Stefan Groß, Casper Pusch, Holger Hoche

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Michaela Walter
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1 Technische Universität Darmstadt Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Staatliche Materialprüfungsanstalt Darmstadt (MPA) Fachgebiet und Institut für Werkstoffkunde (IfW) Analyse mittels PVD- Sputtern synthetisierter multinärer Nitridschichten mit Hilfe der Glimmentladungsspektroskopie (GDOES) Anwendertreffen Glimmentladung Dresden 2011 Stefan Groß, Casper Pusch, Holger Hoche!"#$%&

2 Fachbereich Maschinenbau 27 Fachgebiete / Professoren (inkl. 2 CSI) ~ 2500 Studenten ~ 250 Abschlüsse als Dipl.-Ing., oder M.Sc. p.a. ~ 570 Wiss. Mitarbeiter / Stip. ~ 65 Promotionen zum Dr.-Ing. p.a. ~ 250 Verwaltungsangestellte und Technische Mitarbeiter ~ 370 studentische Hilfskräfte FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 2

3 Das Zentrum für Konstruktionswerkstoffe 104 Jahre Innovation aus Darmstadt ) & '& ) "$ ($ ($))!" ## $!%& # FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 3

Das Zentrum für Konstruktionswerkstoffe MPA/IfW Kunststoffe

und Produktentwicklung Werkstoff- und Produktqualifizierung

Prüfverfahren Lebensdaueranalyse Schadensforschung Mess- und

Mess- und Kalibriertechnik Hochtemperaturwerkstoffe

4 Das Zentrum für Konstruktionswerkstoffe MPA/IfW Kunststoffe Baustoffe Lehre Forschung Kooperationen Werkstoff-, Bauteil- und Produktentwicklung Werkstoff- und Produktqualifizierung Werkstoffanalytik Oberflächen- und Beschichtungstechnik Prüfverfahren Lebensdaueranalyse Schadensforschung Mess- und Kalibriertechnik Qualitätssicherung, Zertifizierung 12 3,,4 Mess- und Kalibriertechnik Hochtemperaturwerkstoffe Werkstoffanalytik Bauteilfestigkeit FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 4

5 Das Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Forschung und Entwicklung Energie, Mobilität, Gesundheit, Nachhaltigkeit und Sicherheit stehen im Mittelpunkt unserer Arbeit Unsere Tätigkeiten decken die gesamte Wertschöpfungskette ab: - Idee - Forschung - Prototypbewertung - Zulassung - Normung - Qualitätssicherung Unsere Forschung und Entwicklung adressieren gesellschaftlich relevante Zukunftsthemen FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 5

6 Das Zentrum für Konstruktionswerkstoffe Forschung für unsere Zukunft Bessere Ausnutzung vorhandener Energieträger 8 9! " 0 :! 0! 2!, 8,4! "! $, :! 4 $ Einsatz von regenerativen Energieträgern 5!,! " 6! * 3", 4 7$ 4 $ $4 $ FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 6 Erschließen von neuen Möglichkeiten der Energiegewinnung.,! " 7$! " "! " / 8 6 7$.,!2 " $; 2! " Substitution toxischer Stoffe im Alltag Entwicklung von CrVI und Cd freien Beschichtungen ohne Funktionseinbußen

7 Kompetenzbereich Werkstoffanalytik Metallkunde, Chemische Analytik und Schadensanalyse EBS D REM REM EDX Metallkunde vom sichtbaren Licht (LiMi) über den Elektronenstrahl (REM) zur Röntgenstrahlung (XRD) Untersuchung des Werkstoff- und Bauteilzustands bis auf die Nanoebene Chemische Analytik Oberflächen- und Grundwerkstoffanalyse Spektroskopie Chromatographie, etc. Schadensanalyse Ursachenermittlung Abhilfemaßnahmen Schadensverhütung Sachverständigentätigkeit FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 7

Makroskopie Werkstoffspezifische metallographische

Dunkelfeld) Quantitative Bildanalyse Mikrohärteprüfungen

EBSD-Analysen Ortsausgelöste Kristallographie Texturanalysen

Phasenanalysen Eigenspannungsmessungen mit Tiefenabtrag

Rasterelektronemikro skopie (REM) Mikrostruktur

8 Makroskopie Werkstoffspezifische metallographische Präparationsrouten Ätzlabor Lichtmikroskopie (Hellfeld, Dunkelfeld) Quantitative Bildanalyse Mikrohärteprüfungen EDX-Analyse Linienprofilanalysen / Elementverteilungsanalysen EBSD-Analysen Ortsausgelöste Kristallographie Texturanalysen Rekristallisation 2 Diffraktometer (mobil und stationär) Phasenanalysen Eigenspannungsmessungen mit Tiefenabtrag Restaustenitmessungen Messungen an Bauteilen Rasterelektronemikro skopie (REM) Mikrostruktur Mikrofraktographie Untersuchung nichtleitender Proben Bauteile bis Ø 300 mm FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 8

9 Physical Vapour Deposition (PVD) Si-X-C-N-Schichten für extreme thermische Beanspruchungen Korrosionsbeständige und dekorative Überzüge für Magnesium Induktives Randschichthärten Einfluss des Werkstoffzustandes auf das Wärmebehandlungsergebnis Plasmanitrieren f(werkstoffzustand) Verschleiß / Korrosion Ursachenanalyse Berücksichtigung neuster Erkenntnisse aus F&E Rückkopplung in F&E Aktivierung neuer F&E-Vorhaben FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 9 Diffusionsgesteuerte Schädigungsmechanismen Rissbildung beim Schmelztauchverzinken Einfluss Schmelze Entwicklung von Prüfverfahren

10 Röntgen-Computertomographie Mikro- und Nanofokusröhre Bis 40 kg Bauteilgewicht / 600 mm Ø Auflösung < 1 µm Metrologie Schadensanalyse Porositätsanalyse (VDG P201) ab 01/ FB 16 MPA-IfW KB-F Hh Hauspräsentation Folie Nr.: 10

11 Gliederung Einleitung PVD Beispielhafte PVD-Schichtsysteme (Si(X)CN, TiMgN) Prüfmethoden der chemischen Analytik dünner Schichten Unser GDOES-Equipment Kalibration von Stickstoff Zusammenfassung!"#$%&

unterschiedlichste Anwendungen Dekorative

12 Einleitung Industrielle Anwendungen Physical Vapour Deposition (PVD) Dünnschichttechnologie: Etabliertes Beschichtungsverfahren für unterschiedlichste Anwendungen Dekorative Schichten: Farbe, Glanz, Haptik, etc. Konsumgüter, Armaturen, Automotive Interieur & Exterieur,.. <$7$,$ Funtionelle Schichten: Verschleißeigenschaften, Härte, Haftung, Temperatur, Korrosion Werkzeuge, Maschinenteile, Medizintechnik,!"#$%&

13 Einleitung Eigene Anwendungen ==$ Nitridbasierte Schichtsysteme: CrN, SiCN, SiBCN, SiAlCN, SiYCN, TiN, TiMgN, TiMgAlN, TiMgYN, TiMg(SE)N Reaktivgase: N, Ethin (C 2 H 2 ) Substratmaterialien: Stahl, Si-Wafer, Glas, Mg, 3D-Bauteile!"#$%&

14 Prüfmethoden Chemische Analyse Methode Vorteile Nachteile EDX XPS AES SIMS GDOES Intergriert in REM, Unabhängig von Probengeometrie, Einfache, schnelle Messungen Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie: Chemische Zusammensetzung und Bindungszustand / Oxidationszustand im Oberflächenbereich Auger-Elektronen-Spektroskopie: Oxidationszustand und Konzentration von Elementen im Oberflächenbereich Sekundärionen-Massenspektroskopie: Messung der Atommassen im Tiefenprofil der Oberfläche (quantitativ); Ortsaufgelöst Tiefenauflösung, leitende & nichtleitende Schichten (DC & RF), schnelle Messungen Keine Tiefenauflösung, Schichten müssen leitfähig sein; Quantifizierung leichter Elemente; Nachweisgrenzen Aufwendige Messung, nur oberflächennahe Messung (nm), Hohe Vakuumbedingung (UHV), Nur oberflächennahe Messung Analysegeschwindigkeit; Verschlechterung der Tiefenauflösung mit zunehmender Tiefe!"#$%&A

15 B Schichtsysteme Beispiele - SiCN a-sicn C% C% Der Stickstoffgehalt liegt in Schichten in einem breiten Spektrum vor Die Messung des Stickstoffgehaltes muß deshalb exakt sein!"#$%&b

16 Schichtsysteme Beispiele - TiMgAlN TiMgAlN 0% )0'"+%!"#$%&

17 Schichtsysteme Beispiele - TiMgAlN Phasendiagramm!"#$%&-

GDOES-Equipment Spectruma GDA 750 + CCD Spektrometer: Multimatrix-Messmethode mit Standardkalibration

18 GDOES-Equipment Spectruma GDA CCD Spektrometer: Multimatrix-Messmethode mit Standardkalibration Standardmethode nicht abgestimmt auf Stickstoffmessung bei hohen N- Gehalten? Eventuell Matrixeinflüsse auf Messergebnis? :,!!"#$%&>

19 Kalibration von Stickstoff Ziel: GDOES-Kalibrationsproben mit N-Gehalte 30 at.% bis 60 at.% Geeignete

20 Kalibration von Stickstoff GDOES GDOES ICP Originalbeschichtung auf Stahlprobe An reproduzierter Beschichtung auf Stahlprobe von Beschichtung (abgelöst von NaCl) Element Gehalt Gehalt Gehalt Gehalt [at%] [mass.%] [at%] [mass.%] Mg 28 32, ,27 Al 2 3,5 3 2,38 Ti 11 24, ,56 N 60 38,4 57!"#$%&

21 @ Zusammenfassung Verschiedene nitridbasierte Schichtsysteme in aktuellen Forschungsprojekten Die Messung des exakten Stickstoffgehaltes ist wichtiger Bestandteil bei der Schichtentwicklung Wir messen die Stickstoffgehalte in der Standardkalibrierung (Stahlreferenz JK41) Fazit: Welche weiteren Möglichkeiten der Stickstoffkalibrierung für höhere N-Gehalte gibt es?!"#$%&

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