SENTERRA II. Die nächste Generation kompakter Raman Mikroskopie Innovation with Integrity

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1 SENTERRA II Die nächste Generation kompakter Raman Mikroskopie Innovation with Integrity

2 SENTERRA II effizient und flexibel Spektroskopische Leistung eines Forschungsgerätes Fast Raman Imaging bis zu 100 Spektren/Sekunde spektrale Auflösung Standard Gitter: 4 cm -1 Hoch-Auflösung: 1,5 cm -1 Voller Spektralbereich mit allen Gittern Multi Laser Anregung mit schnellem Wechsel der Anregungswellenlänge Kombination mit FT-Raman für geringere Fluoreszenz ( Hybrid Raman ) SENTERRA II für anspruchsvolle Forschungsaufgaben!

3 SENTERRA II Intuitive und sichere Bedienung Kompaktes Raman Mikroskop Verbesserter Video Wizard: mehr Funktionen und Flexibilität Voll- automatisierte Auswahl aller Komponenten (auch Laser) Neue Mikroskop-Basis (Olympus) Permanente Wellenzahlgenauigkeit: SureCAL SENTERRA II Konzentration auf die analytische Aufgabe nicht auf die Gerätebedienung neue Raman CCD: sehr empfindlich hohe Datenrate. Laser Klasse 1 Gehäuse

4 SENTERRA II: Fast Imaging Fast Imaging SENTERRA II Schnelle Bildgebungsmessung als Option Bis 100 Spektren/Sekunde Raman Datenaufnahme mit Tischbewegung synchronisiert Leistungsfähige 2D und 3D Darstellungsmöglichkeiten Spektrale/räumliche Mittelwertbildung möglich Anwendung von hoher zeitlicher Auflösung nur bei Proben mit gutem Raman Streuquerschnitt, nicht generell optimal!

5 SENTERRA II Anwendung Fast Imaging Darstellung der Verteilung des API und der Zusatzstoffe in Tabletten Hochauflösendes Raman Bild Schmerztablette Verteilung von 3 APIs über dem Mikroskop-Bild Koffein Acetylsalicylsäure Paracetamol Imaging Parameter: 100 x 100 Messpunkte x, y : 4 µm Laserleistung: 25 mw 50x Objektiv spektrale Auflösung: 4 cm -1 Spektralbereich: cm -1 Messzeit: < 5min API active pharmaceutical ingredient = aktiver Wirkstoff 5

6 SENTERRA II voller Spektralbereich mit 4cm -1 Hochauflösung mit 1,5cm -1 Messung an Triptycen rot: Auflösung 4cm -1 Blau: Auflösung 1.5cm Wavenumber cm Wavenumber cm Wavenumber cm Wavenumber cm

7 SENTERRA II : Hohe spektrale Auflösung Raman Intensity CCl 4 Chlor 35/37 Isotopen- Aufspaltung ν (1) : C 35 Cl 4 ν (2) : C 35 Cl 37 3 Cl ν (3) : C 35 Cl 2 37 Cl 2 ν (4) : C 35 Cl 37 Cl 3 ν (5) : C 37 Cl 4 ν (1) : cm -1 ν (2) : cm -1 ν (3) : cm -1 ν (4) : cm -1 ν (5) : 450 cm -1 rot: Senterra I Laser: 532nm, Gitter: 1200 l/mm Blau: Senterra II Laser 532nm, Gitter: 1200 l/mm SENTERRA II wesentlich höhere Auflösung als SENTERRA I

8 SENTERRA II : Hohe spektrale Auflösung Raman Intensity Stickstoff flüssig Laser: 532nm Schlitzblende: 15µmx1000µm FWHM: 1,1861 cm Wavenumber cm

9 SENTERRA II: Merkmale Hochpräziser motorischer Tisch Genauigkeit/Reproduzierbarkeit: < 1µm Wiederholbarkeit: < 1 µm codierte Motoren in allen Achsen (X, Y, Z) Kleinste Schrittweite in X+Y: 0.05 µm (50 nm) Kleinste Schrittweite in Z: 0.01 µm (10 nm) Insbesondere bei sehr kleinen Proben Rastermessungen strukturierter Proben mit X,Y, und Z Koordinaten

10 SENTERRA II Arbeitsablauf Visuelle Untersuchung der Probe Sichtbare Bilder aufzeichnen Kontrastverstärkungswerkzeuge zb. Polarisatoren Bestimmen des Messbereichs

11 SENTERRA II Arbeitsablauf Vorschaumodus: Messparameter und Spektrenqualität prüfen Optimieren der Messparameter Vorschauspektrum Änderung des Experiments (XPM) möglich

12 SENTERRA II Arbeitsablauf Messareal festlegen: Einzelpunkte Linie Raster oder: Tiefenprofil. Messung starten

13 SENTERRA II Arbeitsablauf Auswertung Identifikation einer unbekannten Substanz Bibliothekssuche und Mehrkomponentensuche in digitalen Bibliotheken Raman Bibliotheken mit > Spektren Chemische Bilder OPUS Software: uni- und multivariate Auswertemethoden - Integration, Bandenlage, Halbwertsbreite - Clusteranalyse - PLS - Komponentenregression

14 SENTERRA II: Innovationen Automatisierte PQ/OQ Tests und Validierung voll automatisierte Validierungsabläufe (OQ, PQ) durch Validierungsplatte mit integrierten Standard-Proben Sehr schnelle Überprüfung des Systemzustandes CaCO 3 Tylenol Si Polystyrol Fadenkreuz

15 SENTERRA II gesicherte Zuverlässigkeit Vollautomatisierte Instrumenten-Tests USP 1120, PhEur , ASTM E1840 und E Validierungsplatte mit integrierten Standard-Proben Erfüllt GMP/cGMP, GLP und 21CFRpart11 System Validierungshandbuch für DQ/IQ/OQ/PQ Validierungsunterstützung (auf Wunsch) Daten-Sicherheit, Integrität und Nachverfolgbarkeit SENTERRA II erfüllt alle Anforderungen eines modernen, regulierten Arbeitsumfeldes

16 SENTERRA II Anwendungen: Fehleranalyse Pharma Untersuchung der Inhomogenität und Identifikation von Einschlüssen in Tabletten Identifikation von Partikeln in Flüssig- Formulierungen: Messung von Partikel auf Filtern Nicht-invasive Messung in Gläschen Identifikation weißer Partikel y-axis [µm] gemessen Bibliothekssuche: Baumwolle x-axis [µm] Sichtbares Bild 50x Obj

17 SENTERRA II Anwendungen: Pharma QC und F&E Differenzierung von Polymorphen Spektren von 2 Polymorphen von Azetazolamid Raman Intensity

18 SENTERRA II: Anwendungen Recycling von Kohlefasermaterialien Kohlefaser-Verbundwerkstoffe sind Hochleistungswerkstoffe aus Carbonfasern und einer Polymermatrix Recycling? Durch innovativen Prozess können Fasern und Matrix getrennt werden, es kommt aber zu Anhaftungen an der Faser Partikel < 1µm Raman Intensity Bibliothek: CaCO 3 Compound Name Molecular Formula Molecular Weight [g/mol] CAS Registry Number Synonyms and Abbrevations MERCK Article Number Melting Point [øc] Decomposition Point [øc] Content [% in weight] Laser Power [mw] Calcium carbonate Ca1C1O Carbonic acid calcium salt (1:1) > Wavenumber cm Raman Intensity Partikel ~ 1µm Größe können sicher gemessen werden Wavenumber cm

19 SENTERRA II Anwendungen: Polymer Identifikation von reinen Polymeren und Blends Analyse von mehrlagigen Systemen (Ortsauflösung bis 1µm) Fehleranalyse: Identifikation von Verunreinigungen und Einschlüssen (auch eingebettet) Charakterisierung von Polymeren: Kristallinität, Dichte, Struktur (PET Folien) Quantifizierung des Monomer- Gehaltes, Füllstoffe, Additive

20 SENTERRA II Anwendungen: Polymere Tiefenprofil eines Polymerlaminats Konfokale Messung, Z 68 µm, Schrittweite 1 µm 785 nm Laser 2D plot von Spektren gegen Ort (Tiefe) Spektren der Schichten Polymer, Schichtdicke PP, 20 µm PA, 4 µm EVOH, 20 µm PA, 3 µm PP, 22 µm

21 SENTERRA II: bewährte SureCal Technologie Permanente und automatische Wellenlängen Kalibrierung Wellenlängenstabilität: <0,1 cm -1 Erforderlich für: Schnelle und sichere Raman Analyse: Keine manuelle Re-Kalibrierung mit externen Standards nach Wechsel von Komponenten (zb Laser) Schnelle Anpassung der Messparameter an die konkrete Probe Verlässliche Erkennung von geringen Bandenverschiebungen zb durch Stress oder molekulare Wechselwirkungen Reproduzierbare Quantifizierung Genaue Identifizierung durch Bibliotheksvergleich Spektrensubtraktion mit sehr geringen Artefakten

22 SENTERRA II: SureCAL TM Technologie Wellenzahlstabilität ohne SureCAL TM mit SureCAL TM Differenz

23 SENTERRA II: Höchste Wellenzahlgenauigkeit Erkennung von kleinsten Bandenverschiebungen Stress-induzierte Veränderungen im Silizium Chemisches Bild zeigt die Änderung der Silizium Bande bei ~521 cm ,8 cm ,1 cm ,3 cm Wavenumber cm-1 Spektrale Auflösung und Wellenzahlgenauigkeit sind unabhängig voneinander

24 SENTERRA II: Erweiterung zum Hybrid System mit FT Raman FT-Raman Modul Bis zu 4 Laser von VIS to NIR FT-Raman Modul mit 1064 nm (FT) zur effizienten Unterdrückung von Floureszenz Messung eines Zahn-Zements Raman Intensity nm 1064 nm Wavenumber cm

25 Innovation with Integrity 22. Copyright November 2011 Bruker Bruker Corporation Corporation. All rights reserved. All rights reserved. 25