GDOES zur Kleinbereichsanalyse an metallographischen Schliffen

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1 GDOES zur Kleinbereichsanalyse an metallographischen Schliffen Michael Köster TAZ GmbH, Eurasburg 15. Deutsches Anwendertreffen Glimmentladungs-Spektrometrie, November 2011 in Dresden

2 Übersicht 1. Anwendung für kleine Glimmentladungsplasmen 2. Probenvorbereitung Metallographie/GDOES 3. Auswahl geeigneter Pulsbedingungen 4. Kalibration und analytische Kennwerte 5. Ergebnisse

3 1. Anwendung für kleine Glimmentladungsplasmen

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10 Kettenbolzen 3 mm Vergleichsplatte

11 1. 2. Probenvorbereitung Metallographie/GDOES

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20 1. 2. S 3. Auswahl geeigneter Pulsbedingungen

21 Physikalische Parameter eines Plasmas zur Kleinbereichsanalyse im Vergleich Anodendurchmesser: 1 mm 2.5 mm Spannung: 800 V 1100 V Strom / Frequenz: RF, Hz 15 ma d.c. Druck: 3,1 hpa ~4 hpa Relative Pulsdauer: 10% 100% Weitere Werte: PMT-Mode: 2 (mittlere Spannung) 3 (hohe Sp.) Erosionsrate: 50 nm/s 150 nm/s Anodenabstand: 0,15 mm 0,15 mm

22 Rel. Intensität 0.20 Rel. Intensität Ca Ca Ca Si Si Si Ca Si Si Ca C H H H H H Cu P CP C P P P Cu Fe Cr Fe Cr Cu Cu Cu Cr B Fe C Fe Cr C O Fe Na Mg B Na Mg O Mg OB OB OB Na Na Mg Mg Cr Zn Mn Co Ag Sr Ni Zr Ti Li2 Zn Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti2 Li Zn Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti Li 2 Zn Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti Li 2 Na Zn Mn Co Ag Sr Ni Zr Ti Li Zeit [s] Mg Si Si Si Mg 0.10 Si Mg Fe Fe Mg Cu Zn 2 Zn Cu Fe2 Zn 2 Cu Fe Mg Cu Zn 2 Si Zn Fe 2 Cu 0.05 Ca Ca Ca Ca H Ca H H H H P P C C CP CP CP Cr OB Na Cr Cr Cr Cr 2 OB OB OB OB Na Mn Co Ti2 Mn Co Ti Li Ag Sr Ni Zr Li Ag Sr Ni Zr Na Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti Li2 Na Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti Li2 Na Mn Co Ag Sr Zr Ni Ti Li Zeit [s]

23 Rel. Intensität 0.25 Rel. Intensität 0.25 Si Si Si Si Mg Si Mg Cu Mg Cu Cu Mg Cu Cu Mg Cu Ca Si Cu Cu Cu Ca 0.05 Mg Mg Mg Si Ca Si Ca Si Ca Cu Si Mg Mg Fe HP P P P P Cr Cr Ti C B Fe H C Fe H C Fe H C Fe H B B B CB Na O Na Ti Cr Cr Cr Zn Li Mn 2 O Na Ti O Ti Co Ni Zn Mn Co Ni 2 Zn Mn Co Ni 2 Zn Na Mn 2 Zn Co O2 Na Mn Co Ti2 Ag Sr Zr Ag Sr Zr Li Ag Sr Zr Li Ag Sr Ni Zr Li Ag Sr Zr Ni Li O Zeit [s] Ca 0.05 Ca Ca Ca P P Cr P Fe H Fe H Fe H Fe H P Cr Cr Fe H CB C B CB Na P Ti Cr Ti Ti Ti Cr Zn Na Mn Co Ni2 Zn O Na Mn 2 Zn O Na Mn2 Zn O2 Na Mn OC B 2 Zn Ti 2 Mn OC B 2 Ag Sr Zr Li Co Ag Sr Zr Ni Li Co Ag Sr Zr Ni Li Co Ag Sr Zr Ni Li Co Ag Sr Zr Ni Li Zeit [s] Ca

24 Rel. Intensität Rel. Intensität Mg Cu Cu Mg Mg Mg Mg Cu Cu Mg Mg Mg 0.15 Mg Cu Cu Cu 0.10 Mg Cu Cu Cr 0.05 Ca Cr Ca Cr Ca Cr Ca Cr Ca HP P P H Fe CB Fe H CB Fe C Fe H P P H Na Mn Mn Si Ti O Na Si Ti Mn O Na Si Ti Mn OB Na Si OC B Na Mn Zn Co Ni2 Zn Co Ni Li Ti Fe Si Ti OC B Ag Sr Zr Li Ag Sr Zr2 Zn Co Ag Sr Ni Zr Li2 Zn Co Ag Sr Ni Zr Li2 Zn Co Ag Sr Ni Zr Li Zeit [s] Cu Ca Cr Cr Ca Cr Cr Ca 0.05 Ca Ca Cr HP Fe Fe H P P P P Mn H H H CB Mn Mn Na O OC B Fe OC B Fe OC B Na Na Na Mn Zn Co Ag Zr Ni Si Ti Li2 Zn Co Ag Zr Ni Si Ti Li2 Zn Si Ti Si Ti Na Mn Co Ag Zr Ni Li Sr Sr Sr2 Zn Co Ag Sr Zr Ni Li2 Zn Co Ag Fe Sr Zr Ni Si Ti OLi CB Zeit [s]

25 MByte für 1000 s 100 vollständige Daten komprimierte Daten 10 2 MByte für 1000 s 1 Speicherbedarf je Messung in MByte

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29 1. Anwendung für kleine Glimmentladungsplasmen 2. Probenvorbereitung Metallographie/GDOES 3. Auswahl geeigneter Pulsbedingungen 4. Kalibration und analytische Kennwerte

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32 1. Anwendung für kleine Glimmentladungsplasmen 2. Probenvorbereitung Metallographie/GDOES 3. Auswahl geeigneter Pulsbedingungen 4. Kalibration und analytische Kennwerte 5. Ergebnisse

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