Analyse von Polymeren und Kunststoffen. Innovation with Integrity. Qualitätskontrolle und Fehleranalyse FT-IR

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1 Analyse von Polymeren und Kunststoffen Qualitätskontrolle und Fehleranalyse Innovation with Integrity FT-IR

2 Eine zuverlässige Qualitätskontrolle ist essentiell für eine kosteneffiziente Produktion qualitativ hochwertiger Kunststoffprodukte. Bruker bietet Ihnen mit dem ALPHA eine FT-IR basierte Lösung zur leistungsfähigen Qualitätskontrolle von Materialien im Wareneingang sowie an Zwischen- und Endprodukten. Beim Auftreten von Produktfehlern ist eine effektive Schadensanalyse erforderlich um die Fehlerquelle zu ermitteln. Das FT-IR Mikroskop LUMOS ermöglicht die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung kleinster Strukturen und liefert dadurch wertvolle Informationen für die Problembehebung. Wareneingangskontrolle - Kunststoffe - Zusatzstoffe Charakterisierung unbekannter Proben - Bulkproben - Mehrschichtprodukte (Laminate, Lacksplitter und Decklacke) Universell einsetzbar - Pellets - Thermoplaste, Elastomere, Kautschuke - Monomere - Füllstoffe - Additive - Kunststoffprodukte (Filme, Fasern, Teile) Quantifizierung von Füllstoffen und Additiven Fehleranalyse von Kunststoffkomponenten - Falsche Zusammensetzung - Einschlüsse - Ausblühungen - Verunreinigungen

3 Kosteneffizienz durch Qualitätskontrolle Kunststoffe werden in zahlreichen Produkten verwendet, wie beispielsweise Automobilteilen, Verpackungsmaterialien, Haushaltsgeräten, Elektrogeräten und Textilien. Viele der heute eingesetzten Kunststoffe sind komplexe Mehrkomponentensysteme, welche sich aus unterschiedlichen Stoffen wie z.b. verschiedenen Polymeren, Füllstoffen und Additiven zusammensetzen. Die systematische Auswahl und Vermischung dieser Bestandteile in geeigneten Anteilen führt zu Materialien mit optimierten Eigenschaften. Da sowohl eine hohe Produktqualität als auch geringe Preise grundlegende Anforderungen der modernen Industrie sind, ist eine zuverlässige Qualitätskontrolle zwingend notwendig. Ein wichtiger Schritt für einen unproblematischen Herstellungsprozess ohne Ausschussware ist, die richtige Identität der eingehenden Rohmaterialien sicherzustellen. Später muss die korrekte Zusammensetzung des fertigen Plastikprodukts getestet werden um dessen geforderte Eigenschaften zu gewährleisten. Überprüfte Identität und Qualität der eingehenden Waren Reibungsloser Herstellungsprozess Qualitativ hochwertige Produkte Reduzierte Ausschussware Kundenzufriedenheit

4 Schnelle und einfache Identifikation Chemischer Fingerabdruck der Probe Mit dem Fourier-Transformation (FT-IR) Infrarotspektrometer ALPHA-P von Bruker (Abb. 1) können die Identität und korrekte Zusammensetzung eines Kunststoffproduktes oder Rohmaterials in weniger als einer Minute überprüft werden. Das IR-Spektrum einer Probe gibt dessen chemische Zusammensetzung wider wie ein chemischer Fingerabdruck (Abb. 2). Sowohl organische als auch anorganische Komponenten tragen zum Probenspektrum bei. Daher ist die IR-Methode gut geeignet sowohl Reinstoffe als auch komplexe Materialien zu identifizieren. Des Weiteren ist auch die Quantifizierung von individuellen Komponenten des Analysematerials möglich. Abb. 1: Messung eines gelben Kunststofflöffels mit dem ALPHA-P. Ihr Partner in der Qualitätssicherung Abb. 2: Das IR-Spektrum ist ein chemischer Fingerabdruck der die Identifikation von Polymeren ermöglicht. Schnelle und Einfache Analyse Das Probeninterface des ALPHA-P ist ein Diamant ATR-Kristall. Seine mechanische und chemische Beständigkeit erlaubt es sowohl reaktive Flüssigkeiten wie Monomere als auch sehr harte Kunststoffe wie Polycarbonate direkt zu analysieren. Die ATR (Abgeschwächte Totalreflexion) Messtechnik ist sehr komfortabel und schnell und benötigt nahezu keine Probenvorbereitung. Unabhängig davon ob die Analyse von Pellets, Polymerfilmen, Plastikteilen, Pulvern oder Flüssigkeiten durchzuführen ist, muss die Probe zur Aufnahme eines IR-Spektrums lediglich mit dem Diamant ATR-Kristall in Kontakt gebracht werden. Nach der Messung wird das Spektrum der Probe durch einen automatischen Vergleich mit Spektren von Referenzmaterialien identifiziert. Das ALPHA-P ist ein sehr kompaktes System mit geringer Stellfläche (A4 Format) und geringem Gewicht (< 7kg). Da es unempfindlich gegenüber Vibrationen ist, kann es nahezu überall eingesetzt werden. Mobilitätsoptionen wie Notebook-Steuerung, drahtlose Kommunikation und Akkubetrieb erlauben es das ALPHA-P auch außerhalb des Labors zu nutzen, z.b. in Lagerhallen oder im produktionsnahem Umfeld. Alle Hardwarekomponenten werden permanent auf ihre korrekte Funktion hin überwacht. Vollautomatisierte Instrumententest-Prozeduren für die Gerätequalifikation (PQ/OQ) stellen einen permanenten Betrieb innerhalb der Spezifikation sicher. Des Weiteren ist die OPUS-Software voll cgmp konform. IR Vorteile Die FT-IR Analyse der meisten Proben erfolgt ohne Probenvorbereitung und ohne den Einsatz von Verbrauchsmaterialien. Die Messzeiten liegen typischerweise unter einer Minute. Daher spart FT-IR im Vergleich zur klassischen Analyse Zeit und Kosten. Das ALPHA und LUMOS sind für eine langjährige Nutzung ausgelegt. Beide Instrumente setzen moderne und qualitativ hochwertige optische Komponenten mit einer garantierten, langen Lebensdauer ein. In Kombination mit dem niedrigen Energieverbrauch ergeben sich daher minimale Betriebskosten.

5 Intuitiver Arbeitsablauf Die Nutzeroberfläche des ALPHA ermöglicht es selbst ungeschulten Anwendern die Identität einer bekannten Probe zu verifizieren oder unbekannte Proben zu identifizieren. Durch die Software geleitet kann der Anwender Messung, Auswertung und Reporterstellung in nur wenigen Schritten durchführen: 1 Messen Sie ein Hintergrundspektrum des sauberen ATR-Kristalls und tragen Sie dann die Probeninformationen ein. 2 Platzieren Sie die Probe auf dem ATR- Messelement und betätigen Sie dann den Anpressmechanismus. Starten Sie die Messung mit einem Mausklick. 3 Verifizieren Sie die Identität der gemessenen Probe durch einen automatischen Vergleich des Probenspektrums gegen Referenzspektren. 4 Generieren Sie einen aussagekräftigen Analysenreport durch einen einzelnen Klick bevor sie mit der nächsten Probe fortfahren.

6 Schadensanalyse Defekte von Polymer- und Kunststoffmaterialien sind oft auf die inhomogene Verteilung der eingesetzten Komponenten zurückzuführen. Andere Gründe können Kontaminationen wie Partikel, Fasern oder Einschlüsse sein. Im Fall von Verbundmaterialien kann eine aus dem falschen Material bestehende Schicht einen negativen Einfluss auf die Produkteigenschaften haben. Da solche Defekte oft extrem klein sind, ist eine Analyse mit makroskopischen Messmethoden schwierig oder gar nicht möglich. Jedoch ist die chemische Analyse der Defektstelle in der Probe eine notwendige Voraussetzung für eine erfolgreiche Fehleranalyse. Das FT-IR Mikroskop LUMOS (Abb. 3) ist eine leistungsfähiges Hilfsmittel bei der Fehleranalyse: Es erlaubt überall auf der Probe ein IR-Spektrum mit hoher örtlicher Auflösung zu messen und dadurch die chemische Zusammensetzung der Defektstelle in der Probe zu ermitteln. Aufgrund der herausragenden ATR-Messperformanz ist das Identifizierung von Polyethylen LUMOS in der Lage die meisten Proben ohne Vorbereitung zu analysieren. Abb. 3: FT-IR Mikroskop LUMOS Abb. 4: Beispiel der Analyse eines Produktfehlers mit dem LUMOS: Eine Charge Polyethylenpellets die braune Einschlüsse enthält. Abb. 5: Visuelles mikroskopisches Bild eines Polyethylenpellets mit braunem Einschluss zusammen mit den Messpositionen der IR-Analyse. Abb. 6: Die IR-Spektren der PE Pelletmatrix (blau) unterscheiden sich deutlich von denen des unbekannten Einschlusses (rot). Der Vergleich mit einer Spektrenbibliothek identifiziert den Einschluss als Polyester (PET).

7 Produktfehler vermeiden Fehler in Polymer- oder Plastikprodukten können effektiv durch ein gutes Produktdesign, die korrekte Wahl der Materialien und einen angemessenen Produktionsprozess vermieden werden. Auch sichert eine Produktentwicklung welche die zahlreichen Eigenschaften des Kunststoffes beeinflussenden Variablen berücksichtigt, eine hohe Qualität des Endproduktes. FT-IR Mikroskopie einfach gemacht Das LUMOS ist ein kompaktes und eigenständiges Analysensystem mit einer vollständigen Automatisierung aller Gerätekomponenten. Die intuitive Software des LUMOS leitet den Anwender Schritt für Schritt durch die Datenaufnahme. Bei jedem Schritt zeigt die Benutzeroberfläche nur die Funktionen an, welche für den Fortschritt der Messung tatsächlich benötigt werden. Obwohl das LUMOS für die Nutzung unerfahrener Anwender für Routine-Fragestellungen optimiert ist, Silikat ermöglicht seine außergewöhnliche Messempfindlichkeit auch den Einsatz für anspruchsvolle Anwendungen. Komfortable Probenvorbereitung Das LUMOS bietet viel Platz für die Probe und einen sehr hohen Arbeitsabstand. Zusammen mit dem rundum freien Zugang zum Probentisch wird eine überaus komfortable Probenpositionierung ermöglicht. Das große Sichtfeld und die hohe visuelle Qualität erleichtert das Auffinden des interessierenden Probenbereichs. Das LUMOS liefert wertvolle Informationen über die Produktqualität: Messungen mit einer örtlichen Auflösung im Mikrometerbereich ermöglichen die Charakterisierung der Zusammensetzung von Kunststoffen. Rastermessungen auf der Probe zeigen die Verteilung einzelner Komponenten, z.b. das Basispolymer, Füllstoffe und Weichmacher. Somit kann der Einfluss unterschiedlicher Bedingungen im Herstellungsprozess auf die Materialhomogeneität bestimmt werden. Fälle von Selbstkontamination (z.b. durch nur teilweise geschmolzene Granulate) werden leicht erkannt. Darüber hinaus ist das LUMOS ein hilfreiches Werkzeug zur Wettbewerbsanalyse, da es Informationen über die Zusammensetzung von bereits im Markt eingeführten Produkten liefert. Carbonyl Amid Carbonat Abb. 7: Mikroskopische Analyse eines Radiergummis. Die dem visuellen Bild der Probe überlagerten chemischen Bilder zeigen die Verteilung der verschiedenen organischen und anorganischen Komponenten. Die Konzentration wird farblich angezeigt (weiss/ orange=hoch; schwarz=niedrig). Die chemischen Bilder wurden durch Integration von Banden erzeugt, die spezifisch für die jeweils interessierende Komponente sind (siehe Pfeile in den ausgewählten Probenspektren).

8 Spezielle Anwendungen Quantifizierung von Füllstoffen, Additiven und Gemischen Moderne Kunststoffe sind Multikomponentensysteme aus Polymeren, Füllstoffen, Weichmachern und Phasenvermittlern. Ihre korrekte Zusammensetzung zu überwachen ist ein essenzieller Teil der Qualitätskontrolle. Mit Hilfe von Kalibrationen ist eine Quantifizierung einzelner Komponenten anhand des IR-Spektrums möglich (Abb. 8). Abb. 8: Quantifizierung von Talk in Polypropylen. Kalibration durch Integration der substanzspezifischen Bande bei ~690cm -1 Differenzierung von Polyamiden Polyamide sind thermoplastische Polymere bei denen die Monomere über Amidbindungen verknüpft sind. Die Gruppe der Polyamide enthält zahlreiche Polymere mit verschiedenen chemischen und physikalischen Eigenschaften. Trotz der großen Ähnlichkeit ihrer chemischen Struktur ermöglicht die IR Spektroskopie die Differenzierung zwischen verschiedensten Polyamiden wie PA6, PA6.6, PA10 und PA12. Differenzierung von HDPE und LDPE Polyethylen (PE) ist das meistproduzierte Polymer der Welt. High Density PE wird für Flaschen und Kisten genutzt wohingegen bei Kunststofffolien und tüten Low Density PE zum Einsatz kommt. Charakteristische Unterschiede im IR-Spektrum ermöglichen die Differenzierung von HDPE und LDPE. Analyse von Mehrschichtverpackungen Der Einsatz von mehrschichtigen Verpackungen ist oft erforderlich um die Produktintegrität, z.b. von Lebensmitteln oder Medikamenten zu bewahren. Verschiedene Polymerfolien und andere Materialien werden kombiniert um das Produkt vor schädlichen Umwelteinflüssen wie UV Strahlung oder Sauerstoff zu schützen. Die Entwicklung und Herstellung dieser Materialien ist ein komplexer und kostenintensiver Prozess, der die tatsächliche bzw. angestrebte Produktqualität beeinflusst. Die IR-Mikroanalyse gewährt einen Einblick in die Struktur solcher Polymerlaminate und ermöglicht damit Qualitätskontrolle und Schadensanalyse (Abb. 10). Bestimmung des Aushärtungsgrades von Lacken Die Materialeigenschaften moderner Farben und Lacke werden durch den Aushärtungsprozess maßgeblich beeinflusst. Die FT-IR Spektroskopie ermöglicht eine schnelle und zuverlässige Bestimmung des Aushärtungsgrads von Farben, Lacken und dergleichen (Abb. 9). Innerhalb nur einer Minute lässt sich eine quantitative Aussage zum Aushärtungszustand der Probe treffen. Abb. 9: IR-Spektren eines Acryllacks vor der Aushärtung (blau) und 100% ausgehärtet (rot) Abb. 10: Rastermessung des Querschnitts einer Verpackungsfolie. Die Auswertung der IR-Spektren zeigt sechs Lagen aus verschiedenen Materialien hier dargestellt in einem 3D Säulenplot. Die Farben repräsentieren die unterschiedlichen Materialien: Grau: Metall (kein IR-Spektrum); Blau: PET; Grün: LD-PE; Rot: PA 6 Bruker Optik GmbH Bruker Optics Inc. Bruker Hong Kong Ltd. Ettlingen Germany Phone +49 (7243) Fax +49 (7243) info@brukeroptics.de Billerica, MA USA Phone +1 (978) Fax +1 (978) info@brukeroptics.com Hong Kong Phone Fax hk@brukeroptics.com.hk Bruker Optics is continually improving its products and reserves the right to change specifications without notice Bruker Optics BOPT