Schulexperimente. Chemische Industrie. 10 Tipps und Tricks für die Refraktometrie

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Paul Rothbauer
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2 Liebe Leserinnen und Leser, zunächst möchten wir Ihnen für Ihr Interesse an der Broschüre mit Tipps und Tricks für die chemische Industrie danken. Wir haben für Sie eine Reihe von Tipps und Tricks für die Brechungsindexbestimmung zusammengetragen. Diese sollen Ihnen helfen, bessere Resultate bei Brechungsindexmessungen zu erzielen oder Ihr Wissen zu diesen Themen aufzufrischen. Brechungsindexmessungen werden häufig zur Identifikation von Flüssigkeiten und zur Bestimmung von Konzentrationen verwendet. Sie sind schnell und einfach durchführbar und erfordern nur ein Minimum an Probenvorbereitung. Wir hoffen, dass Sie bei der Lektüre dieser Tipps so viel Freude haben werden wie wir beim Schreiben. 2

1. Tipp Ablesen Einfaches und sicheres Ablesen Eine häufige Fehlerquelle ist die fehleranfällige Resultatablesung am Hell-Dunkel-Übergang klassischer Refraktometer.

Ein zusätzlicher Vorteil besteht darin, dass digitale Refraktometer ohne zusätzliche manuelle Berechnungen auch Brix- oder Konzentrationswerte liefern können. 2.

3 1. Tipp Ablesen Einfaches und sicheres Ablesen Eine häufige Fehlerquelle ist die fehleranfällige Resultatablesung am Hell-Dunkel-Übergang klassischer Refraktometer. Eine einfachere und sicherere Option ist das digitale Refraktometer. Ein zusätzlicher Vorteil besteht darin, dass digitale Refraktometer ohne zusätzliche manuelle Berechnungen auch Brix- oder Konzentrationswerte liefern können. 2. Tipp Standards Anwenden rückverfolgbarer Standards Um die Genauigkeit Ihrer Messungen zu gewährleisten, ist die regelmäßige Prüfung Ihrer Messgeräte anhand von zertifizierten Standards unabdingbar. Wir bieten die richtigen Standards für verschiedenste Messanwendungen wählen Sie die sichere Option! Alle LiquiPhysics- Refraktometer und Dichtemessgeräte werden mit einem kostenlosen kombinierten Wasserstandard geliefert. 3

Tipp Probenmenge Wie viel Probenmaterial ist genug?

4 3. Tipp Probengröße Ausreichende Probenmengen verwenden Das Prisma muss von der Probe bedeckt sein, da ansonsten von der Luft gestreutes Licht auf den CCD-Sensor auftreffen und das Resultat beeinflussen kann. Richtig. Falsch. 4. Tipp Probenmenge Wie viel Probenmaterial ist genug? Tischmessgeräte: mindestens bis zum Ring füllen wässrige Proben: mindestens 0,5 ml organische Lösungsmittel mindestens 1,5 ml Tragbare Messgeräte: Prisma mindestens zu 2/3 füllen 4

5 5. Tipp Organische Lösungsmittel Wie sieht es bei organischen Lösungsmitteln aus? Organische Lösungsmittel oder Proben, die organische Lösungsmittel wie Ethanol oder Aceton enthalten, haben eine im Vergleich zu Wasser geringe Oberflächenspannung. Derartige Proben wirken wie ein Netzmittel und bilden einen konkaven Meniskus. Verwenden Sie daher eine größere Probenmenge, um eine ausreichende Füllhöhe des Prismas zu erreichen. 6. Tipp Entfernung der Probe Entfernung der Probe und Ausspülen von Lösungsmitteln Um die Probe zu entfernen oder Lösungsmittel aus dem Refraktometer zu spülen, empfiehlt es sich, die Flüssigkeit mit einer Spritze ohne Nadel aufzusaugen. Diese Spritze kann mehrmals verwendet werden. Wir empfehlen jedoch, sie beispielsweise mit schwarzem Klebeband zu markieren. Mit einer Spritze sparen Sie viele Reinigungstücher und reduzieren die Abfälle. Empfehlenswert zum gleichmäßigen Aufsaugen von Abfällen sind Dreikomponentenspritzen mit O-Ring aus Kautschuk. 5

6 7. Tipp Reinigung Reinigung des Prismas Das Prisma kann manuell und automatisch gereinigt werden. Manuelle Methode Alte Probe mit gebrauchter Spritze entfernen (siehe Tipp 6) Mehrmals mit geeignetem Lösungsmittel reinigen Lösungsmittel hinzufügen mit gebrauchter Spritze rühren alles mit gebrauchter Spritze entfernen Mit weichem Reinigungstuch trocken wischen Vor Zugabe der nächsten Probe 10 Sekunden warten Zweites Lösungsmittel, z. B. Aceton, zugeben, um Verschmutzungsrisiko zu vermeiden! Automatische Methode Zur automatischen Spülung digitaler Tischgeräte Zur Brechungsindexmessung Spülgerät verwenden automatisches Verfahren spart Zeit Kontakt mit Spül-Lösungsmittel vermeiden 8. Tipp Temperatur Abweichende Probentemperaturen Unterschiede zwischen der Temperatur des Prismas und der Probe haben Auswirkungen auf die Resultate. Geben Sie Probe und Prisma daher genügend Zeit, auf gleiche Temperatur zu kommen. Digitale Messgeräte mit integriertem Thermostat warten automatisch den Temperaturausgleich ab, bevor sie das Resultat ermitteln. 6

9. Tipp Digitale Refraktometer Vorteile moderner digitaler Refraktometer TISCHMESSGERÄTE Thermostat Fazit Digitale Refraktometer Integrierter Thermostat Automatische Wertanzeige auf dem LCD-Display

7 9. Tipp Digitale Refraktometer Vorteile moderner digitaler Refraktometer TISCHMESSGERÄTE Thermostat Fazit Digitale Refraktometer Integrierter Thermostat Automatische Wertanzeige auf dem LCD-Display Optische Geräte Temperierbad erforderlich manuelle Ablesung, operatorabhängig auf der integrierten Anzeige Resultateinheiten Brechungsindex andere Einheiten automatisch Brechungsindex andere Einheiten durch manuelle Berechnung Preis höher niedriger Genauigkeit Automation sehr hoch 4 oder 5 Stellen Probenwechsler Spülgeräte hoch 3 bis 4 Stellen nicht verfügbar 7

8 10. Tipp Konzentrationsbestimmung Die Bestimmung von Konzentrationen mit Refraktometrie Bei der Konzentrationsbestimmung auf Grundlage von Brechungsindexmessungen werden für die Berechnung des gewünschten Konzentrationswerts und der Einheit so genannte Korrelationstabellen verwendet. In modernen, digitalen Messgeräten sind die Korrelationstabellen bereits enthalten. Sie werden also nicht mehr erleben, dass falsche Tabellen verwendet und falsche Werte abgelesen werden. Brechungsindex Brix Brechungsindex HFCS Brechungsindex benutzerdefinierte Einheit 8

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9 Empfohlene Lektüre: Interaktiver Raffinerieleitfaden Der interaktive Raffinerieleitfaden wurde für die petrochemische Industrie geschaffen. Eine gute Referenzquelle, um sich schnell einen umfassenden Überblick zu verschaffen. Gute Messpraxis Die risikobasierten Richtlinien für das Wägen, Titrieren und Pipettieren von METTLER TOLEDO helfen Ihnen, im Ernstfall die richtige Entscheidung zu treffen. Mettler-Toledo International Inc. LAB Division Marketing CH-8606 Greifensee, Schweiz Tel.: Fax Für weitere Informationen Technische Änderungen vorbehalten 02/2012 Mettler-Toledo International Inc. Gedruckt in der Schweiz 9

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