Dünnschicht- Chromatographie
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- Adam Diefenbach
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1 Hellmut Jork, Werner Funk, Walter Fischer, Hans Wimmer Dünnschicht- Chromatographie Reagenzien und Nachweismethoden Band lb Physikalische und chemische Nachweismethoden: Aktivierungsreaktionen, Reagenzfolgen, Reagenzien II - jg^^-r i/rr^y Weinheim New York VV/ü ^-U Basel Cambridge Tokyo
2 Inhalt Geleitwort Vorwort zu Band 1 b Vorwort zu Band 1 a V VII XI Einleitung 1 Teil I Spezielle Nachweisverfahren 1 Aktivierungsreaktionen Photochemische Aktivierung 13 Geprüftes Beispiel: Chelidonin in Schöllkraut Thermochemische Aktivierung 27 Geprüftes Beispiel (Aluminiumoxid): Testosteron 30 Geprüftes Beispiel (Kieselgel): Tropan-Alkaloide 34 Geprüftes Beispiel (NH 2 -Schicht): Katecholamine Elektrochemische Aktivierung 41 2 Reagenzien zur Erkennung funktioneller Gruppen 45 3 Reagenzfolgen Elektrophile Substitutionen Oxidationen und Reduktionen 63 4-Aminobenzolsulfonsäure/8-Hydroxychinolin-Thionylchlorid- Ammoniak-Dämpfe 67 tert-butylhypochlorit- Kaliumiodid/Stärke 69 tert-butylhypochlorit-kaliumiodid/p-tolidin 71 fen'-butylhypochlorit-kaliumiodid/o-toluidin 73 Calciumhypochlorit-Formaldehyd-Kaliumiodid/Stärke/Triton X Cer(IV)-sulfat/Natriumarsenit/Schwefelsäure-Methylenblau-Ammoniak- Dämpfe 77 Natronlauge-Aminoantipyrin-Kaliumhexacyanoferrat(III) 79 Natronlauge-Cobalt(II)-acetat-o-Tolidin 81 Natronlauge-Iod/Kaliumiodid/Natriumazid-Stärke 83 Natronlauge-4-Nitrobenzaldehyd-l,2-Dinitrobenzol 85
3 XVI Inhalt Phosphorsäure-Molybdatophosphorsäure 87 Titan(III)-chlorid-4-(Dimethylamino)-benzaldehyd 89 Zinn(II)-chlorid-Ammoniumthiocyanat 91 Zinn(II)-chlorid-Boratpuffer-Fluorescamin Azokupplungen 95 Iod-Natriumcarbonat-Sulfanilsäure, diazotiert 96 Nitrose Gase-N-(l-Naphthyl)-ethylendiamin 98 Salpetersäure-Natriumdithionit-Natriumnitrit-N-(l-Naphthyl)-ethylendiamin 100 Salpetersäure/Schwefelsäure-Titan(III)-chlorid-Natriumnitrit- N-(l-Naphthyl)-ethylendiamin 103 Salzsäure-Dämpfe-Natriumnitrit/Salzsäure- Amidosulfonsäure-N-Naphthyl)-ethylendiamin 106 Titan(III)-chlorid-BRATTON MARSHALL 109 Titan(III)-chlorid-Nitrose Gase-N-(l-Naphthyl)-ethylendiamin 113 Zinn(II)-chlorid-Natriummtrit-l-Naphthol Metall-Komplexe 120 Beispiel: Hydroxylamin-Eisen(III)-chlorid Halochromie und Charge-Transfer-Komplexe Reagenzfolgen mit komplexem Reaktionsverlauf 125 Boratpuffer-Fluorescamin-Taurin 126 l-chlor-2,4-dinitrobenzol-natriumhydroxid-ammoniak-därnpfe Diphenylarnin/Eisen(III)-chlorid/Schwefelsäure- Silbernitrat/Ammoniak. 130 Fluoresceinisothiocyanat-Ninhydrin 132 Kaliumhexaiodoplatinat - Natronlauge -1,2-Naphthochinon-4-sulf onsäure. 135 Ninhydrin/Collidin-Kaliumhydroxid 137 Schwefelsäure-Kaliumhexaiodoplatinat 139 Teil II Reagenzien in alphabetischer Reihenfolge Acridinorange 145 Ammoniummonovanadat-p-Anisidin 149 Ammoniumthiocyanat 153 4,4'-Bis(dimethylamino)-thiobenzophenon (MICHLER'S Thioketon) 156 N-Bromsuccinimid 160 N-Bromsuccinimid-Robinetin 164
4 Inhalt XVII Chlor-Kaliumiodid-Stärke 169 Chlor-4,4'-Tetramethyldiamino-diphenylmethan 174 Chlor-o-Tolidin-Kaliumiodid (REINDEL-HOPPE) 179 Chlor-o-Toluidin 185 Chloramin T-Reagenzien 189 Chloramin T-Mineralsäure 192 Chloramin T-Natriumhydroxid 198 Chloramin T-Trichloressigsäure (JENSEN) 202 p-chloranil 207 Dansylchlorid 213 Dimedon-Phosphorsäure (Dimethylamino)-benzaldehyd- Acetylaceton (MORGAN-ELSON) (Dimethylamino)-benzaldehyd- Säure-Reagenzien (Dimethylamino)-benzaldehyd-Essigsäure-Phosphorsäure (EP) (Dimethylamino)-benzaldehyd-Salzsäure (EHRLICH) (Dimethylamino)-benzaldehyd- Schwefelsäure (VAN URK) 241 Dimethylglyoxim 248 N,N-Dimethyl-l,4-phenylendiamin (WURSTER'S Rot) 252 3,5-Dinitrobenzoesäure-Kaliumhydroxid (KEDDE) 257 Echtblausalz BB 262 Echtschwarzsalz K-Natriumhydroxid 266 Eisen(III)-chlorid 271 Eisen(III)-chlorid-Kaliumhexacyanoferrat(III) (BARTON) 276 Iod-Reagenzien 281 Iod-Dampf 286 Iod-Lösung, neutral 294 Iod-Kaliumiodid-Lösung, sauer 300 lod-kaliumiodid-lösung-natriumazid-stärke (AWE) 305 Kakothelin 311 Kaliumdichromat-Perchlorsäure-Schwefelsäure (FORREST) 314 Kaliumhexaiodoplatinat 320 Kaliumhydroxid 327 Kaliumiodid-Stärke 334 Kaliumnitrat-Schwefelsäure 338 Kaliumperoxodisulfat-Silbernitrat 341 Kupfer(II)-sulfat-Natriumcitrat (BENEDICT) Mercaptochinolin 350
5 XVIII Inhalt l,2-naphthochinon-4-sulfonsäure (FOLIN) 354 Natriumhydroxid 360 Natriumnitrit-Naphthol Nitrobenzoldiazoniumtetrafluoroborat 370 Palladium(II)-chlorid 376 Phosphorsäure 381 o-phthalaldehyd- Schwefelsäure 386 Saccharose-Salzsäure 390 Salpetersäure-Dämpfe 394 Selendioxid 399 Sulfanilsäure, diazotiert (PAULY) 403 Sulfanilsäure-N-(l-Naphthyl)-ethylendiamin 409 Tetrabromphenolphthaleinethylester-Silbernitrat-Citronensäure (DUGGAN) N,N,N',N'-Tetramethyl-l,4-phenylendiarnin (WURSTER'S Blau) 417 Thymol- Schwefelsäure 423 Titan(III)-chlorid-Salzsäure 427 Uranylacetat 430 Vanillin-Reagenzien 433 Vanillin-Salzsäure 435 Vanillin-Schwefelsäure 439 Zinn(II)-chlorid-Salzsäure-4-(Dimethylamino)-benzaldehyd 446 Zinn(IV)-chlorid 451 Firmenverzeichnis 455 Namens-Reagenzien und Reagenz-Akronyme 457 Sammelregister zu Band la und lb 459
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