Metallanalytik mit dem mobilen Röntgenfluoreszenz-Spektrometer. Schnellanalyse mit dem «Röntgen-Handy» EMPA

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1 Metallanalytik mit dem mobilen Röntgenfluoreszenz-Spektrometer Schnellanalyse mit dem «Röntgen-Handy» EMPA

2 Schnelle, zerstörungsfreie Metallanalysen vor Ort werden immer wieder von der EMPA verlangt. Dabei handelt es sich meistens um Kontrollen von fertig gestellten Fabrikationsanlagen, Baukonstruktionen oder Produkten auf die verlangten Werkstoffe. Das von der EMPA eingesetzte Röntgenfluoreszenz- Spektrometer erlaubt die schnelle Überprüfung von metallischen Werkstoffen auf ihre chemische Zusammensetzung. Dem Werkstoff kann anhand der integrierten Legierungsbibliothek die Werkstoffnummer zugeordnet werden. Qualitative Analysen von nichtmetallischen Werkstoffen gehören ebenso zum Anwendungsbereich. H He Li Be B C N O F Ne Na Mg Al Si P S Cl Ar K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Ni Cu Zn Ga Ge As Se Br Kr Rb Sr Y Zr Nb Mo Ru Rh Pd Ag Cd In Sn Sb Te Xe Cs Ba La Hf Ta W Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Ce Pr Nd Sm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu Th U Fe quantitativ As qualitativ Si nicht detektierbar Fig. 1 Welche Elemente sind qualitativ bzw. quantitativ erfassbar?

3 Mobile Röntgenfluoreszenz-Spektrometer: zerstörungsfrei schnell zuverlässig Analysenmethode Spektrometer-Beschreibung Die Analyse von Feststoffen auf ihre chemische Zusammensetzung kann zeitsparend mit der Röntgenfluoreszenz-Spektrometrie (XRF) durchgeführt werden. Die Röntgenfluoreszenz nutzt die elementspezifische Emission elektromagnetischer Strahlung im Röntgenbereich. Das mobile XRF- Spektrometer erlaubt die quantitative Bestimmung der Legierungselemente von metallischen Werkstoffen. Die leichten Elemente, d.h. Elemente mit einer niedrigen Ordnungszahl wie z.b. Silicium, Aluminium, Schwefel und Kohlenstoff sind allerdings nicht bestimmbar. Probenvorbereitung Mit dem mobilen Spektrometer sind auch grosse Untersuchungsobjekte zerstörungsfrei ohne aufwändige Probenvorbereitung analysierbar. Korrosionsprodukte oder andere nichtmetallische Schichten müssen vorher entfernt werden, da es sich bei der Röntgenfluoreszenz um eine oberflächenspezifische Analysenmethode handelt. Ein homogenes Probenmaterial ist deshalb Voraussetzung für eine zuverlässige Analyse. Der «Metallurgist Pro» der Firma Texas Nuclear Technologies (USA) ist ein tragbares, energiedispersives Röntgenfluoreszenz-Spektrometer, das sich zur qualitativen und quantitativen Elementanalyse von Legierungen eignet. Mit den beiden radioaktiven Quellen ( 109 Cd und 55 Fe) sind 21 Elemente quantitativ erfassbar. Das Instrument besteht aus einer Handmesssonde und einer kompakten, batteriebetriebenen Elektronikeinheit. Die 109 Cd-Quelle eignet sich zur Anregung der energiereichen Röntgenfluoreszenzstrahlung der Elemente im Bereich von Molybdän bis Chrom, während eine effiziente Anregung der Elemente Titan und Vanadium mit der 55 Fe-Quelle erreicht wird. Neben den zwei radioaktiven Quellen enthält die Messsonde einen Quecksilber(II)-Iodid-Halbleiterdetektor. Die Auflösung des Detektors liegt für Röntgenstrahlen mit einer Energie von ~ 6 kev im Bereich von 300 ev. 109 Cd - Quelle 55 Fe - Quelle Intensität [ kcps ] Cr Kα Fe Kα Fe Kβ Ni Kα Intensität [ kcps ] Ti Kα Cr Kα Mn Kα Quelle Mn Kβ Quelle Ni Kβ Energie [ kev ] Energie [ kev ] Fig. 2 Spektrum einer Stahlprobe mit beiden radioaktiven Quellen.

4 Legierungs-Identifikation Der «Metallurgist Pro» enthält eine Legierungsbibliothek mit 225 in der Industrie verwendeten Legierungen auf Eisen-, Kupfer-, Cobalt-, Nickel- und Aluminium-Basis. Die Zuordnung der Legierungen erfolgt anhand ihrer Werkstoffnummer sowie ihrer gebräuchlichen amerikanischen oder deutschen Werkstoffbezeichnung. Trennleistung Ein wichtiges charakteristisches Merkmal der Röntgenfluoreszenz-Spektrometer ist die Linientrennung, d.h. die Auflösung der Fluoreszenzlinien. Bei Röntgenfluoreszenz-Spektrometern gelangen auf der Detektionsseite sowohl wellenlängendispersive (WD-XRF) als auch energiedispersive (ED-XRF) Detektionssysteme zum Einsatz. Die Trennleistung der verschiedenen Spektrometer ist unterschiedlich, wie Abb.1 zeigt. Bei mobilen XRF-Spektrometern wird der unbeschränkte örtliche Einsatz mit einer geringeren Auflösung erkauft. ED-XRF Fe Kα Chrom - Nickel - Stahl E 1/2 ~600 ev Intensität [ kcps ] ED-XRF Cr Kα Fe Kβ E 1/2 ~300 ev REM-EDX E 1/2 ~150 ev WD-XRF Mn Kα Cr Kβ Co Kα Ni Kα Cu Kα Ni Kβ E 1/2 ~30 ev Energie [ kev ] Fig. 3 Trennleistung von verschiedenen XRF-Spektrometern.

5 Nachweisgrenze und Messunsicherheit Das tragbare XRF-Spektrometer wurde auf die Analyse von metallischen Werkstoffen optimiert, wobei die matrixabhängige Elementempfindlichkeit entsprechend berücksichtigt wird. Die Nachweisgrenze ist bei den Röntgenfluoreszenzmethoden sowohl matrixabhängig als auch elementspezifisch. In den tragbaren XRF-Spektrometern führt die eingeschränkte Trennleistung der energiedispersiven Halbleiterdetektoren bei bestimmten Elementen zu einer geringeren Nachweisgrenze sowie einer grösseren Messunsicherheit. Dies im Vergleich zu den Werten von stationären Laborgeräten. Die Nachweisgrenze des mobilen Röntgenfluoreszenz- Spektrometers ist also von der chemischen Zusammensetzung der Hauptanteile abhängig und liegt im Grössenbereich von %. Tab. 1 Analysenresultate von verschiedenen Nickel-Legierungen. Ni-Legierung Hastelloy Inconel René Messwert Referenzwert Messwert Referenzwert Messwert Referenzwert Element Massenanteil in % Massenanteil in % Massenanteil in % Titan < Vanadium < < Chrom Mangan < < < Eisen Cobalt < Nickel Wolfram < < Molybdän Messzeit Nach Bedarf können Programme mit längeren Messzeiten für spezifische Anwendungen erstellt werden, z. B. zur Analyse von niedriglegierten Stählen. Die Messunsicherheit kann damit vermindert und die Nachweisgrenze verbessert werden. Tab. 2 Verbesserung der Messunsicherheit durch Anpassung der Messzeit. Stahl Messzeit 25 s Messzeit 600 s Referenzwert Element Massenanteil in % Vanadium Chrom Mangan < Nickel Kupfer Molybdän

6 Einsatzbereiche Das mobile Röntgenfluoreszenz-Spektrometer kann während ca. 8 Stunden netzunabhängig betrieben werden. Es eignet sich sowohl für den mobilen Einsatz als auch für den Einsatz im Labor. Als mögliche Einsatzbereiche gelten: Abfallsortierung und Überprüfung von Lagerbeständen. Werkstoffidentifikation bei Schadenfällen. Qualitätssicherung in Produktionsbetrieben. Werkstoffüberprüfungen an Bauwerken und Industrieanlagen. Quintessenz In den vorgesehenen Anwendungsgebieten erfüllt das mobile ED-XRF- Spektrometer die Anforderungen bezüglich Messgenauigkeit. Natürlich hat die Reduktion der Gerätedimension ihren Preis. Das «Röntgen-Handy» erreicht nicht die Nachweisstärke und Messgenauigkeit von Laboranalysen. Der Einsatz von analytischen Schnellverfahren ist begrenzt und sollte deshalb mit der nötigen Fachkompetenz erfolgen. Dennoch überrascht der «Schnellschuss mit dem Röntgen-Handy» in seiner analytischen Treffsicherheit. Fig. 5 Überprüfung von Lagerbeständen. Fig. 6 Welche Materialqualität?

7 Fig. 7 Analyse eines versandbereiten Werkstückes durch die Verpackung hindurch auf Molybdän. Fig. 8 Werkstoffüberprüfung an einem Bauwerk.

8 Mit dem «Röntgen-Handy» schaffen wir Klarheit, wenn es um eine schnelle Identifikation von Legierungen geht.... wenn es um das chemische Versagen eines Werkstoffes geht.... wenn es um die Überprüfung der angelieferten Materialqualität geht.... wenn es um die Sicherheit am Bauwerk geht. Kontaktieren Sie unsere Spezialisten Kontaktpersonen Abteilung Anorganische Analytik / Feststoffcharakterisierung Abteilung Korrosion / Oberflächenschutz Dr. phil. nat. Christoph Zwicky Dr. sc. nat. Martin Tuchschmid Telefon Telefon EMPA ALienemann_3_12_01 EMPA Eidgenössische Materialprüfungs- und Forschungsanstalt Überlandstrasse 129 CH-8600 Dübendorf Telefon +41 (0) Telefax +41 (0) Internet:

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