Anwendungsbeispiele der instrumentierten Eindringprüfung im Mikro- und Nanobereich

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Bastian Pohl
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1 Prüfen mit Verstand Anwendungsbeispiele der instrumentierten Eindringprüfung im Mikro- und Nanobereich Dr. Thomas Chudoba ASMEC Advanced Surface Mechanics GmbH

2 Was ist mit Nanoindentation oder Nanoindenter gemeint? Das Wort Nanoindenter wurde von der amerikanischen Firma Nanoinstruments geprägt, die Anfang der 80er Jahre den ersten Nanoindenter baute. Nanoindentation = Instrumentierte Eindringprüfung bei der die Prüfkraft und die Eindringtiefe kontinuierlich gemessen werden; die Wegauflösung ist im Nanometer-Bereich Hintergrund: Die Dimension eines Eindrucks ist zu klein für eine optische Vermessung Vickers-Indenter: Diagonallänge d 7 * Tiefe Mindest-Diagonallänge für optische Messung: 20µm Mindesttiefe etwa 3µm Mit 1/10-tel Regel: dünnste messbare Schicht: 30µm 2

Werkstoffe - Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer

3 Nanoindentation = instrumentierte Eindringprüfung = instrumented indentation = IIT Standardisiert seit 2002: DIN EN ISO , 2007 Teil 4: Schichten Metallische Werkstoffe - Instrumentierte Eindringprüfung zur Bestimmung der Härte und anderer Materialparameter Makro-Bereich: Mikro-Bereich: Nano-Bereich: Kraft 2 N < F < N Kraft F < 2 N Tiefe h < 200 nm 3

für Härte- und E-Modul + Tribologie, Scratch, Rauheit, Bereich: 2 2500N, Tiefe > 6 µm Beanspruchung:

4 Zwick bietet instrumentierte Eindringprüfung von Nano bis Makro Nanomechanischer Tester ZHU/zwicki Bereich: Tiefe < 0,2 µm oder Kraft < 2 N Beanspruchung : statisch, zyklisch, dynamisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + Tribologie, Scratch, Rauheit, Bereich: N, Tiefe > 6 µm Beanspruchung: statisch, zyklisch Eindringprüfung für Härte- und E-Modul + klassische Härteprüfverfahren (HR, HV, HB, ) 4

5 Die Dicke der zu messenden Schichten liegt zwischen 10nm und 30µm. 5

700 16 18 600 500 400 300 20 4.0 Messing Rockwell 25000mN Sapphire Berkovich 3mN 200 3.0 100 0 0.00 0.25 Normal Force (mn) 0.

6 Makro- versus Mikrohärte 25,000 Messing Rockwell 25000mN Sapphire Berkovich 3mN 20,000 Normal Force (mn) 15,000 10,000 5,000 1, Messing Rockwell 25000mN Sapphire Berkovich 3mN Normal Displacement (µm) Normal Force (mn) Messing Rockwell 25000mN Sapphire Berkovich 3mN Normal Force (mn) Normal Displacement (µm) 2.0 Das ist unsere Kurve Normal Displacement (µm)

7 Grenzen für Eindruckmessungen an Schichten t Für Härte gilt: Ein-Zehntel-Regel h < 10 h Schicht t Substrat 7

In der Messkurve stecken daher Informationen aus der bis zu

8 Grund für die 1/10 Regel: Die plastische Zone ist wesentlich größer und tiefer als der Eindruck. In der Messkurve stecken daher Informationen aus der bis zu 10-fachen Tiefe Darstellung der plastischen Zone in Stahl mit einer speziellen Ätztechnik 8

9 Warum Messungen mit höchster Auflösung? Si 3 N 4 -Keramik HV0.05 = 1841 Beispiel Konventionelle Vickershärte- Messung mit 50g in Karamik Der Eindruck ist zu klein für eine genaue Messung (nicht nach Norm) Das Substrat beeinflusst die Ergebnisse 2µm Typische Schichtdicke: 2µm Tiefe etwa 1.3µm Dünne Schichten erfordern kleine Kräfte 9

10 Der UNAT kann mit zwei Messköpfen ausgestattet werden Normalkrafteinheit (NFU) Optik Lateralkrafteinheit (LFU) 10

11 Der Universelle Nanomechanische Tester von ASMEC hat 4 Freiheitsgrade bei der Messung: ASMEC Nanotester Standard Nanoindenter 4 Freiheitsgrade: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Laterale Kraft-Verschiebungs-Kurve - Vibration normal (Dynamic) - Vibration lateral (Dynamic) 1 Freiheitsgrad: - Normale Kraft-Verschiebungs-Kurve 11

Nanoindentation: Stand der Technik 10 8 Load (mn) 6 4 2 Anwendung von Kräften senkrecht zur

12 Nanoindentation: Stand der Technik 10 8 Load (mn) Anwendung von Kräften senkrecht zur OF Prüfkörper aus Diamant Bestimmung von Härte und E-Modul Displacement (µm)

13 Hauptproblem der instrumentierten Eindringprüfung: Berechnung einer Fläche aus der gemessenen Tiefe Dies erfordert ein Modell Wichtigste Annahme: Kontaktfläche unter Last = Eindruckfläche nach Entlastung Unkorrigierbar: pile-up und sink-in Effekt 13

14 Pile-up und sink-in Effekt Pile-up Sink-in normal pile-up Risse sink-in Al auf BK7 Glas Al auf BK7 Glas Al 2 O 3 auf Nickel Al 2 O 3 auf Nickel 10mN 0,4 µm / 1,1 µm 50mN 0,9 µm / 1,1 µm 100mN 1,2 µm / 0,9 µm 100mN 0,7 µm / 2 µm Eindringtiefe / Schichtdicke 14

15 Anwendungsbeispiele 15

16 Anwendungsbeispiel von DLC-Schichten Polygon Einspritznadeln Motor und Getriebe- Komponenten Ceramische und hybride Kugellager Turbomolecularpumpen 16

Optimierung von Lebensdauer und Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen

(DLC beschichtet) Hinweis: DLC (Diamond Like Carbon) oder diamantähnlicher

Beispiel: Automobilindustrie Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel

17 Optimierung von Lebensdauer und Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen Schlepphebel (CrN +DLC beschichtet) Kettenbolzen (DLC beschichtet) Kolbenbolzen (DLC beschichtet) Hinweis: DLC (Diamond Like Carbon) oder diamantähnlicher Kohlenstoff. Beispiel: Automobilindustrie Kundenprodukt: Kolbenbolzen (links), Schlepphebel (Mitte) Gelenkbolzen für Ketten (rechts) Aufgabe: Verbesserung von Reibung und Lebensdauer Einsatz in: Entwicklung, Fehleranalyse & Qualitätskontrolle 17

18 Optimierung von Lebensdauer und Reibverhalten von DLC beschichteten Bauteilen Einspritznadel von Dieselmotoren (DLC beschichtet) Anwendung bei Automobil Zulieferern Bosch und Continental Links: 3D-Abbildung Nadelspitze mit integriertem Weißlichtinterferometer 18 18

19 Mikro-Scratchtest 2µm DLC auf Stahl, Spitzenradius 7.2µm Beispiel für schlechte Adhäsion Die Schichtablösung kann in der Messkurve als Stufe in der Tiefenkurve unter Last Und in einem Minimum des Reibwertes erkannt werden 19

20 Kritische Kraft für Fehler: links: 970mN rechts: 650mN 3D Profile Quarzglas Stahl 20

Kundenprodukt: beschichtete Wendeschneidplatte Aufgabe: Erhöhung

21 Erhöhung der Einsatzdauer von beschichteten Wendeschneidplatten. Schichtdicke: 4-5 µm Beispiel: Metallverarbeitende Industrie Kundenprodukt: beschichtete Wendeschneidplatte Aufgabe: Erhöhung der Einsatzdauer Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle 21 21

Prüfung des Härteprofils eines Schichtsystems im Querschliff Schichtdicke 10 µm Beispiel: Metallverarbeitende Industrie Kundenprodukt: Bauteil

22 Prüfung des Härteprofils eines Schichtsystems im Querschliff Schichtdicke 10 µm Beispiel: Metallverarbeitende Industrie Kundenprodukt: Bauteil mit Schichten von µm Aufgabe: Messung der Härteprofils im Schichtsystem (im Querschliff) Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle 22 22

Prüfung der Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung von Siliziumwafern im Querschliff 100 150 µm Beispiel: Metall-/Elektroindustrie (Photovoltaik/Mikroelektronik) Kundenprodukt:

23 Prüfung der Härteverteilung eines Schneidedrahtes zur Herstellung von Siliziumwafern im Querschliff µm Beispiel: Metall-/Elektroindustrie (Photovoltaik/Mikroelektronik) Kundenprodukt: Diamant-Schneidedraht (Ø 100 µm) zur Herstellung von Siliziumwafern Aufgabe: Messung des Härteprofils (quer, Umfang) im Schneidedraht im Querschliff Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle 23 23

Elektronikindustrie Kundenprodukt: Integrierte

24 Fehlersuche bei Leiterbahnen von Schaltkreisen durch Härteund E-Modulmessungen 10 µm Beispiel: Elektronikindustrie Kundenprodukt: Integrierte Schaltkreise, Platinen Aufgabe: Fehleranalyse Einsatz in: Entwicklung, Qualitätskontrolle 24 24

Kundenprodukt: Integrierte Schaltkreise (ICs), wie in Chips, Speicher,

25 Prüfung der Qualität des Bondens von Integrierten Schaltungen (ICs) durch Härtemessung Beispiel: Mikroelektronik, Photovoltaik, Elektroindustrie Kundenprodukt: Integrierte Schaltkreise (ICs), wie in Chips, Speicher, Prozessoren,... Aufgabe: Qualitätssicherung beim Bonden (Bonddraht, Bondpads) Einsatz in: Entwicklung 25 25

Beispiel: Maschinenbau Kundenprodukt: DLC beschichteter

26 Optimierung der Beschichtungen eines Dichtrings durch Härte- und E-Modulmessungen. Beispiel: Maschinenbau Kundenprodukt: DLC beschichteter Dichtring Aufgabe: Schichtoptimierung (Haftung, Lebensdauer) Einsatz in: Entwicklung 26 26

27 Die Beschichtung von Bügeleisen-Platten wurde optimiert. Beispiel: Konsumgüterindustrie Kundenprodukt: Bügeleisen Aufgabe: Optimierung der Beschichtung der Heizplatte Einsatz in: Entwicklung 27

28 Das Aushärtungsverhalten von Farbtropfen eines Tintenstrahldruckers wurde verbessert. Beispiel: Druckindustrie Kundenprodukt: Tintenstrahldrucker Aufgabe: Verbesserung des Aushärtungsverhaltens von Farbtropfen Einsatz in: Entwicklung 28 28

29 Die Zahnschmelzfestigkeit wurde durch Biegung von Mikro- Balken untersucht. Beispiel: Dentalindustrie Kundenprodukt: Dentalwerkstoffe Aufgabe: Untersuchung der Zahnschmelzfestigkeit durch Biegung von Mikro-Balken Einsatz in: Forschung 29 29

30 Die Haftfestigkeit von Fasern in einem Verbundwerkstoff wurde untersucht. Quelle: Dr. Müller, UNI Augsburg Beispiel: Komposite-Industrie Einsatz in: Forschung 30

Kundenprodukt: Elektrische Verbindungen Aufgabe: Reduzierung

31 Untersuchung des Abriebverhalten einer Kohlenstoff-Leitpaste Vor dem Test Nach dem Test Beispiel: Elektroindustrie Kundenprodukt: Elektrische Verbindungen Aufgabe: Reduzierung des Abriebs beim Herstellen von Steckverbindungen Einsatz in: Entwicklung 31

32 Nanoindenter UNAT-SEM2 Zur Installation in einem Rasterelektronenmikroskop (SEM) 32

33 UNAT-SEM2 montiert in der Kammer eines Rasterelektronenmikroskops 33

34 Probenpräparation mit fokussiertem Ionenstrahl (FIB) Schritt 1: Pre-Form 10 µm Schritt 2: Endgültige Form 5 µm Cu(111) with 800 nm TiN 34

35 Biegung eines 5 µm Cu-Balkens (Quelle: Dr. C. Motz) 35

36 Biegung eines 5 µm Cu-Balkens (Quelle: Dr. C. Motz) ESI Leoben, Austria 36

37 Cu (111) Säule mit 800 nm TiN-Schicht (Quelle: Dr. D. Kiener) Displacement controlled 20 loading steps (100 nm) 10 unloading steps (200 nm) 2 µm 37

38 Cu (111) Stempel mit 800 nm TiN-Schicht (Quelle: Dr. D. Kiener) Einige Bilder aus Be- und Entlastungssequenz: ESI Leoben, Austria 38

39 Drücken eines Cu-Stempels zur Beobachtung der Gleitlinienentwicklung 2 µm 39

40 Mikro-Zugversuch an einer Kupferprobe Quelle: Dr. D. Kiener 40

41 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! ASMEC Advanced Surface Mechanics GmbH Bautzner Landstraße 45 D Radeberg Tel.: Fax: Web: HR B Dresden 41

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