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1 Fragenkatalog 11 Bereiten Sie bitte die folgenden Fragen für die Vorlesung am schriftlich vor: 1. Geben Sie zwei Möglichkeiten an, mit denen Sie Untergrundkompensation in der AAS betreiben können und beschreiben Sie diese kurz und geben Sie einen Unterschied bezüglich der korrigierbaren Störungen an. Spektrale Störungen bei der AAS können z.b. durch Streuung (an Partikeln) oder breitbandige Molekülabsorption verursacht werden. Hier sind drei Möglichkeiten angegeben, diese zu korrigieren: 1. Kontinuumstrahler (Deuteriumlampe): Abwechselnde Messung zwischen HLK und Kontinuumstrahler. Beim Kontinuumsstrahler ist der Anteil der Schwächung durch den Analyten vernachlässigbar, also erfolgt die Absorption praktisch nur durch die breitbandigen Störungen. Korrektur nicht bei strukturierter Absorption erfolgreich. 2. Zeemann-Untergrundkorrektur: Durch Anlegen eines Magnetfeldes um ein Graphitrohr (unpraktisch bei Flammen-AAS) wird die Resonanzliene aufgespalten (Vergleich Folie 225). Die resultierenden Signale an den Flanken zeigen Absorption nur durch den Untergrund, wohingegen die unaufgespaltene Linie sowohl Absorption durch den Analyten als auch den Untergrund zeigt. Damit können auch strukturierte Störungen korrigiert werden. 3. Smith-Hiefte-Untergrundkorrektur: Nutzt die Selbstabsorption und Linienumkehr bei hohen Strömen/Spannungen der HKL aus. Die HKL wird also pulsierend betrieben. Die Korrektur erfolgt analog zur Zeeman-Korrektur. Nachteil ist die Verkürzung der Lebensdauer der (recht teueren) HKLs, jedoch kommt man ohne den (Elektro-)Magneten für die Zeemann-Korrektur aus. 1

2 2. Füllen Sie die Tabelle aus. ICP-OES Flammen-AAS Graphitrohr-AAS Atomisierung durch? (typische Temperaturen?) (induktiv gekoppeltes) Plasma C Flamme C Graphitrohr C Probenart (fest/flüssig) flüssig (fest bei Laserablation) flüssig flüssig und fest Probenmenge ml ml µl / mg Probenzuführung über Zerstäuber, Sprühkammer Zerstäuber, Sprühkammer direkt typische Nachweisgrenzen in mg/l Anforderungen an Mono-bzw. Polychromator (hoch/gering) nutzbarer Konzentrationsbereich in mg/l mg/l hoch gering Gering Was fällt Ihnen noch dazu ein? 2

3 3. Die Filterasche einer Kehrichtverbrennungsanlage soll bezüglich Deponierung bzw. Rückgewinnung von Metallen elementanalytisch u.a. auf Calcium, Eisen, Blei, Quecksilber, Mangan, Zink, Nickel, Kupfer, Chrom und Cadmium untersucht werden. Je nach Element werden Werte zwischen 100 ppm (z.b. Ca, Fe, Zn) und nur sehr wenigen ppb (z.b. Ni, Mn, Cd) erwartet. Geben Sie an, wie Sie dabei vorgehen würden, indem Sie entsprechende Massnahmen/Methoden zu den unten aufgeführten Aspekten der Analyse angeben. Eine Begründung Ihrer Wahl ist hier nicht erforderlich. Auch wenn Begründungen explizit nicht verlangt wurden, sollen im Folgenden doch einige Hinweise dazu gegeben werden (kursiv), um die Lösungsvorschläge zu erläutern. Wie bei Klärschlamm stellt sich auch bei Filterasche die Frage nach Toxizität, Deponierung (gesetzliche Grenzwerte) oder der Möglichkeit der Rückgewinnung von Metallen Wie erfolgt die Probenvorbereitung? Bitte mit möglichst konkreter Angabe von Mengen. Mahlen, homogenisieren, Aufschluss (z.b. von 1 g mit HCl, HNO 3 unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur; ggf. zusätzlich auch Aufschluss mit HF (für vollständigen Aufschluss) notwendig) und aufnehmen in (z.b.) 50 ml Lösungsmittel (verdünnte HNO 3 ) Wie verdünnen Sie die Probe? Bitte mit möglichst konkreter Angabe von Mengen. Das kommt auf die gewählte Methode an (Vergleich Aufgabe 2). Beispiel: Beim Einsatz von 1 g Probe für den Aufschluss und Aufnahme in (z.b.) 50 ml Lösungsmittel (verdünnte HNO 3 ): höher konzentrierte Elemente im Bereich um 2 mg/l (= 2 ppm) sollte 1:100 verdünnt werden (also auf etwa 0. 2 ppm), bei unverdünnten Probe wäre die Matrixbelastung (für ICP- OES) vermutlich zu hoch. Welche Analysenmethode(n) setzen Sie ein? Wie erfolgt die Probenzuführung? (Vergleich Aufgabe 2!) Weil die Fragestellung die Bestimmung von mehreren Elementen erfordert, bietet sich ICP-OES an und ist wohl die Methode der Wahl für Element im Bereich von 100 ppm (Probenzuführung über Zerstäuber und Sprühkammer). Für Elemente mit sehr geringen Gehalten (z.b. 1 ppb) ergibt der Aufschluss (mit 50 ml Endvolumen) eine Konzentration von 20 ppt! Das wäre für die ICP- OES zu wenig! Dieses Problem kann man durch Einsatz von mehr Probe oder einer geringen Verdünnung kaum umgehen, hingegen kann man die aufgeschlossene, unverdünnte Probe mittels Graphitrohr-AAS analysieren. 3

4 Wie kalibrieren Sie die Messung und in welchem Konzentrationsbereich? Die Kalibrierung erfolgt mit Multielementstandards (d.h. Lösungen mit definierten Konzentrationen mehrerer Elemente), die entsprechend der gewählten Verdünnung zu einer Konzentrationsreihe verdünnt werden und dabei den Bereich um die erwarteten Konzentrationen von Faktor + / - 10 liegen sollten. 4. Nickel soll in einer Stahlprobe bestimmt werden. Sie erwarten Werte im unteren %-Bereich. Geben Sie analog zu Augabe 3 (aber kürzer) ein mögliches Vorgehen an. Nennen Sie zusätzlich eine Alternative (ein Stichpunkt reicht) und nennen Sie wenigstens einen Vorteil und einen Nachteil der Alternative. Dies ist eine Analyse, bei der nur ein Element mit vergleichsweise hohem Gehalt analysiert werden soll. Daher bietet sich die Flammen-AAS an. Der Aufschluss erfolgt ebenfalls mit HCl und HNO 3 (und anschliessender Verdünnung in den Arbeitsbereich der Flammen-AAS); Kalibrierung mit einer Nickelsalzlösung mit definierter Konzentration ebenfalls im Bereich der erwarteten Konzentration. Alternativen: Aus der Vorlesung wissen Sie, dass man Laserablations-ICP-OES direkt für Feststoffe einsetzten kann, jedoch die Kalibrierung nicht einfach ist, wenn keine entsprechenden Referenzmaterialien vorhanden sind. Für die Liebhaber von klassischen Methoden: Gravimetrie und Massanalyse (Titration) sind hier natürlich auch wichtige Alternativen, die wegen ihrer Eigenschaft als Absolutmethoden z.b. zur Absicherung der anderen Methoden eingesetzt werden können, jedoch erheblich mehr Arbeitsaufwand erfordern. 4

5 Zusatzaufgabe: Sie finden auf Folie 253 etwas über Arsen-Speziesanalytik mit HPLC-ICP(MS)*. Zu welchem Zweck dient dabei die HPLC bzw. warum geht es nicht ohne HPLC? Die HPLC (High performace liquid chromatography, Hochleistungsflüssigkeitschromatographie) dient zur Auftrennung der unterschiedlichen Arsenspezies, ansonsten könnte man nur eine Gesamtkonzentration von Arsen bestimmen * Für diese Aufgabe ist es ziemlich unerheblich, ob das nun ICP-MS oder ICP-OES ist. 5

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