2. Praktikumsversuch aus Halbleiterphysik Röntgenbeugung, 0555150 (Autor), 0555342 Gruppe I/1 1
Inhaltsverzeichnis 1 Theoretische Grundlagen 3 1.1 Bragg-Bedingung............................................. 3 1.2 Laue-Bedingung............................................. 3 1.3 Ewald-Kugel............................................... 4 1.4 Röntgenstrahlung............................................. 5 2 Versuchsaufbau 5 3 Auswertung der Messdaten 5 2
1 Theoretische Grundlagen 1.1 Bragg-Bedingung Trifft Röntgenstrahlung auf einen Kristall, so wird dieser zwar von einem Großteil der Strahlung ungehindert durchdrungen, allerdings wird auch beobachtet, dass Strahlungsanteile durch den Kristall abgelenkt werden - ein Phänomen, das man als Röntgenbeugung bezeichnet. Montiert man hinter dem Kristall einen geeigneten Detektor, zum Beispiel eine Fotoplatte, um die abgelenkten Strahlungsanteile sichtbar zu machen, werden darauf charakteristische Muster erhalten. Ursache hierfür ist die Reflexion von Röntgenstrahlung an Ebenen innerhalb des Kristalls, die sich wie halbdurchlässige Spiegel verhalten, sogenannten Netz- oder Gitterebenen. Nur wenn die Bragg-Gleichung erfüllt ist, kann eine Reflexion beobachtet werden: nλ = 2d sin(θ) (1) Durch die Bragg-Gleichung werden miteinander verknüpft: der Abstand d zwischen parallelen Gitterebenen, die Wellenlänge λ der Röntgenstrahlung sowie der Winkel θ zwischen Röntgenstrahl und Gitterebene, sogenannter Glanz- oder Braggwinkel n ist eine natürliche Zahl Jede Schar paralleler Gitterebenen hat einen charakteristischen Gitterebenenabstand d und damit, so die Bragg- Gleichung, auch einen charakteristischen Braggwinkel θ. Für verschiedene Orientierungen, unter denen Röntgenstrahlung auf den Kristall trifft, erhält man auf dem Detektor hinter dem Kristall fast immer auch verschiedene Bilder, weil sich immer andere Scharen paralleler Gitterebenen (mit anderen Braggwinkeln und mit anderen Orientierungen im Kristall) in Reflexionsstellung zum einfallenden Röntgenstrahl befinden. 1.2 Laue-Bedingung Das Bloch-Theorem sagt aus, dass periodische Kristallstrukturen über periodische Eigenschaften verfügen: ( f ( r) = f r + d ) (2) Diese Funktion lässt sich nun als Fourier-Reihe anschreiben: f ( r) = g f ( g) êî g r (3) Fordert man nun periodische Eigenschaften, so erhält man: ( f r + d ) = f ( g) d) êî g( r+ = f ( g) êî g r êî g d = f ( r) (4) g g 3
Daraus folgt, dass êî g d = 1 und somit g d = 2πn ist. Die Vektoren g spannen das reziproke Gitter des Kristalls auf, wobei der Abstand nächster Nachbarn b im reziproken Raum sich nach folgender Formel errechnet, wobei a die Gitterkonstante im Ortsraum ist: b = 2π a (5) Sei k der Wellenvektor der einfallenden und k der der gestreuten Welle, sowie n der Einheitsvektor in k-richtung und n der jener in k -Richtung. Da von elastischer Streuung ausgegangen wird, sind die Beträge von k und k gleich und lauten somit: k = k = 2π λ (6) Die Bedingung für konstruktive Interferenz lässt sich folgendermaßen formulieren: d (cos θ + cos θ ) = mλ (7) Geometrische Überlegungen ergeben Folgendes: d cos θ = d n d cos θ = d n (8) Daraus ergibt sich dann: d n d n = mλ (9) 2π d λ ( n n ) = 2πm () d ( k ) k = 2πm (11) Daraus lässt sich nun die Laue-Bedingung ableiten: Wenn der Impulsübertrag Q = k k gleich einem Vektor g des reziproken Gitters ist, so erhält man konstruktive Interferenz. 1.3 Ewald-Kugel Mit Hilfe der Ewald-Kugel lässt sich die Laue-Bedingung für konstruktive Interferenz bei der Streuung an einem Kristall anschaulich darstellen. Die Kugel wird wie folgt konstruiert: Man zeichnet die Punkte des reziproken Gitters des Kristalls auf. In dieses Netz wird nun der Wellenzahlvektor k der einfallenden Welle so eingezeichnet, dass er am Gitterpunkt (0, 0) endet. Der Anfangspunkt von k sei A. Dieser fällt i.a. nicht mit einem Gitterpunkt zusammen. Um A wird nun eine Kugel mit dem Radius k eingezeichnet. Bei der elastischen Streuung gilt k = k (d.h. dass sich bei der Streuung nur die Richtung des einfallenden Strahls ändert, nicht jedoch der Betrag des Wellenvektors). Das bedeutet nun, dass alle Wellenvektoren der gebeugten Wellen von A ausgehend ebenfalls auf der Kugeloberfläche enden. Notwendige Voraussetzung für das Auftreten eines Beugungsmaximums ist aber nun, dass die Laue- Bedingung k = k k = G erfüllt ist. Dies ist genau für die abgebeugten Wellenvektoren k der Fall, die von A ausgehend auf Punkte des reziproken Gitters zeigen (also die Gitterpunkte die von der Oberfläche der Ewald-Kugel geschnitten werden). An dieser Konstruktion wird auch anschaulich klar, warum bei großen Wellenlängen λ (d.h. kleine Wellenzahl k) keine Beugung am Kristall stattfinden kann: Es gibt keine möglichen Vektoren k mehr, die die Laue-Bedingung erfüllen können, da die Ewald-Kugel zu klein wird. 4
1.4 Röntgenstrahlung Röntgenstrahlung bezeichnet elektromagnetische Wellen einer Photonenenergie zwischen ungefähr 0eV und 250keV und von Wellenlängen zwischen 8 und 12 m. Röntgenstrahlen liegen im elektromagnetischen Spektrum zwischen dem ultravioletten Licht und der radioaktiven Gammastrahlung. Die Röntgenstrahlung wurde von Wilhelm Conrad Röntgen entdeckt und trägt ihren Namen im deutschsprachigen Raum zu seinen Ehren. Im Ausland wird sie häufig X-Strahlung (englisch X-Ray) genannt, wie ja ursprünglich von Röntgen selbst. Das Spektrum der Röntgenstrahlung beginnt unterhalb der extremen UV-Strahlung bei einer Wellenlänge von nm (weiche Röntgenstrahlung) und reicht bis zu ca 5pm hinab (harte Röntgenstrahlung). Die Energiebereiche der Gamma- und Röntgenstrahlung überschneiden sich dabei in einem weiten Bereich. Beide Strahlungsarten sind elektromagnetische Strahlung und bei gleicher Energie deshalb äquivalent. Das Unterscheidungskriterium ist die Herkunft: Röntgenstrahlung entsteht im Gegensatz zur Gammastrahlung nicht bei Prozessen im Atomkern, sondern durch hochenergetische Elektronenprozesse. Das in Röntgenröhren erzeugte Strahlungsspektrum ist dabei eine Überlagerung eines kontinuierlichen mit einem diskreten Spektrum. Die Lage des Maximums hängt von der Betriebsspannung der Röhre ab. Röntgenphotonen haben eine Energie von etwa 1keV bis 250keV, entsprechend einer Frequenz von etwa 2,5 17 Hz bis 6 19 Hz. Im kurzwelligen Bereich existiert keine einheitliche Definition der Grenzwellenlänge. Allerdings sind der Erzeugung immer kurzwelligerer Röntgenstrahlung technische Grenzen gesetzt. Ein Monochromator entnimmt dem Röntgenspektrum die Wellenlänge λ = 1,5406Å. 2 Versuchsaufbau Das Objekt wurde so ausgerichtet, dass die (0, 0, 1)-Richtung des Kristalls in einer Ebene mit dem ein- und ausfallenden Strahl liegt. Somit ist die Voraussetzung für koplanare Geometrie hergestellt. Dieser Versuchsaufbau ermöglicht verschiedene Scanverfahren. Bei dieser Messung wurde der ω-2θ-scan gewählt. Die Orientierung von Q wurde festgehalten, Q jedoch variiert. Dies ist durch eine gleichzeitige Veränderung von ω und θ, wobei θ doppelt so schnell wie ω variiert wird, erreicht. Da die (0, 0, 1)-Richtung untersucht wurde, ergibt sich die Bedigung ω = θ. 3 Auswertung der Messdaten Bei der Versuchsdurchführung wurde folgendes Spektrum aufgenommen: 5
000 Ereignisse [arbitrary units] 00 0 1 0.1 34.6 34.8 35 35.2 35.4 Winkel [ ] Vergrößert man nun den rechten Peak, so kann man sein Maximum bei ω = 34,949 ablesen: 000 Ereignisse [arbitrary units] 00 0 34.9 34.92 34.94 34.96 34.98 35 Winkel [ ] Dieser Peak entsteht durch die Streuung am Trägermaterial (Silizium). Der Literaturwert für diesen Peak liegt jedoch bei ω L = 34,564. Kennt man nun diesen Peak, so kann man das gesamte Spektrum um ω = ω ω L = 0,385 verschieben, um bei den weiteren Auswertungen diesen Fehler zu beseitigen. Im folgenden Graph wird nun das korrigierte Spektrum gezeigt: 6
000 Ereignisse [arbitrary units] 00 0 1 0.1 34.2 34.4 34.6 34.8 35 Winkel [ ] Für die Richtung (0, 0, 1), was gleichbedeutend mit ω = θ ist, folgt: Q Z = 4π λ sin(θ) cos(ω θ) = 4π λ sin(ω) (12) Für λ ist die Wellenlänge der K α1 λ = 1,5406Å einzusetzen. Nun lässt sich Q Z Winkel ω als auch für den korrigierten Winkel ω L errechnen: sowohl für den gemessenen Q Z (ω) = 4,67Å 1 (13) Q Z (ω L ) = 4,63Å 1 (14) Mithilfe von Q Z lässt sich nun die Gitterkonstante a nach folgender Formel errechnen: a = 2πl lλ = Q Z 2 sin(ω) (15) l nimmt dabei den Wert l = 4 an, da die (0, 0, 4)-Richtung betrachtet wird. Somit ergeben sich für die Gitterkonstante a die folgenden Werte: a (ω) = 5,38Å (16) a (ω L ) = 5,43Å (17) Das Ergebnis von a (ω L ) stimmt zwangsläufig mit dem Literaturwert überein, da er aus dem Literaturwert ω L = 34,564 errechnet wurde. Auch der aus den Messdaten ermittelte Wert für a ist mit dem realen Wert einigermaßen verträglich. Aus dem folgenden Graphen lässt sich die Position des linken Peaks zu ω = 34,676 bestimmen: 7
Ereignisse [arbitrary units] 34.62 34.64 34.66 34.68 34.7 34.72 Winkel [ ] Korrigiert man diesen Wert mit dem zuvor bestimmten Winkel ω, so ergib sich ein Winkel von ω L = 34,291. Aus diesen beiden Werten lässt sich abermals eine Gitterkonstante errechnen: a (ω) = 5,42Å (18) a (ω L ) = 5,47Å (19) Diese Gitterkonstanten liegen offensichtlich über der von Silizium. Daraus kann man schließen, dass auf das Trägermaterial ein mit Germanium dotiertes Silizium aufgebracht wurde. Die Gitterkonstante von Germanium ist a Ge = 5,66Å. In der Versuchsanleitung ist folgendes Diagramm zu finden: 8
5.9 BIBLIOGRAPHY 5.85 5.8 5.75 a bulk, a!,pseudo 5.7 5.65 5.6 5.55 5.5 5.45 5.4 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 x Ge Für a (ω L ) lässt sich eine Dotierung von etwa 13,8% aus dem Graphen ablesen. Für a (ω) lässt sich keine Dotierung ermitteln, da das Diagramm bei einer Dotierung von 0% ein a von 5,43Å angibt. Um die Schichtdicke zu bestimmen, werden die Extrema rund um den Peak betrachtet. Diese lassen sich aus dem folgenden Graphen ablesen: MRD (Dnn,Ann) to ASCII (Xnn,Ynn) Main Menu Utilities Convert files XGETMRD.M 9
Ereignisse [arbitrary units] 34.55 34.6 34.65 34.7 34.75 Winkel [ ] Die folgende Tabelle enthält die aus der Messung abzulesenden Winkel ω sowie die um den Winkel ω korrigierten Winkel ω L. Extremum ω [ ] ω L [ ] Min 1 34,56 34,18 Min 2 34,62 34,24 Peak 34,68 34,29 Min 3 34,73 34,34 Min4 34,78 34,39 Aus diesen Winkeln lässt sich nun nach der bereits bekannten Formel Q Z berechnen: Extremum Q Z (ω) [Å 1 ] Q Z (ω L ) [Å 1 ] Min 1 4,627 4,582 Min 2 4,634 4,589 Peak 4,641 4,596 Min 3 4,647 4,502 Min 4 4,653 4,507 Nun werden die Differenzen Q Z zwischen den errechneten Q Z -Werten von zwei Extrema gebildet: Extrema Q Z (ω) [ 3 Å 1 ] Q Z (ω L ) [ 3 Å 1 ] Min 1, Min 2 7,13 4,582 Min 2, Peak 6,27 4,589 Peak, Min 3 6,26 4,596 Min 3, Min 4 5,63 4,502
Nach folgender Formel lässt sich die Schichtdicke L berechnen: L = 2π Q Z (20) Für die zuvor berechneten Werte von Q Z ergibt dies nun die folgenden Schichtdicken: Extrema L (ω) [Å] L (ω L) [Å] Min 1, Min 2 881,79 877,75 Min 2, Peak 02,80 998,19 Peak, Min 3 03,45 998,83 Min 3, Min 4 1116,79 1111,63 Mittelwert 01,21 996,60 Standardabweichung 95,96 95,51 Die Schicht ist demnach etwa 0nm dick, was realistisch erscheint. 11