Charakterisierung von Cobaltbasislegierungen mit dem Glimmentladungsspektrometer (GDOES) Dipl.-Ing. Rainer Beusse. Bremen, den
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1 Charakterisierung von Cobaltbasislegierungen mit dem Glimmentladungsspektrometer (GDOES) Dipl.-Ing. Rainer Beusse Bremen, den
2 ESWW, Beusse, Folie 2, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der Messunsicherheiten Zusammenfassung
3 ESWW, Beusse, Folie 3, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der Messunsicherheiten Zusammenfassung
4 ESWW, Beusse, Folie 4, 19/05/17 Einsatz einer Cobaltlegierung im Stoßofen Aufgabenstellung: Identifizierung einer Cobaltlegierung und Ermittlung des Cobaltgehaltes mit Angabe der Messunsicherheit für diese Analyse Werkstoffname Co Cr Ni W Mo C Fe Al B andere Elemente Stellite 4 53,00 31,00 3,0 14,00 1,5 1,00 3,0 1 % Mn/ 1,5 % Si Stellite 6 66,00 30,00 3,0 4,50 1,5 1,10 3,0 Stellite 8 (F75) 63,00 30,00 6,25 0,25 0,45 % Mn/ 0,6 % Si Stellite 12 59,00 30,00 3,0 9,00 1,50 3,0 1 % Mn/ 1 % Si Stellite 19 52,00 31,00 3,0 10,50 0,70 3,0 1 % Mn/ 1 % Si Stellite 21 60,00 27,00 2,5 5,50 0,25 3,0 0,01 1 % Mn/ 1 % Si Stellite 25 (L605) 52,00 20,00 10,00 15,00 0,15 2,00 Stellite 30 50,00 26,00 15,00 6,00 0,45 2,0 0,3 % Mn/ 0,6 % Si Stellite 31 (X40) 56,00 25,00 10,00 7,00 0,50 0,6 % Mn/ 0,5 % Si Stellite X45 56,00 25,00 10,50 7,50 0,5 0,30 2,0 0,02 Stellite ,00 22,00 22,00 14,00 0,10 3,0 1,25 % Mn Elgiloy 40,00 20,00 15,00 7,00 0,15 17,00 0,04 % Be Umco 50 50,00 28,00 0,12 20,50 0,5 % Mn/ 0,75 % Si Umco 51 48,00 28,00 20,50 2 % Nb/ 0,7 % Si Mar M ,00 23,50 10,00 7,00 0,60 2,0 Ta -3,5 %/ Ti 0,2 %/ Zr 0,5 % FSX ,00 10,50 7,00 0,30 1,5 0,015 MP35N 35,00 20,00 35,00 10,00 MP159 35,00 19,00 25,00 7,00 9,00 0,20 Ti 3,0 %/ Nb 0,6% Sollanalyse der chemische Zusammensetzung in Ma.% für Cobaltbasislegierungen (Quelle: S.J.M Alloys & Metals Limited)
5 ESWW, Beusse, Folie 5, 19/05/17 Wellenlängendispersive Cobaltverteilung mit ESMA Cobaltverteilung in einem Stoßofenreiter aus der Cobaltbasislegierung Umco 50 Element Min.( ) Max.( ) C 0,05 0,25 Si 0,5 1,5 Mn - 1,5 Cr 27,00 30,00 Ni - 4,00 Mo - - Co 48,00 52,00 W - - Al - - Cu - - Ti - - Nb - - Fe P S Sollanalyse für die chemische Zusammensetzung für Umco 50 in Ma.% (Werkstoffnummer )
6 ESWW, Beusse, Folie 6, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der Messunsicherheiten Zusammenfassung
7 ESWW, Beusse, Folie 7, 19/05/17 Wellenlängendispersive Mikrobereichsanalyse mit ESMA Aufbau und Funktion eines wellenlängendispersiven Spektrometers Probe Kristall Zählrohr mit Vorverstärker Spektrometertank Verstärker Anwendungen für die Mikrobereichsanalyse: Einschlussanalysen NME Seigerungen Konzentrationsgradienten Diffusionsprofile (WEZ) Schadensfälle
8 ESWW, Beusse, Folie 8, 19/05/17 Wellenlängendispersive Elementverteilungen mit ESMA Konzentrationsverteilungen von Al, Cr, Co und Mo am Standard MBH 22X1051 Element Mittelwert Messunsicherheit C 0,166 0,003 Si 0,58 0,02 Mn 2,06 0,006 Cr 15,95 0,08 Ni 53,421 - Mo 4,50 0,03 Co 18,98 0,09 B 0,0009 0,0002 Al 4,35 0,04 Cu 0,115 0,002 Ti 1,078 0,013 Mg 0,0186 0,0016 Fe 0,575 0,011 P 0,004 0,0004 S 0,0015 0,050 Chemische Zusammensetzung in Ma.% mit Angabe der Messunsicherheit
9 ESWW, Beusse, Folie 9, 19/05/17 Wellenlängendispersive Cobaltverteilung mit ESMA Konzentrationsverteilung von Cobalt im Standard IARM 96D Element Mittelwert Messunsicherheit C 0,079 0,002 Si 0,23 0,01 Mn 1,40 0,01 Cr 19,97 0,06 Ni 10,66 0,04 Mo 0,35 0,01 Co 49,80 0,20 W 14,71 0,09 Al 0,23 0,02 Cu 0,038 0,005 Ti 0,046 0,013 Mg 0,0186 0,0016 Fe 2,17 0,05 P 0,006 0,001 S 0,0005 0,0002 Chemische Zusammensetzung in Ma.% mit Angabe der Messunsicherheit
10 ESWW, Beusse, Folie 10, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der Messunsicherheiten Zusammenfassung
11 ESWW, Beusse, Folie 11, 19/05/17 W%(Ni 2) sr Quantifizierung von Cobaltbasislegierungen mit GDOES Kalibrierkurve von Nickel mit verschiedenen Standards (ZRM) Ni 2 (225,386 nm) B C22 MBH210X11979 NA3 70 MBH22X JK IARM 96D IARM-64B IRSID1821 CRM287-1 CKD-243A CKD-241 CKD-246 CKD-245A CKD-244 CKD-247 CKD-248A CKD-249A NIST-1762 NIST-1767 NIST-1765 NIST-1764 NIST-1763 MBH111X12667 NIST-1766 BAM191-1 BR89 NBS1265A NIST-1761 CKD-242 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 Intensität (Ni 2)
12 ESWW, Beusse, Folie 12, 19/05/17 [W%(Cr 2)] sr Quantifizierung von Cobaltbasislegierungen mit GDOES Kalibrierkurve von Chrom mit verschiedenen Standards (ZRM) Cr 2 (267,716 nm) JK IARM-64B C MBH111X12667 IARM 96D CRM287-1 B5968 IRSID1821 MBH22X MBH210X JK-41-1N CKD-244 NIST-1762 CKD-248A CKD-243ACKD-245A CKD-241 NBS1265A BR89 NIST-1767 NIST-1766 NIST-1765 CKD-247 NIST-1761 NIST-1763 CKD-246 NIST-1764 BAM191-1 CKD-249A CKD-242 0,10 0,20 0,30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90 Intensität (Cr 2)
13 ESWW, Beusse, Folie 13, 19/05/17 [W%(Mo)] sr Quantifizierung von Cobaltbasislegierungen mit GDOES Kalibrierkurve von Molybdän mit verschiedenen Standards (ZRM) Mo (386,411 nm) C MBH22X1051 IARM-64B JK-37 MBH210X11979 CKD-242 CKD-241 CKD-244 CKD-246 CKD-248A CKD-249A CKD-247 NIST-1767 CKD-245A NIST-1761 NIST-1762 NIST-1763 NIST-1764 CRM287-1 IARM 96D NIST-1766 NBS1265A BR89 NIST-1765 MBH111X12667 CKD-243A JK-41-1N IRSID1821 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 5,0 5,5 6,0 6,5 7,0 7,5 Intensität (Mo)
14 ESWW, Beusse, Folie 14, 19/05/17 W%(Co) sr Quantifizierung von Cobaltbasislegierungen mit GDOES Kalibrierkurve von Cobalt mit verschiedenen Standards (ZRM) Co (345,351 nm) MBH111X IARM 96D 80 IARM-64B MBH22X1051 MBH210X JK-41-1N NIST-1763 CKD-241 NBS1265A BR89 IRSID1821 C22 CKD-244 CKD-242 CKD-245A CKD-246 CKD-248A CKD-249A CKD-247 NIST-1767 NIST-1765 NIST-1766 JK-37 CRM287-1 B5968 CKD-243A NIST ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 Intensität (Co)
15 ESWW, Beusse, Folie 15, 19/05/17 [W%(Al 2)] sr Quantifizierung von Cobaltbasislegierungen mit GDOES Kalibrierkurve von Aluminium mit verschiedenen Standards (ZRM) 7,5 Al 2 (167,079 nm) 7,0 MBH210X ,5 6,0 5,5 5,0 JK-37 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 C22 B5968 IARM-64B IARM 96D MBH111X ,05 0,10 0,15 0,20 0,25 0,30 Intensität (Al 2)
16 ESWW, Beusse, Folie 16, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der kombinierten Messunsicherheiten Zusammenfassung
17 ESWW, Beusse, Folie 17, 19/05/17 Messung des zertifizierten Referenzmaterials mit GDOES Zertifizierte chemische Zusammensetzung mit dazugehörigen Messunsicherheiten
18 ESWW, Beusse, Folie 18, 19/05/17 Messung des zertifizierten Referenzmaterials im GDOES Intensitäten von Ni, Cr, Co, Mo und Al an zwei verschiedenen Standards Standardprobe: MBH22X1051 Nickel 2 Chrom 2 Aluminium 2 Cobalt Molybdän 1 2, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,47929 Mittelwert 2, , , , ,49518 Std.-Abw. 0, , , , ,01784 Rel. Std.-Abw. [%] 1, , , , ,71485 Standardprobe: IARM 96D Nickel 2 Chrom 2 Aluminium Cobalt Molybdän 1 0,6218 0, , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,27732 Mittelwert 0, , , , ,27807 Std.-Abw. 0, , , , ,00072 Rel. Std.-Abw. [%] 0, , , , ,2592
19 ESWW, Beusse, Folie 19, 19/05/17 Messung des zertifizierten Referenzmaterials mit GDOES Bestimmung der Messunsicherheiten des Cobaltgehaltes an ZRM mit GDOES Arithmetischer Mittelwert: Standardabweichung der Stichprobe: Unsicherheit: 1 n x X n i i 1 X X... X 1 2 n n s 1 n ( X x) 2 n 1 i i 1 t s u n mit: X i = Einzelwert der Messung i, n = Anzahl der Messwerte, t = Student-Faktor kombinierte Unsicherheit u K u K n 2 u i i 1 u 2 ZRM u 2 GDOES mit: n = Anzahl der Quellen für Beiträge zur Unsicherheit; u i = Einzelbetrag i der Unsicherheit (inkl. des Divisors der Wahrscheinlichkeitsverteilung!) Cobaltgehalt im ZRM MBH22X1021 mit kombinierter Messunsicherheit : 18,98 Ma.% 0,208 Ma.% (95%- Vertrauensintervall) Cobaltgehalt im ZRM IARM 96D mit kombinierter Messunsicherheit : 49,80 Ma.% 0,212 Ma.% (95%- Vertrauensintervall)
20 ESWW, Beusse, Folie 20, 19/05/17 Messung des unbekannten Stoßofenreiters mit GDOES Bestimmung des Cobaltgehaltes an der Probe 3537 mit GDOES Probenident C [%] Si [%] Mn [%] Cr 2 [%] Ni [%] Mo [%] Co [%] W [%] Cu [%] Ti [%] Nb [%] Fe 2 [%] P [%] S [%] Probe ,218 1,004 0,597 27,661 1,381 0,041 48,602 0,021 0,091 0,005 0,004 20,341 0,008 0,026 Probe ,221 1,002 0,587 27,615 1,376 0,042 48,801 0,022 0,088 0,003 0,004 20,203 0,008 0,028 Probe ,223 1,009 0,592 27,810 1,369 0,047 48,614 0,020 0,097 0,004 0,004 20,177 0,007 0,027 Probe ,219 1,006 0,586 27,496 1,385 0,046 48,902 0,021 0,092 0,002 0,004 20,207 0,008 0,026 Probe ,216 1,011 0,591 27,613 1,388 0,044 48,557 0,020 0,095 0,005 0,004 20,420 0,009 0,027 Cobaltgehalt im Stoßofenreiter 3537 mit kombinierter Messunsicherheit: 48,695 Ma.% 0,088 Ma.% (95%- Vertrauensintervall) Mittelwert [Ma.%] Standardabweichung 0,219 1,006 0,591 27,639 1,380 0,044 48,695 0,021 0,093 0,004 0,004 20,270 0,008 0,027 0,003 0,004 0,004 0,113 0,008 0,003 0,149 0,001 0,004 0,001 0,000 0,106 0,001 0,001
21 ESWW, Beusse, Folie 21, 19/05/17 Agenda Einleitung Charakterisierung von ZRM mit der Elektronenstrahlmikrosonde (ESMA) Kalibrierung einer GDOES-Methode für Cobaltbasislegierungen Bestimmung der Messunsicherheiten Zusammenfassung
22 ESWW, Beusse, Folie 22, 19/05/17 W%(Co) sr Zusammenfassung Proben aus Cobaltbasislegierungen HV 0,2 sind aufgrund ihrer chemischen Zusammensetzung sehr hart und deshalb schwierig zu präparieren. Die Quantifizierung und Validierung der chemischen Zusammensetzung in Form von Elementverteilungen mit Elektronenstrahlmikrosonden ist hinsichtlich Ortsauflösung und auf den Mittelwert bezogene Streuung (Variationskoeffizient) HV 0,2 sehr genau, benötigt aber aufgrund der sequentiellen Arbeitsweise sehr viel Zeit (ca. 60 h). Bainit Zertifiziertes Referenzmaterial ist die zwingende Voraussetzung für die Quantifizierung und muss bestimmten Grundsätzen entsprechen (Homogenität, Unveränderlichkeit, Aufbewahrung). HV 0,2 Der quantitative Cobaltgehalt von Cobaltbasislegierungen ist mit der Glimmentladungsspektrometrie schnell und vertrauenswürdig zu ermitteln. Co (345,351 nm) MBH111X IARM 96D 80 IARM-64B MBH22X1051 MBH210X JK-41-1N NIST-1763 CKD-241 NBS1265A BR89 IRSID1821 C22 CKD-244 CKD-242 CKD-245A CKD-246 CKD-248A CKD-249A CKD-247 NIST-1767 NIST-1765 NIST-1766 JK-37 CRM287-1 B5968 CKD-243A NIST ,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1,0 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 1,6 Intensität (Co)
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