Method Collection. Pharmazeutische Trägerstoffe Methoden zur Feuchtigkeitsbestimmung. Empfohlene Methoden zur Feuchtigkeitsbestimmung

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1 Method Collection Empfohlene Methoden zur Feuchtigkeitsbestimmung Präzise Praktisch Schnell Pharmazeutische Trägerstoffe Methoden zur Feuchtigkeitsbestimmung

2 Inhalt Methodensammlung für die Bestimmung der Feuchte von pharmazeutischen Trägerstoffen Beispielgrafik einer Cross-Validierung für Ethylzellulose 3 Feuchtebestimmungsmethoden für Zellulose (Avicel PH101) 4 Maisstärke 5 Ethylzellulose 6 Gelatine 7 Hypromellose 8 Laktosemonohydrat 9 Magnesiumstearat 10 Saccharinnatrium 11 Diese Broschüre stellt die Methoden zur Bestimmung der Feuchte von pharmazeutischen Trägerstoffen dar. Durch Cross-Validierung können Sie mit dem HX204 dieselben Ergebnisse bei der Feuchtebestimmung erzielen wie mit einem Trockenofen, jedoch viel schneller und einfacher. 2 METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe Ausschluss Wir haben diese Methoden mit einem Halogen Moisture Analyzer von METTLER TOLEDO sorgfältig getestet. Trotzdem sollten Sie die im Anwendungsdatenblatt aufgeführten Informationen selbst auf ihre Eignung für den von Ihnen vorgesehenen Zweck hin überprüfen. Da die Anwendung und Übertragung eines Anwendungsbeispiels nicht in unserer Kontrolle liegen, können wir dafür keine Verantwortung übernehmen. Allgemeine Sicherheitsregeln und Warnhinweise des Herstellers (z.b. für Chemikalien und Lösungsmittel) müssen beachtet werden.

3 Beispielgrafik einer Cross-Validierung für Ethylzellulose 2.80 Trockenofen [% Feuchte] Halogen Moisture Analyzer [%MC] Die Beispielgrafik der Cross-Validierung zeigt deutlich, dass die Ergebnisse der Feuchtemessung, die sich durch die Anwendung der Feuchtemethode auf dem Halogen Moisture Analyzer ergeben, ausgezeichnet mit den durch einen Trockenofen für eine bestimmte Substanz mit verschiedenen Feuchtegraden erzielten Ergebnissen übereinstimmen. Der Trockenofen kann also durch den Halogen Moisture Analyzer ersetzt werden. Standardabweichungen liegen innerhalb der typischen Toleranzen, die Ergebnisse liegen aber bis zu 10 Mal schneller vor. Kurze Erklärung zu den Ergebnissen mit dem HX204 Beim HX204können zwei verschiedene Methoden verwendet werden, um dieselben Ergebnisse wie beim Trockenofen zu erzielen. Die Standardmethode für den pharmazeutischen Referenzkunden basiert auf derselben Temperatur wie beim Trockenofen (in den Pharmakopoen definiert) und dem (Gewichtsabnahme pro Zeiteinheit < 1 mg/140 s). Die ist eine optimierte Methode, um den Trockenofen mit dem Halogen Moisture Analyzer abzugleichen. Normalerweise wird dies durch anpassen der Trocknungstemperatur oder des Abschaltkriteriums erreicht. METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe 3

4 Zellulose (Avicel PH101) Mikrokristalline Zellulose für pharmazeutische Zwecke Weißes Pulver Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die in der Pharmakopoe angegebene Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: USP28-NF23 Seite 2982: NF-Monograph über mikrokristalline Zellulose Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 105 [ C] 3 [Stunde(n)] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 4.06 [%] ± 0.08 [%] Probengewicht (± 10%): 2.5 [g] Endtemperatur 105 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 4.34 [%] ± 0.03 [%] 7 [min] Probengewicht (± 10%): 2.5 [g] Endtemperatur 90 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 4.02 [%] ± 0.02 [%] 4 [min] 4 METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe

5 Ethylzellulose Ethylzellulose Ph Eur von Fluka, Viskosität: 10,0 mpa s Weißes bis cremeweißes Granulat Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 130 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die in der Pharmakopoe angegebene Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: USP28-NF23 Seite 3088: NF-Monograph zu Maisstärke Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 130 [ C] 1.5 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.04 [%] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 130 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.03 [%] 9 [min] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 130 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.04 [%] 6 [min] METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe 5

6 Ethylzellulose Ethylzellulose Ph Eur von Fluka, Viskosität: 10,0 mpa s Weißes bis cremeweißes Granulat Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die in der Pharmakopoe angegebene Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: USP28-NF23 Seite 1745 Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 105 [ C] 2 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 1.15 [%] ± 0.04 [%] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 105 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 1.3 [%] ± 0.01 [%] 4 [min] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 80 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 1.21 [%] ± 0.02 [%] 2 [min] 6 METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe

7 Gelatine Gelatine Ph Eur von Fluka Gelb-bräunliches Granulat Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die festgelegte Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: Europäische Pharmakopoe 5.02, Seite 1652: Monograph über Gelatineihn. Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 105 [ C] 2 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.09 [%] Probengewicht (± 10%): 4 [g] Endtemperatur 105 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.05 [%] 34 [min] Probengewicht (± 10%): 4 [g] Schnelltrocknung Endtemperatur 115 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.03 [%] 10 [min] METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe 7

8 Hypromellose Hypromellose von Sigma-Aldrich Weißes Pulver Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die festgelegte Trockenzeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: USP28-NF23 Seite 989: USP-Monograph über Hypromellose Europäische Pharmakopoe 5.2, Seite 1780: Ph Eur- Monograph über Hypromellose Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 105 [ C] 2 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 2.68 [%] ± 0.02 [%] Probengewicht (± 10%): 2 [g] Endtemperatur 105 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 2.91 [%] ± 0.02 [%] 3 [min] Probengewicht (± 10%): 2 [g] Endtemperatur 90 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 2.72 [%] ± 0.03 [%] 2 [min] 8 METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe

9 Laktosemonohydrat Laktosemonohydrat, Ph Eur von Fluka Weißes Pulver Trocknen Sie zuvor die Wägegläser mit Glasdeckeln und lassen Sie sie im Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie ungefähr 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 80 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die in der Pharmakopoe angegebene Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: USP28-NF23 Seite 3024: NF-Monograph zu Laktosemonohydrat Probengewicht: 2 [g] Trockentemperatur und -zeit 80 [ C] 2 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 0.07 [%] ± 0.02 [%] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 80 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 0.08 [%] ± 0.01 [%] 3 [min] Probengewicht (± 10%): 3 [g] Endtemperatur 80 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 0.08 [%] ± 0.01 [%] 3 [min] METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe 9

10 Magnesiumstearat Magnesiumstearat Ph Eur von Sigma-Aldrich Weißes Pulver Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die festgelegte Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Wiederholen Sie den Vorgang bis zum Erreichen der Massenkonstanz. Literatur: USP28-NF23, USP-Monograph über Magnesium Stearate Probengewicht: 2 [g] Trockentemperatur und -zeit 105 [ C] 2 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 4.18 [%] ± 0.05 [%] Probengewicht (± 10%): 2 [g] Endtemperatur 105 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 3.89 [%] ± 0.09 [%] 19 [min] Probengewicht (± 10%): 2 [g] Endtemperatur 120 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) 4.19 [%] ± 0.05 [%] 7 [min] 10 METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe

11 Saccharinnatrium Saccharinnatrium mesh von JMC Corp. Korea Weißes Granulat Trockenofen Exsikkator abkühlen. Wiegen Sie 1 g des Probenmaterials in jedes Wägeglas. Beginnen Sie mit dem Trocknen der Proben bei 105 C im. Entfernen Sie den Inhalt, wenn die in der Pharmakopoe angegebene Zeit verstrichen ist, lassen Sie ihn im Exsikkator abkühlen und wiegen Sie ihn. Literatur: Japanische Pharmakopoe XIV, Seite 1030: Monograph über Saccharinnatrium Probengewicht: 1 [g] Trockentemperatur und -zeit 120 [ C] 4 [h] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.07 [%] Probengewicht (± 10%): 4.5 [g] Endtemperatur 120 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.02 [%] 24 [min] Probengewicht (± 10%): 4.5 [g] Rapid drying Endtemperatur 140 [ C] Feuchtegehalt (Durchschnitt aus 6 Messungen) [%] ± 0.01 [%] 4 [min] METTLER TOLEDO Methodensammlung für pharmazeutische Trägerstoffe 11

12 Translation in progress (Katy Shek) Benefit from our Moisture Expertise With decades of experience in laboratory weighing and halogen moisture analysis, METTLER TOLEDO can offer you a wide range of online learning resources. Make the most of our expertise to enhance your moisture knowhow and ensure you benefit from all the power that your moisture analyzers offers. Check out the documentation on our internet page for a range of relevant materials. Videos Our videos demonstrate the use of our moisture analyzers. Know-How White Paper Routine Testing White Paper Method Validation Guide to Moisture Analysis E-Learning Learn directly from our experts: Installation & Routine Testing Method Development Optimal Ergebnisse & Special samples For more information Mettler-Toledo AG Laboratory and Weighing Technologies CH-8606 Greifensee, Switzerland Tel Fax Subject to technical changes 09/2014 Mettler-Toledo AG (EN) Global MarCom Switzerland