UNAT Universeller Nanomechanischer Tester

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1 UNAT Universeller Nanomechanischer Tester Eine neue Geräteklasse für die mechanische Charakterisierung Nanoindenter Härtetester Scratchtester Verschleißtester Tribometer Zugprüfgerät Profilometer Ermüdungstester

2 Merkmale des Gerätes Zwei unabhängige Messköpfe in normaler und lateraler Richtung damit praxisnahe Modellierung der Belastungsbedingungen Erstmals Nanometer-Auflösung sowohl in normaler als auch in lateraler Richtung Höchste Genauigkeit und Reproduzierbarkeit Modularer, sehr robuster Aufbau Hochauflösende Optik mit Autofokus-Modul Anwendung im Druck- und Zugbereich Vielzahl verschiedener Messmethoden Sehr schnelle, vollautomatische Messungen Vielfalt an Messspitzen und Prüfkörpern Einzigartige Auswerteroutinen unter Nutzung neuester Erkenntnisse der Kontaktmechanik Das Konzept Der Universelle Nanomechanische Tester UNAT von ASMEC ist eine Weiterentwicklung der bewährten Nanoindenter- Technik. Er kombiniert erstmals zwei Messköpfe in normaler Richtung (Nanoindenter-Prinzip) und lateraler Richtung (Scratchtester-Prinzip), die beide völlig unabhängig voneinander mit Nanometer-Auflösung arbeiten. Damit lassen sich erstmals laterale Kraft-Verschiebungs-Kurven messen, aus denen mehr Materialparameter gewonnen werden können als bisher (s. Anwendungsbeispiele). Dies beinhaltet die Messung der lateralen Steifigkeit und rein elastischer lateraler Deformationen der Probe. Außerdem kann ein Atomkraftmikroskop (AFM) oder ein optisches konfokales Mikroskop (Profilometer) in das Gerät integriert werden. Eine hochwertige Optik und präzise mechanische Tische mit Sub-Mikrometer-Auflösung runden das Konzept ab. Im Gegensatz zu den meisten anderen Geräten dieses Typs arbeiten beide Messköpfe sowohl in Zug- als auch in Druckrichtung, so dass sich Mikro-Zugversuche realisieren lassen. Die übliche Diamantspitze lässt sich ohne Verlust an Genauigkeit gegen Prüfkörper aus beliebigen festen Materialien austauschen, so dass die Materialpaarungen der Anwendung im Labor nachgebildet werden können und das auch bei Anwesenheit von Schmierfilmen. Das Gerät kann sowohl kraft- als auch weggesteuert im Mode open loop (nur Maximalkraft/Weg werden geregelt) oder closed loop (jeder einzelne Messpunkt wird geregelt) arbeiten. Die maximale Datenrate beträgt 64 Punkte pro Sekunde, so dass auch sehr schnelle Messungen möglich sind. Eine ausgefeilte Software erlaubt sowohl eine komfortable Steuerung und schnelle Programmierung der Messpositionen als auch eine Vielzahl von speziellen Auswertungen. Dazu gehören bisher einzigartige Softwaremodule, z.b. die Ermittlung von Spannungs-Dehnungs-Kurven von Metallen aus Kugeleindrücken. Die Technik Normalkrafteinheit (NFU) Durch das modulare Konzept kann das Gerät in der Grundversion als reiner Nanoindenter (Härtetester) genutzt werden, der sich mit dem zweiten Messkopf (patentierte Lateralkrafteinheit LFU) aufrüsten lässt u.a. zu einem Mikro-Scratchtester Mikro-Verschleißtester Ermüdungstester Profilometer. Prinzip der Normalkrafteinheit Durch Doppel-Blattfedersystem Beweglichkeit in normaler Richtung und hohe Steifigkeit in lateraler Richtung Robuste Konstruktion Kein Anschlag der induktiven Sensoren bei Überlastung und damit keine Beschädigung Der Schaft kann größere Gewichte tragen, ohne dass der Messbereich verlassen wird. Kundenspezifische Messspitzen beliebiger Art sind problemlos einsetzbar.

3 Lateralkrafteinheit (LFU) Durch Verzicht auf mechanische Objektivwechsel hohe Positioniergenauigkeit und schnelle Umschaltung zwischen den Vergrößerungen Auch gering reflektierende Oberflächen wie Gläser lassen sich gut abbilden Autofokus-Funktion zum Auffinden der Höhe für eine scharfe Abbildung Automatische Erstellung von Bildern der Messstellen (programmierbar) Prinzip der Lateralkrafteinheit Fokusserien-Option zur Generierung eines scharfen Bildes aus Bildserien Probenhalter mit den Proben in der Mitte von senkrecht stehenden Blattfederpaaren Leichte Verschiebbarkeit in lateraler Richtung ohne vertikale Veränderung der Probenposition bei ausreichender Steifigkeit in normaler Richtung Krafterzeugung von der Kraftmessung entkoppelt Anwendung und Messung von lateralen Kräften ohne laterale Verschiebung möglich 50 µm Berechnetes Bild: Ritztest mit einer Diamantkugel (50 µm Radius) in eine 5 µm dicke Goldschicht. Die Normalkraft wurde von rechts nach links bis auf 2 N erhöht. Die Ritzlänge beträgt 140 µm und die maximale Eindringtiefe 4,5 µm (größer als die normale Schärfentiefe). Zubehör Beispiel für eine hochgenaue laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve eines kugelförmigen Diamantindenters auf Quarzglas. Normalkraft 100 mn, laterale Verschiebung ±500 nm (hin und zurück). Die Fitkurven zeigen die Bestimmung der lateralen Steifigkeit an den Umkehrpunkten der Bewegung. Sehr steife Probenhalter für vier kleinere oder eine große Probe (nicht abgebildet) sind im Lieferumfang enthalten. Eine Vielzahl von Adaptern für verschiedene Messspitzen oder Prüfkörper steht zur Verfügung. Die Optik 50x-Objektiv Strahlengang wird über Strahlteiler und Zwischenoptiken zu zwei Kameras geführt. Innerhalb der optischen Abbildung lassen sich o Messstellen definieren o Abstände und Umfänge vermessen o Vorhandene Messstellen per Knopfdruck abfahren und anzeigen o Beleuchtung und Bildparameter regeln o Maßstäbe und Aufnahmezeiten einblenden. Zugprüfmodul (links) und integriertes AFM (rechts)

4 Die Benutzeroberfläche Definition des Messablaufs Zur Verfügung steht eine Vielzahl von vordefinierten Applikationen, die Auswahl erfolgt einfach durch Anklicken mit der Maus. Jeder Ablauf (Prüfzyklus) lässt sich flexibel mit beliebig vielen Belastungszyklen programmieren. Im open loop mode kann Kraft oder Weg, die Zeit eines Segmentes und die Datenrate vorgegeben werden, im closed loop mode auch die Zahl der Datenpunkte und die Haltezeit pro Punkt. Steuerung der Präzisionstische Das Gerät ist für vollautomatische Messserien mit über 1000 möglichen Messpositionen ausgelegt. Die zugehörige Steuersoftware InspectorX erlaubt eine vollständige Übersicht über die aktuelle Position der drei Präzisionstische und ermöglicht eine Steuerung mit Schrittweiten <1 µm. Befindet sich die Probe unter dem Objektiv, wird anstelle der Tischpositionen ein Bild der Probenoberfläche im selben Fenster angezeigt. Definition der Messpositionen Programmierbar sind beliebig viele Positionen in Linien, gleichmäßigen Rastern oder beliebiger Anordnung. Einzigartig ist, dass für jede Position ein anderer Prüfzyklus (Application) festgelegt und dass vor und nach der Messung mit Hilfe der Autofokus-Funktion automatisch Bilder mit zwei verschiedenen Vergrößerungen generiert werden können. Den einzelnen Positionen lassen sich umfangreiche Probeninformationen zuweisen, die mit im Datenfile gespeichert sind. Auswertung von Messdaten Messdaten lassen sich in verschiedener Form grafisch darstellen, vergleichen, mitteln oder exportieren (ASCII, EXCEL, BMP ). Für die Datenauswertung stehen umfangreiche und flexible Korrekturroutinen zur Verfügung. Einmal festgelegte Parameter für die Auswertung und die Darstellung der Ergebnisse in der Ausgabe können in Konfigurations-Dateien gespeichert werden. Sowohl Korrekturen der Daten (Nullpunktkorrektur, Korrektur der thermischen Drift) als auch die Mittelung von Messkurven gleicher Last lassen sich manuell oder automatisch durchführen, die Ergebnisse erscheinen zusammengefasst in einer Tabelle. Eine nahezu beliebige Anzahl von Datenfiles kann gleichzeitig eingelesen und ausgewertet werden. Gemittelte und korrigierte Kurven können automatisch in separaten Datenfiles gespeichert werden.

5 (2) Vergleich von sechs Messkurven bei Quarzglas Präzises Messen Die Auflösungen für die Kraft- oder Wegmessung sind rein theoretische Werte, die auf der Bit-Zahl der AD-Wandler und dem Messbereich beruhen. Sie sind für den Vergleich verschiedener Geräte nicht geeignet. Wesentlich wichtiger ist das Rauschen der Signale, das allerdings von den Umgebungsbedingungen abhängen kann. Der UNAT weist ein äußerst hohes Signal-zu-Rausch-Verhältnis von sechs Größenordnungen auf, das Messungen über vier Größenordnungen der Kraft zulässt. Wichtiger noch als das Signal-zu-Rausch-Verhältnis sind bei geringen Eindringtiefen jedoch die Genauigkeit der Korrekturfunktionen für die Form der Prüfkörper sowie für den Nullpunkt (Lage der Oberfläche) und thermische Driften. Hier verfügt die Software InspectorX über besonders praxisnahe Routinen, deren Qualität beispielsweise bei Vergleichsmessungen mit der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) oder bei Ringversuchen in zwei europäischen Projekten nachgewiesen wurde. Beispiel (3) zeigt die Bestimmung der Flächenfunktion für eine kugelförmige Prüfspitze mit 7,68 µm Radius mit Hilfe von zwei Referenzmaterialien. Die Fläche wird durch eine Fit-Funktion mit bis zu acht Parametern beschrieben. Im Beispiel (1) wurde die Kraft beim maximalen Soll- Kraftwert von 2000 mn über einen Zeitraum von 400 s konstant gehalten. Der Mittelwert beträgt 2000,001 mn und die Standardabweichung 2 µn. Beispiel (2) vergleicht sechs rein elastische Messungen in Quarzglas mit einer verrundeten Berkovich-Spitze bei einer Maximalkraft von 0,5 mn und einer Datenrate von 16 Punkten/s. Der Unterschied in der Eindringtiefe der sechs Kurven beträgt trotz verschiedener Messpositionen nur ca. 1,5 nm. (3) Bestimmung der Flächenfunktion einer Kugelspitze (1) Rauschen des Kraftsignals bei Maximalkraft in 400 s (4) Beispiel für die Nullpunktbestimmung mit Extrapolationsmethode. Für die Bestimmung stehen auch die Daten vor dem Aufsetzen der Prüfspitze (Approach) zur Verfügung.

6 Anwendungen Messung von Härte und Elastizitätsmodul gemäß DIN EN ISO Die Messungen erfolgen üblicherweise mit einem Berkovich-Indenter unter Kraftsteuerung. Es sind sehr schnelle Messungen möglich, beispielsweise mit 6 s Belastung, 5 s Haltezeit und 3 s Entlastung. wird die Empfindlichkeit der Messung bei kleinen Kräften erhöht, so dass sich Steifigkeitswerte bereits für sehr geringe Kräfte und Eindringtiefen ermitteln lassen. Mit dem QCSM-Modul wird die Lastzunahme für kurze Zeit (1 4 s) gestoppt und der Piezospannung eine sinusförmige Schwingung überlagert. Im Gegensatz zu anderen Methoden wird die Amplitude für Kraft oder Weg nicht direkt vorgegeben. Mit einem Lock-In-Filter werden Amplitude und Phase der Schwingungen bestimmt. 50 µm Messbare Größen: Eindringhärte H IT (umwertbar in HV) Martenshärte HM oder HMs Beispiel für eine Schwingung mit 30,5 Hz, aufgenommen mit der Oszilloscope-Funktion der InspectorX-Software. Eindringmodul E IT (Elastizitätsmodul) Eindringkriechen C IT oder Relaxation R IT Verhältnis elastischer Verformungsanteil zu Eindringarbeit η IT Insgesamt können mehr als 60 Größen ausgegeben werden. Vickershärte Die Vickershärte kann aus der Eindringhärte berechnet werden. Ein umfangreicher Vergleich der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) mit 20 Materialien zwischen der konventionellen Vickershärte und der mit InspectorX- Algorithmen berechneten, aus H IT umgewerteten Vickershärte ergab eine mittlere Differenz von unter 10% im Gegensatz zu 25 30% bei anderen Software-Paketen. [T. Chudoba, M. Griepentrog, International Journal of Materials Research 96 (2005) ] Beispiel: Messung einer etwa 200 nm dünnen Oxidschicht auf einem weichen Polymer-Substrat. Ohne QCSM-Methode ist der Anstieg des E-Moduls zur Oberfläche auch bei 0,5 mn Last nicht nachweisbar. Neu: Tiefenabhängige Messungen mit QCSM-Modul Die Quasi Continuous Stiffness Measurement Methode ist ein von ASMEC neu entwickeltes Modul, das es ermöglicht, die Kontaktsteifigkeit der Probe nicht nur mit Hilfe der Entlastungskurve für eine Tiefe zu bestimmen, sondern für viele Punkte während des Eindringvorgangs. Dadurch können Härte und Elastizitätsmodul tiefenabhängig an ein und demselben Probenort ermittelt werden. Zusätzlich Neu: Messung von Spannungs-Dehnungs-Kurven In Zusammenarbeit mit dem Forschungszentrum Karlsruhe wurde eine Methode entwickelt, die es gestattet, aus Eindrücken von Kugelindentern die komplette Spannungs- Dehnungs-Kurve von Metallen zu ermitteln. Sie beruht auf der Nutzung neuronaler Netze zur Parameteridentifikation und berücksichtigt auch die kinematische Verfestigung.

7 Mikro-Scratchtests Die Tests werden typischerweise mit kugelförmigen Spitzen zwischen 5 und 10 µm Radius durchgeführt. Damit befindet sich das Spannungsmaximum meist in der Schicht und nicht im Substrat. Es sind mehrfache Scans der Oberfläche möglich. Durch die geringe Scratchlänge werden der Verschleiß der Spitze und der Einfluss von Oberflächenrauheiten reduziert. 50 µm Beispiel: Spannungs-Dehnungs-Kurve und Eindruck mit Indenter (50 µm Radius) in eine Härte-Vergleichsplatte aus Messing. Mikro-Verschleißtests Oszillierende Verschleißtests können mit Amplituden bis 140 µm durchgeführt werden. Beispiel: Ritztest einer 300 nm dicken Schicht auf Silizium. Ermittlung von Höhenprofilen Scans der Oberfläche können sowohl mit der Lateralkrafteinheit (LFU) in X-Richtung mit nm-auflösung als auch ohne LFU mit den XY-Tischen mit µm-auflösung durchgeführt werden. Dabei werden Rauheitswerte wie Ra, Rq oder Rt bestimmt. 50 µm Beispiel: Verschleißtests mit einer Diamantkugel (55 µm Radius) auf einer DLC-Schicht. Linke Reihe 1000 mn, rechte Reihe 1500 mn Last. Amplitude 50 µm, Messzeit 1800 s. Beispiel: Scan senkrecht zu einem Ritztest bei der Position 500 µm. Weitere Anwendungen: Bestimmung der Fließgrenze aus Messungen mit Kugelindenter Rein elastische Messungen mit Kugelindenter zur Bestimmung des E-Moduls, auch von sehr dünnen, harten Schichten unter 50 nm Dicke. Verschleißmessungen unter Schmierung Mikro-Zugprüfungen Ermüdungsmessungen mit geringer Zyklenzahl

8 Einsatzgebiete (Beispiele) Schichtentwicklung von weich (Polymer) bis hart (diamantartige Schichten) Entwicklung von Verschleißschutzschichten mit und ohne Schmierung Analyse von Verschleißmechanismen Bestimmung kritischer Spannungen für Rissbildung oder plastische Deformation Hartstoffschichten für Werkzeuge und als Kratzschutz Schutzschichten auf Gläsern Lacke und Sol-Gel-Schichten Automatisierte Messung des Härteverlaufs an Querschliffen Nano-Schichten für Sensoren und MEMS/NEMS Biologische Materialien Matrixeffekte in Legierungen Keramische Materialien und Komposite Ionenimplantierte Oberflächen Schadensanalyse in der Mikroelektronik Mikro-Zugversuche an Mikrofasern und dünnen Drähten Ermittlung der Flächentragfähigkeit Messdienstleistungen Wir bieten alle Messverfahren auch als Dienstleistung an. Spezifikationen Maximalkraft normal und lateral ±2000 mn (Druck und Zug) Digitale Auflösung Kraftmessung 0,1 µn Grundrauschen Kraftmessung 6 µn Maximaler Weg normal/ lateral ±150 µm/ ±70 µm (Druck und Zug) Digitale Auflösung Wegmessung 0,01 nm Grundrauschen Wegmessung 1 nm Minimale/ Maximale Scratchlänge 1 µm/ 50 mm Videokamera 640 x 480 Pixel Objektiv 50x (andere Objektive auf Anfrage) Schärfentiefe/ Arbeitsabstand 0,6 µm/ 0,3 mm Beleuchtung grüne LED max. Leistung 1 W Optische Vergrößerung auf 19 (klein) 560x Bildfeld 336 x 252 µm 2 Optische Vergrößerung auf 19 (groß) 2180x Bildfeld 86 x 64 µm 2 Pixelauflösung klein/ groß 525 nm/ 135 nm X-Tisch Verfahrweg 200 mm (300 mm) Schrittweite 0,5 µm Y-Tisch Verfahrweg 50 mm (100 mm) Schrittweite 0,1 µm Z-Tisch Verfahrweg 50 mm Schrittweite 0,1 µm Maximale Probengröße (X x Y x Z) 80 mm x 45 mm x 30 mm (Spezialgrößen auf Anfrage) Gewicht ca. 100 kg Andere Messbereiche auf Anfrage. Die Spezifikationen unterliegen dem technischen Fortschritt. Bitte kontaktieren Sie uns für aktuelle Daten. ASMEC Advanced Surface Mechanics GmbH Bautzner Landstraße Radeberg OT Rossendorf Tel.: +49 (0) Fax: +49 (0) info@asmec.de Web: