Oxygen incorporation in MAX phases and TiAlN and elastic properties of nanolaminates

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1 Materials Chemistry Dissertation No.: 18 (2013) Moritz to Baben Oxygen incorporation in MAX phases and TiAlN and elastic properties of nanolaminates Shaker Verlag Aachen 2013

2 Bibliographic information published by the Deutsche Nationalbibliothek The Deutsche Nationalbibliothek lists this publication in the Deutsche Nationalbibliografie; detailed bibliographic data are available in the Internet at Zugl.: D 82 (Diss. RWTH Aachen University, 2012) Copyright Shaker Verlag 2013 All rights reserved. No part of this publication may be reproduced, stored in a retrieval system, or transmitted, in any form or by any means, electronic, mechanical, photocopying, recording or otherwise, without the prior permission of the publishers. Printed in Germany. ISBN ISSN Shaker Verlag GmbH P.O. BOX D Aachen Phone: 0049/2407/ Telefax: 0049/2407/ Internet:

3 Im Rahmen dieser Arbeit wurde durch ab initio-berechnungen und Experimente ein fundamentales Verständnis der Sauerstoffeinlagerung in M 2 AlC Phasen und TiAlN entwickelt. Es wurde gezeigt, dass interstitieller Sauerstoff eine wichtige Rolle in beiden Materialsystemen spielt, da dieser spontan gebildet wird, wenn Sauerstoff anwesend ist. Das Verständnis des Effektes von Sauerstoff auf Phasenstabilität, elastische Eigenschaften und Bindungsverteilung erlaubt quantenmechanisch geführtes Materialdesign von Materialien mit erhöhtem Oxidationswiderstand und Stabilität bei erhöhten Temperaturen. Im ersten Teil wurde Sauerstoffeinlagerung in den MAX Phasen Ti 2 AlC, V 2 AlC und Cr 2 AlC mit Hilfe von ab initio-berechnungen untersucht. Der Vergleich von berechneten Bildungsenergien für Sauerstoffeinlagerung deutet darauf hin, dass Sauerstoff Kohlenstoff in Ti 2 AlC und V 2 AlC ersetzt, jedoch interstitiell in die Aluminium Lage von Cr 2 AlC eingebaut wird, selbst für kohlenstoffarmes Cr 2 AlC. Um diese Vorhersagen zu überprüfen, wurden mittels kombinatorischem DC-Sputtern Dünnschichten mit verschiedenen Sauerstoffgehalten hergestellt. Um die Sauerstoffeinlagerung in kohlenstoffarmes Cr 2 AlC zu untersuchen, wurden Zweiphasen-Regionen mit Cr 2 AlC und Cr 2 Al untersucht. Daten aus röntgenbasierter Dehnungsanalyse deuten darauf hin, dass die a und c Gitterparameter mit dem Sauerstoffgehalt zunehmen. Diese Tendenzen stimmen gut mit der von ab initio- Berechnungen vorhergesagten Änderung überein und bekräftigen somit die These von interstitiellem Sauerstoffeinbau in Cr 2 AlC. Eine metastabile Löslichkeit von 3,5 at. % Sauerstoff wurde experimentell bestimmt. Dies ist der erste Bericht über interstitiellen Sauerstoff in einer MAX Phase und könnte für die Anfangsphase der Oxidation relevant sein. Im zweiten Teil wurden verschiedene Punktdefektkonfigurationen bezüglich Bildungsenergien, Gleichgewichtsvolumen und E-Modul mittels ab initio-

4 Berechnungen untersucht, um den Ursprung der experimentell beobachteten Stickstoff-Unter- und Überstoichiometrie in TiAlN Dünnschichten zu bestimmen. Diese Studie diente auch als Ausgangspunkt für die Untersuchung von Sauerstoffeinbau in TiAlN. Basierend auf den Bildungsenergien und auf einem Vergleich mit existierenden experimentellen Gleichgewichts- und Elastizitätsdaten wurde gezeigt, dass Stickstoff-Leerstellen und Metall-Leerstellen für die Stickstoff- Unter- und Überstoichiometrie verantwortlich sind. Unabhängig von der Art der Leerstelle wird der Kompressionsmodul um etwa 7 % verringert, wenn der Sauerstoffgehalt um 3 at.% erhöht oder verringert wird. Der dritte Teil beschäftigt sich mit dem Einfluss von Sauerstoffeinlagerung auf Phasenstabilität und elastische Eigenschaften von TiAlN. Mit ab initio-berechnungen wird gezeigt, dass fcc-ti 0.5 Al 0.5 N und fcc-ti 0.5 Al 0.5 O eine negative Mischungsenergie aufweisen. Der Gitterparameter von Ti 0.5 Al 0.5 N 1-x O x nimmt mit steigendem x zu, während der Kompressionsmodul um bis zu 35 % abnimmt. Der Grund dafür ist der metallische Bindungscharakter, der auf Kosten des kovalenten Charakters mit steigendem Sauerstoffgehalt zunimmt. Es wurde gezeigt, dass interstitieller Sauerstoffeinbau in Ti 0.5 Al 0.5 N 1-x O x energetisch begünstigt ist. Dies kann aufgrund der Kompensation der metallischen Bindung verstanden werden, wenn der Anteil an Metall-Sauerstoff-Bindungen zunimmt, die denen in α-al 2 O 3 und Rutil-TiO 2 ähnlich sind. Basierend auf der durch Sauerstoff hervorgerufenen Stabilitätserhöhung von Ti 0.5 Al 0.5 N 1-x O x+y wird ein neues Designkonzept für Übergangsmetall-Oxynitride entwickelt. Um die Vorhersagen aus den theoretischen Berechnungen bezüglich der Nichtmetall-Substitution zu überprüfen, wurde eine schnelle Synthesemethode entwickelt, wurden Reaktivgasgradienten benutzt, um kombinatorische Dünnschichtabscheidungen durchzuführen. Diese Methode wird im vierten Teil

5 dieser Dissertation bewertet. N 2 und O 2 Partialdruckgradienten entlang der Targetoberfläche wurden benutzt, um TiN x, TiO y, TiAlN x und TiAlN x O y Dünnschichten mit variierendem x und y in einer einzigen Beschichtung abzuscheiden. Es wird gezeigt, dass Reaktivgasgradienten benutzt werden können, um Schichten mit lateralem Zusammensetzungsgradienten herzustellen und das diese Schichten benutzt werden können, um die Zusammensetzung-Struktur-Eigenschaften- Korrelation zu untersuchen. Die Existenz einer neuen amorphen oder nanokristallinen harten TiO y -Phase (y < 1) wird berichtet sowie eine Vergrößerung des (200) Gitterabstandes von TiAlN x O y, welche auf den interstitiellen Einbau von Sauerstoff hinweisen könnte. Zusätzlich wird im fünften Teil eine Erweiterung der Mischungsregel auf eine Ebene kleiner als die Einheitszelle berichtet, indem gezeigt wird, wie der Kompressionsmodul von Phasen mit geschichteter Kristallstruktur und von Mischungen zuverlässig abgeschätzt werden kann. Diese Methode wurde für MAX- Phasen und M n Al 4 C 3+n Phasen getestet. Basierend auf der Mischungsregel wurde Dichtefunktionaltheorie-Kombinatork entwickelt, wodurch die Berechnungszeit für elastische Eigenschaften um mehrere Größenordnungen reduziert wird. Dies ist ein wichtiger Schritt in Richtung wissensbasiertes Werkstoffdesign, da elastische Eigenschaften durch eine Methodologie mit großem Durchsatz vorhergesagt werden können.

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