Technische Universität Darmstadt

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1 Technische Universität Darmstadt Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Staatliche Materialprüfungsanstalt (MPA) Institut für Werkstoffkunde (IfW) Entwicklung einer Methode zur Untersuchung und Bewertung des fertigungsbedingten Wasserstoffgefährdungspotenzials moderner Korrosionsschutzsysteme für hochfeste Bauteile aus Stahl Vorhaben: IGF N/1 Laufzeit:

2 Gliederung Motivation Ergebnisse C-Ringproben Werkstoff 300M Ausblick Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 2

3 Motivation Problemstellung Bei höchstfesten Stahlbauteilen ist das Risiko für einen wasserstoffinduzierten Sprödbruch erhöht Wasserstoffeintrag kann bereits unter anderem beim galvanischen Beschichtungsprozess in den Werkstoff erfolgen Aktueller Stand: Nach der Beschichtung wird eine Wärmebehandlung nachgeschaltet, um den kritischen H-Anteil zu verringern Entwicklung eines Bewertungsverfahrens, mit dem eine ganzheitliche und objektive Einschätzung des fertigungsbedingten H-Gefährdungspotenzials der unterschiedlichen Korrosionsschutzüberzüge möglich ist Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 3

4 Übersicht der Versuchsparameter Werkstoff Probenzustand Probengeometrie T Ausl. [ C] t Ausl. [h] 32CrB4 (Kerb-) Unbehandelt RT 0,5 (R m >1200MPa) Zugproben Gebeizt M Zylinder (R m >2000MPa) Galvanisch 4 C-Ringproben Zink Vergütungsstahl (3 Härtestufen) Bleche Galvanisch Zink-Nickel Galvanisch Kadmium Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 4

5 Ergebnisse zu den C-Ringproben Charakterisierung des Grundwerkstoffs ca. 450 HV Keine Ausfälle ca. 500 HV Keine Ausfälle ca. 590 HV Keine Ausfälle Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 5

6 Ergebnisse zu den C-Ringproben Charakterisierung des Grundwerkstoffs Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 6

7 Ergebnisse zu den C-Ringproben Charakterisierung des Grundwerkstoffs (Typ II) Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 7

8 Ergebnisse zu den C-Ringproben Ablaufplan Überprüfung der Parameter für die H-Analytik Beschichtung Transport mit N 2 (g) Lagerung in N 2 (l) Untersuchungen H-Analytik Verspannprüfung Typ I Typ II Typ III C-Ringproben mit g-znni ca. 450 HV ca. 500 HV Anfälligkeit ca. 590 HV Typ I Typ II Typ III Untersuchungen hinsichtlich der Einflussfaktoren auf die Streuung der Messergebnisse bei der H-Analytik Nach Beschichtung Probenzustand Auslagerung bei RT Auslagerung bei 200 C Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 8

9 Ergebnisse zu den C-Ringproben Überprüfung der Parameter für die H-Analytik Überprüfung der, bei den Vorversuchen gewählten Analyseparameter (1h bei 200 C) bezüglich der Heißgasextraktion mittels Yanako-Einheit Proben: C-Ringproben Typ I-III Beschichtung: g-znni von Beschichter A Prüfmethode: Heißgasextraktion mittels IR-Ofen + WLD Analyseparameter: 200 C 1h Analyseparameter (1h bei 200 C) bei der Heißgasextraktion mittels Yanako- Einheit können beibehalten werden Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 9

10 Untersuchungen an beschichteten C-Ringen Vorgehensweise Proben: C-Ringproben Typ I-III Beschichtung: g-znni (alkalisch) von Beschichter A Probenzustand: Nur Gebeizt H-Analytik: Heißgasextraktion mittels Yanako-Einheit + WLD Analyseparameter: 200 C 1h Pro Probenzustand werden vier C-Ringproben analysiert Beschichtet Auslagerung bei RT 24h 96h Auslagerung bei 200 C 0,5h 1,0h Verspannprüfung nach DIN : Pro Zustand werden zehn C-Ringproben verspannt Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 10

11 Anwendungsbereich der C-Ringproben Ausschnitt aus DIN Quelle: DIN : Die Verspannprüfung mit Wellensicherungsringen kann für die Prüfkategorien K2 und K3 verwendet werden Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 11

12 Vorgehensweise bei der Verspannprüfung Ausschnitt aus DIN Einleiten einer Biegezugspannung auf der Innenseite der Probe durch eine Aufweitung (ohne plastische Verformung): an mindestens 10 vollflächig beschichteten und qualifizierten Proben ( Referenzversuche) für eine Verspannzeit von 24 h bis 200 h mit Dokumentation der Brüche keine Brüche innerhalb von 200 h: Oberflächenbehandlungsprozess als nicht versprödend zu bewerten Brüche innerhalb von 200 h: Oberflächenbehandlungsprozess als versprödend zu bewerten Quelle: DSV-GAV-Richtlinie (Juli 2009): Richtlinie für die Herstellung feuerverzinkter Schrauben Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 12

13 Ergebnisse zu den C-Ringproben H-Effusionsverhalten bei Raumtemperatur Überzugssystem: g-znni (alkalisch) Variation: Auslagerungszeit nach dem Beschichtungsprozess Verspannversuch nach DIN Wasserstoffanalytik Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 13

14 Ergebnisse zu den C-Ringproben H-Effusionsverhalten bei 200 C Überzugssystem: g-znni (alkalisch) Variation: Auslagerungszeit nach dem Beschichtungsprozess Zeitstandversuch nach DIN Wasserstoffanalytik Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 14

15 Ergebnisse zu den C-Ringproben H-Gehalt: Überzug vs Grundwerkstoff Ein Großteil des effusiblen Wasserstoffs ist in dem ZnNi-Überzug lokalisiert Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 15

16 Ergebnisse zu den C-Ringproben Untersuchung der Streuung bei H-Gehalten Probe Effusibler H-Gehalt [ppm] Masse (ZnNi) [g] C-Ring Typ II_g-ZnNi_0h RT_1 2,41 0,03081 C-Ring Typ II_g-ZnNi_0h RT_2 3,11 0,03250 C-Ring Typ II_g-ZnNi_0h RT_3 2,16 0,03409 C-Ring Typ II_g-ZnNi_0h RT_4 1,52 0,03184 Keine erfassbare Abhängigkeit der H-Gehalte von der Überzugs-Masse. Die Streuung der H-Messwerte wird höchst wahrscheinlich durch den Beschichtungsprozess hervorgerufen Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 16

17 Außenseite Oberseite/ Unterseite Außenseite Innenseite Übersicht Oberseite/Unterseite Oberseite/ Unterseite Ergebnisse zu den C-Ringproben LiMi-Aufnahmen von ZnNi-beschichteter C-Ringprobe Außenseite Oberseite/Unterseite Oberseite/Unterseite Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 17

18 Mittlerer Bereich Linker Randbereich Übersicht Bruchausgangsbereich Bruchflächenuntersuchung an ZnNibeschichteter C-Ringprobe vom Typ II Bruchausgangsbereich Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 18

19 Ergebnisse zu den C-Ringproben Zusammenfassung Die "Wasserstoffversprödungs-Anfälligkeit" der C-Ringproben nimmt mit zunehmender Festigkeit zu. Der Großteil des effusiblen Wasserstoffs ist bei den C-Ringproben vom Typ I-III in den ZnNi-Schichten lokalisiert. Das "Wasserstoffgefährdungspotenzial" einer ZnNi-Beschichtung führt bei C-Ringproben vom Typ I zu keiner "Wasserstoffversprödung" Obwohl bei den drei C-Ringtypen I bis III eine Auslagerung von 1h bei 200 C eine fast vollständige Austreibung des effusionsfähigen Wasserstoffs bewirkt, besitzt der verbleibende Restwasserstoff für die C-Ringproben vom Typ III immer noch ein kritisches Gefährdungspotenzial Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 19

20 Ergebnisse zu dem Werkstoff 300M Charakterisierung des Grundwerkstoffs ca. 455 HV ca. 497 HV ca. 585 HV 598 HV Keine Ausfälle Keine Ausfälle Keine Ausfälle Keine Ausfälle Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 20

21 Ergebnisse zu dem Werkstoff 300M Charakterisierung des Grundwerkstoffs Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 21

22 Ergebnisse zu dem Werkstoff 300M H-Effusionsverhalten bei Raumtemperatur Zeitstandversuch nach DIN Wasserstoffanalytik Durch den Beschichtungsprozess wird im Vergleich zu den C- Ringproben deutlich weniger effusibler Wasserstoff in das System Grundwerkstoff + Überzug eingebracht Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 22

23 Ergebnisse zu dem Werkstoff 300M H-Effusionsverhalten bei 200 C Zeitstandversuch nach DIN Wasserstoffanalytik Werkstoff 300M zeigt vergleichbar hohe Anfälligkeit bezüglich Wasserstoffversprödung wie C-Ringproben vom Typ III. Selbst geringste Mengen an effusiblem Wasserstoff im Bereich des Grundwerkstoffs führen bei diesen Beanspruchungen (2170 MPa) und diesen Werkstoffanfälligkeiten zu Brüchen Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 23

24 Ergebnisse zu dem Werkstoff 300M H-Gehalt: Überzug vs Grundwerkstoff Ein Großteil des effusiblen Wasserstoffs ist auch bei den Zylinderproben aus dem Werkstoff 300M in den ZnNi-Überzügen lokalisiert Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 24

25 Mittlerer Bereich Oberer Randbereich Übersicht Bruchausgangsbereich Bruchflächenuntersuchung an gebrochener ZnNi-beschichteter Zeitstandprobe Bruchausgangsbereich Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 25

26 Ausblick Beschichtung und Charakterisierung der Proben aus dem Werkstoff 32CrB4 mit g-znni von Beschichter A Verifizierung des entwickelten Bewertungsverfahrens bezüglich der beschichteten Proben mit g-znni (Beschichter A) durch weitere Beschichtungsgänge mit g-znni bei Beschichtern B und C Übertragung des entwickelten Bewertungsverfahrens auf das Überzugssystem g-zn Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 26

27 Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 27

28 Kurzvorstellung Ermittlung von H-Trapenergien mittels H-Analytik E a = R dln Φ T p 2 d 1 T p Steigung Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Sören Trollst DGO AK Wasserstoffversprödung 28