Elektronenmikrosonde/ Röntgenfluoreszenzspektrometer

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Swen Acker
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1 Thema 3 Elektronenmikrosonde/ Röntgenfluoreszenzspektrometer Datum: 10.Juni 2008 SS Geowissenschaften Bella Agachanjan, Denise Danek, Nadine Krabbe, Edvard Friedrich Carl Fischer und Niels Weißenberg

2 1. Messmethode 1.1 Allgemein - Analysegeräte zur Untersuchung von Festkörpern (z.b. Minerale, Gesteine, Metalle, Keramiken und Gläser) auf chemische Zusammensetzung - praktisch zerstörungsfrei

3 1. Messmethode 1.2 Elektronenmikrosonde (EMS) - sehr beliebte, häufig eingesetzte Methode - Verwendung im Mikrobereich (μm)

4 1. Messmethode 1.1 Elektronenmikrosonde (EMS) - Geräteaufbau Elektronen-, Röntgen - und Lichtstrahlung energiereicher Elektronenstrahl wird im Vakuum auf eine Probe geschossen Elektromagnetlinsen fokussieren den Strahl sein Durchmesser beträgt etwa 0,1 bis 1 μm

5 1. Messmethode 1.1 Elektronenmikrosonde (EMS) - Geräteaufbau Elektronenstrahl erzeugt am Untersuchungsobjekt durch Ionisierung Röntgenstrahlung Röntgenwellenlängen sind für die Probenelemente charakteristisch Analyse durch Einkristall und Detektor

6 1. Messmethode 1.1 Elektronenmikrosonde (EMS) - Geräteaufbau

7 1. Messmethode 1.1 Elektronenmikrosonde (EMS) - Verwendung 1. Chemische Zusammensetzung 2. Profil des Festkörpers 3. Element- mapping bildliche Darstellung der Verteilung ausgewählter Elemente auf einer Probenfläche

8 1. Messmethode 1.1 Elektronenmikrosonde (EMS) basaltisches Glas über einen Bereich von 512µm x 512µm

9 1. Messmethode 1.2 Elektronenmikrosonde (EMS) - Verwendung 4. Spurenelementanalytik Spurenelemente = Elemente, die < als 50mg/ kg vorhanden sind exakte Festlegung der Nachweisgrenzen im Festkörper 5. Entdeckung neuer Mineralien

10 1. Messmethode 1.2 Elektronenmikrosonde (EMS) - Verwendung 6. Analyse der Porengröße Sedimentgesteine und ihre Fähigkeit als Erdölträger großes Spektrum von Einsatzmöglichkeiten (z.b. in den Geowissenschaften, in der Materialforschung, Technik, Medizin und Biologie)

11 1. Messmethode 1.3 Röntgenfluoreszenzspektrometer (RFS) - eine der am häufigsten eingesetzten Methoden zur qualitativen und quantitativen Bestimmung der atomaren bzw. chemischen Zusammensetzung eines Produkts - ermöglicht eine Identifizierung und Konzentrationsbestimmung aller Elemente ab Z=9 (Fluor) - Verwendung in Mikrobereichen - selbe Verwendung wie EMS, schnelle Methode

12 1. Messmethode 1.3 Röntgenfluoreszenzspektrometer (RFS) - Geräteaufbau Glühkathoden- Röntgenröhre in Quelle: Austritt von Elektronen aus Kathode Beschleunigung zur Anode

13 1. Messmethode 1.3 Röntgenfluoreszenzspektrometer (RFS) Elektronen aus Anode treffen auf den Probenkörper -> Entstehung charak. Röntgenstrahlung und Fluoreszenz anschließende Messung der Wellenlängen, die spezifisch für die jeweiligen Elemente sind durch Detektor und Analysator

14 2. Bedeutung von K- alpha Strahlung Was passiert beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe? freies oder energiereiches Elektron schlägt ein gebundenes Elektron aus der K- Schale eines Atoms heraus = Ionisierung die entstandene Lücke wird durch Elektron einer äußeren Schale geschlossen Ein Elektron der L- Schale wandert herunter auf die K- Schale = K- alpha Linie

15 2. Bedeutung von K- alpha Strahlung Was passiert beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe?

16 2. Bedeutung von K- alpha Strahlung Was passiert beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe? Energiedifferenz zwischen höherer L-Schale und niedriger K- Schale Ausgleich, Entstehung von Röntgenstrahlung Emission von Röntgenstrahlung

17 2. Bedeutung von K- alpha Strahlung Was passiert beim Auftreffen des Elektronenstrahls auf die Probe?

18 3. Energien/ Wellenlängen d. Röntgenstrahlung 3.1 Definition Röntgenstrahlung elektromagn. Wellen einer Photonenenergie zw. ca. 100 kev und 250 kev(ein Kilo- Elektronenvolt= 1,6021x J) Wellenlängen zwischen 10-8 und m im elektromagn. Spektrum zw. ultraviolettem Licht und radioaktiver Gammastrahlung erzeugt in Röntgenröhre, dabei Entstehung von zwei Strahlungsarten:

19 3. Energien/ Wellenlängen d. Röntgenstrahlung 3.2 Bremsstrahlung 3.3 charakteristische Strahlung entsteht durch Ionisierung bei Messmethoden KeV Messung der Wellenlänge und Intensität gibt Aufschluss über qualitative und quantitative Elementzusammensetzung der Probe

20 4. Mineralformelberechnung aus Analysedaten 4.1 Berechnung der Atomanzahl drei Möglichkeiten zuerst Molmengenbestimmung= Oxidgewichtsprozent/ Molekulargewicht des Oxids * Atomanzahl Normierung auf Kationenvalenz charakteristische Anzahl an Kationen und Anionen -> Summenformel Kationenvalenz der Molproportion / charakteristische Zahl der Kationen Valenz -> Normierungsfaktor F

21 4. Mineralformelberechnung aus Analysedaten 4.1 Berechnung der Atomanzahl Normierung auf die Gesamtkationenzahl Summierung der Kationen der Molproportion / die Summe der Kationen der Strukturformel -> Normierungsfaktor F nur möglich wenn Kationenzahl des Minerals unveränderlich ist Vorteil: unabhängig von der Änderung der Wertigkeit z.b. bei Eisen

22 4. Mineralformelberechnung aus Analysedaten 4.1 Berechnung der Atomanzahl Normierung auf Atomposition Menge der Elemente der betreffenden Position in der Molproportion / Anzahl der Atome der betreffenden Position in der allgemeinen Strukturformel -> Normierungsfaktor F wenn bekannt, dass eine bestimmte Position mit einer oder mehreren Kationentypen besetzt ist

23 4. Mineralformelberechnung aus Analysedaten 4.2 Berechnung der Endgliedkomponenten Berechnung von Endgliedern auf der Basis charakteristischer Elementverhältnisse bei Mineralien, deren Endglieder durch die Besetzung eines bestimmten Elements definiert sind zb: Feldspatsystem: Albit, Kalifeldspat, Anorthit Berechnung durch serielle, lineare Zerlegung Berechnung durch Wegstreichen der Endgliedselemente Nachteil: häufig Elemente als Rest, die nicht einbezogen werden Fehler durch falsche Reihenfolge

24 4. Mineralformelberechnung aus Analysedaten 4.2 Berechnung der Endgliedkomponenten Lösung eines linearen Gleichungssystems Voraussetzung: Endglieder sind linear unabhängig, Summe aller Molbrüche d. Endglieder muss 1,00 ergeben

25 5. Eisenproblematik Probleme bei der Auswertung, da mehrere Wertigkeiten (+2, +3) jede Wertigkeit besitzt anderes Gewicht, Geräte können jedoch nur das Element erkennen Folge: Verfälschung des Ergebnis, 100%

26 6. Quellen Duden Basiswissen Schule Abitur Physik Paetec Verlag für Bildungsmedien Berlin Dudenverlag Herausgeber: Prof. Dr. habil. Lothar Meyer Dr. Gerd- Dietrich Schmidt Chemie Das Basiswissen der Chemie 8. Auflage Herausgeber: Charles E. Mortimer und Ulrich Müller

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