E+08 1,E+07 1,E+06 1E+05 1,E+05 Pa*s] Shear viscosity [P 120 C 110 C 100 C 1,E-02 30 40 50 60 70 80 90 100 110 120 130 140 150 160 Temperature [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 30 15

Viskosität eines Wachses und eines 50/70 mit 3% Wachs A Shear viscosity [Pa*s] 1,E-02 70 80 90 100 110 120 130 140 150 Temperature [ C] Sasobit_Z Wachs A 50/70+Sasobit_Z + Wachs A Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 31 Einfluss der Richtung der Temperierung Dynamische Viskosität an PmB 25/55-55 A Wachs C Erwärmungs- und Abkühlungstrend von 60 C --> 130 C -->60 dynam mische Viskosität η [Pas] Frisch Abkühlungstrend Frisch Erwärmungstrend Erwärmungstrend Frisch 60 70 80 90 100 110 120 130 Temperatur [ C] Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 32 16

Zusammenfassung Bitumen besitzt viskose Elemente Kinematische und dynamische Viskosität sind über die Dichte des Bitumens miteinander verknüpft Wird nur von Viskosität gesprochen, ist meist die kinematische Viskosität gemeint Zahlenwertmäßig unterscheidet sich die kin. Viskosität (mm²/s) mit Faktor 1.000 von der dyn. Viskosität (Pa s) Prüfgeometrie Spindel und Platte/Kegel sind anwendbar, sofern Gerätefaktoren bekannt sind und Gerät kalibriert wurde. DSR-Gerät kann mit Spindel, Patte/Kegel und Platte/Platte- Geometrie bestückt werden Platte/Platte Geometrie für Viskositätsmessungen nur mit Einschränkungen Überprüfung des newtonschen Verhaltens immer erforderlich Insbesondere bei viskositätsveränderten Bitumen sind Kenntnisse über die Viskosität äußerst hilfreich Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 33 Kontakt p.renken@tu-bs.de Tel.: 0049 531-62062 (Sek) Tel.: 0049 531-62052 (D) Prof. Dr.-Ing. habil. Peter Renken DSR-Workshop Dynamisches Scherrheometer I 30. April 2013 Köln-Deutz I 34 17