Ermüdung des Dentin-Komposit-Komplexes im Biegeversuch

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1 Ermüdung des Dentin-Komposit-Komplexes im Biegeversuch Zahnklinik 1 Zahnerhaltung und Parodontologie Direktor: Professor Dr. A. Petschelt Der Medizinischen Fakuktät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg zur Erlangung des Doktorgrades Dr. med. dent. vorgelegt von Michael Wolfgang Neuß aus Bayreuth

2 Als Dissertation genehmigt von der Medizinischen Fakultät der Friedrich-Alexander-Universität Erlangen-Nürnberg Tag der mündlichen Prüfung: 24. Mai 2016 Vorsitzender des Promotionsorgans: Prof. Dr. Dr. h. c. Jürgen Schüttler /in: Gutachter/in: : Prof. Dr. Ulrich Lohbauer Prof. Dr. Anselm Petschelt

3 I Inhaltsverzeichnis 1 Zusammenfassung Zielsetzung Material und Methode Ergebnisse Schlussfolgerung 6 2 Summary Objectives Material and Methods Results Conclusions 8 3 Einleitung 9 4 Problemstellung 11 5 Literaturübersicht Entwicklung und Einteilung der Adhäsivsysteme Haftung am Dentin und Einfluss auf die Haftkraft Stand der Wissenschaft G-Bond, All-In-One Adhäsiv Syntac Classic, Etch-And-Rinse Adhäsiv Möglichkeiten der Materialbewertung 21 6 Material und Methode Zur Probenherstellung eingesetzte Materialien Probenvorbereitung und Geometrie Versuchsaufbau Funktionsprinzip der FLEX 29

4 II 6.5 E-Modul Messung Bestimmung der initialen Biegefestigkeit Ermüdung nach der Staircase-Methode Mikroskopische Verfahren 34 7 Ergebnisse E-Moduli Biegefestigkeiten Ermüdung nach der Staircase-Methode Fraktographie Makroskopische fraktographische Auswertung Mikroskopische fraktographische Auswertung 38 8 Diskussion Quantitative Bewertung der Ergebnisse Fraktographische Bewertung Bewertung der Methodik Bewertung der Probenherstellung Bewertung der Versuchsdurchführung 52 9 Literaturverzeichnis Abkürzungsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Anhang Danksagung Lebenslauf 70

5 III

6 5 1 Zusammenfassung 1.1 Zielsetzung In der zahnmedizinischen Forschung werden Materialfestigkeiten von Kompositen üblicherweise im Biegeversuch ermittelt. Die Haftfestigkeit von Adhäsiven wird hingegen eher im Zugversuchsdesign bewertet. Ein spezieller, mechanischer Ermüdungsaufbau (FLEX) bietet nun die Möglichkeit, Adhäsive auch im Biegeversuchsdesign zyklisch zu belasten, um Aussagen über die Dauerhaftigkeit des Dentinverbundes zu gewinnen. Das Ziel der durchgeführten Studie war es, zwei Adhäsivsysteme zu prüfen. Weiterhin wurde angestrebt, die hier neu eingeführte Versuchsanordnung FLEX mit etablierten Ermüdungsstandards zu vergleichen. 1.2 Material und Methode Es wurden zwei verschiedene Adhäsivsysteme verglichen, Syntac Classic, ein Etch-And-Rinse Adhäsiv, und G-Bond, ein Self-Etching One-Bottle Adhäsiv. Als Restaurationskomposit diente Grandio. Pro Adhäsivsystem wurden 15 humane Molaren im initialen Bruchversuch, und 25 im Ermüdungsbiegeversuch getestet. Aus den Zähnen wurde eine 1,2 mm dicke Dentinscheibe gesägt. Anschließend wurde an beide Enden Komposit geklebt und der Prüfkörper auf die nötigen Ausmaße präpariert (l x b x h, 35 mm x 5 mm x 1,2 mm). Die zu untersuchende Stelle lag damit exakt in der Mitte des Prüfkörpers. Zuerst wurde für beide Adhäsive ein initialer Bruchversuch durchgeführt. Daraus wurde die mittlere Biegefestigkeit ermittelt, welche als Ausgangslast beim Ermüdungsversuch herangezogen wurde. Ein zyklischer Ermüdungsbiegeversuch nach der Staircase-Methode diente der Ermittlung der Ermüdungsfestigkeit (Flexural Fatigue Limit, FFL). Die Bruchflächen der frakturierten Proben wurden einer makroskopisch und mikroskopisch, fraktographischen Analyse im Rasterelektronenmikroskop und im konfokalen Lasermikroskop unterzogen.

7 6 1.3 Ergebnisse Syntac Classic zeigte eine mittlere Bruchkraft von 14,3 N und eine mittlere Biegefestigkeit von 67,1 MPa. G-Bond weist eine nicht signifikant unterschiedliche, mittlere Bruchkraft von 15,4 N und eine mittlere Biegefestigkeit von 68,4 MPa auf. Die ermittelten FFL-Werte ergaben für G-Bond einen Mittelwert von 36,2 MPa, und für Syntac Classic einen signifikant erhöhten Mittelwert von 49,7 MPa. Fraktographisch war im Mikroskopbild zu erkennen, dass sowohl bei Syntac Classic als auch bei G-Bond nach den Bruch- und den Biegeermüdungsversuchen, sowohl adhäsive als auch gemischt adhäsiv/kohäsive Brüche auftraten. Rein kohäsiv war nur ein Prüfkörper gebrochen. 1.4 Schlussfolgerung In dieser Studie konnte die deutlich stabilere Dauerfestigkeit von etablierten Etch-And-Rinse Adhäsiven im Vergleich zu neueren Self-Etching One-Bottle Adhäsiven nachgewiesen werden. Dies wird aufgrund der tieferen Penetration von Syntac Classic in die Dentintubuli und der daraus entstehenden dickeren Hybridschicht belegt. Da alle Proben exakt in der Mitte gebrochen sind, sind Fehler nahezu zu vernachlässigen. Der Biegeversuch mit der FLEX zeigt vergleichbare Ergebnisse zu gängigen Verfahren, zum Beispiel Zugversuchen. Generell sind solche in-vitro Verfahren zur präklinischen Bewertung neu eingeführter Produkte gut geeignet. Der Langzeiterfolg einer adhäsiv befestigten Restauration kann jedoch nur in breiten klinischen Studien bestätigt werden.

8 7 2 Summary 2.1 Objectives In dental materials science, bond strength of adhesives to tooth substrates is commonly evaluated using tensile testing. The mechanical fatigue device FLEX offers the possibility of bond strength testing of adhesives in a bending test design employing a cyclic loading approach. This design allows obtaining information about the durability of the adhesive interface. The aim of this study was to evaluate the bond strength of an Etch-and-Rinse and a Self-Etch adhesive in the FLEX flexural fatigue test. 2.2 Material and Methods From freshly extracted, caries-free human molars, 1.2 mm thick dentin slabs were prepared (n = 80). The top and bottom sides of the slabs were conditioned whether with the Etch-and-Rinse adhesive Syntac Classic (n = 40) or the Self-Etch adhesive G-Bond (n = 40) and built up with resin composite (Grandio). The samples were then ground (l x w x h, 35 mm x 5 mm x 1.2 mm) so that the dentin-composite interface was exactly in the middle of the specimen. Per adhesive 15 specimens were tested in the initial adhesive strength test, and 25 tested in flexural fatigue test. Based on the initial flexural strength values, the cyclic fatigue test was performed according to the staircase method and used to determine the flexural fatigue strength (flexural fatigue limit, FFL). After testing fractographic analysis of all specimens was carried out in order to asses the respective fractographic mechanisms. 2.3 Results Syntac Classic showed an initial fracture force of 14.3 N, a mean flexural strength of 67.1 MPa. G-Bond showed a not statistically significant higher initial fracture force of 15.4 N matching a flexural strength of 68.4 MPa. The values obtained for FFL however, showed for Syntac Classic a significantly greater mean value of 49.7 MPa as compared to G-Bond with 36.2 MPa.

9 8 2.4 Conclusions Within the limits of this study the Etch-and-Rinse adhesive Syntac Classic showed a significantly greater fatigue strength compared to the One-Bottle Self-Etch adhesive G-Bond. Because of all specimens broken exactly in the middle, it could be assessed that the deeper penetration of Syntac Classic into the dentine surface, and the resulting thicker hybride layer are responsible for the results. The used in vitro method accounted for a suitable performance for preclinical assessment of newly introduced adhesive products, but the long term success of adhesively bonded restorations can only be confirmed in clinical trials.

10 9 3 Einleitung Im Verlauf der letzten Jahrzehnte gewinnt die Zahnerhaltung im Vergleich zu anderen zahnmedizinischen Fachgebieten wie Prothetik oder Chirurgie an zunehmender Wichtigkeit. Zahnärztliche Prophylaxe spielt heutzutage eine große Rolle, schon im Kindesalter werden die Fissuren bleibender Molaren und Prämolaren versiegelt. Versiegelungen bilden einen Schutz vor der Einwanderung von Karies in Fissuren und Grübchen der Seitenzähne. Weiterhin spielt Fluoridierung eine elementare Rolle. Fluoride tragen zur Hemmung des bakteriellen Kohlenhydratstoffwechsels bei. Außerdem wird die Schmelzoberfläche resistenter gegen Säure, weil Fluor als Flourapatit im Zahnschmelz gespeichert wird, wie Roulet et al feststellte. Die Fluoridierung kann sowohl mit der Nahrungsaufnahme, als auch mit Applikation von Gelen und Lösungen durchgeführt werden. Doch nicht nur Prophylaxe spielt eine wichtige Rolle, sondern auch die Möglichkeit kariöse Defekte zu versorgen, die vor einigen Jahren noch bedingungslos zu einer Extraktion oder zur Überkronung geführt hätten. Im Laufe der Zeit ist auch der Anspruch des Patienten gestiegen, weg von zwar dimensionstreuen, randdichten, aber metallisch dunkel schimmernden Amalgamfüllungen, hin zur ästhetisch hochwertigen Kompositfüllung. Um beide Aspekte vereinbaren zu können wurden Haftvermittler zwischen Zahnhartsubstanz und Komposit entwickelt. Diese Adhäsive wurden nötig, da trotz optimaler Verarbeitung und hochwertigen nanohybrid Komposits eine Schrumpfung im Kunststoff nie ganz vermieden werden kann. Es existieren eine Vielzahl verschiedener Adhäsive, welche sich in Applikationsdauer und schritten deutlich von einander unterscheiden. Um eine sinnvolle Klassifizierung zu erhalten, wurde der Versuch unternommen, die Adhäsive in Generationen und nach Arbeitsschritten, wie Dunn und Frankenberger et al. vorgeschlagen haben, einzuteilen. Mittlerweile ist die siebte Adhäsivgeneration auf dem Dentalmarkt erhältlich, die Self-Etching One-Bottle Adhäsive. Wie der Name schon beinhaltet, wird das komplette Adhäsivsystem in einem Arbeitsschritt appliziert, was für den behandelnden Zahnarzt eine Arbeitserleichterung und Zeitersparnis bedeutet. Außerdem werden in Praxen immer noch häufig Etch-And-Rinse Adhäsive verwendet. Solche Adhäsive werden in 3 Schritten in die Kavität appliziert, erfordern jedoch ein Anätzen von Schmelz

11 10 und Dentin mit %-iger Phosphorsäure. Insgesamt werden somit 4 Arbeitsschritte zum legen einer Füllung benötigt. Viele dieser Adhäsive haben sich jedoch schon in in-vitro und in-vivo Studien, über Jahre hinweg bewährt. Ziel dieser Studie ist es unter Laborbedingungen die mechanische Langzeitbeständigkeit zweier Adhäsive zu vergleichen. Im Biegefestigkeits- und Ermüdungsversuch steht Syntac Classic, ein Etch-And-Rinse Adhäsiv, G-Bond, einem Self-Etching One-Bottle Adhäsiv gegenüber.

12 11 4 Problemstellung Adhäsive als Haftvermittler zwischen Komposit und Zahnhartsubstanz, sind bei täglichen Kauzyklen immer wieder Zug- und Scherkräften ausgesetzt. Durch solche Belastungen können aufgrund von Materialermüdung Bruchund Rissspalten entstehen. Das erste Ziel dieser Studie war es mit der FLEX-Maschine, im 3-Punkt Biegeversuch ein geeignetes Verfahren zu entwickeln um Adhäsive in ihrem Bruch- und Ermüdungsverhalten zu testen. Zweitens sollte ein klassisches Etch-And-Rinse Adhäsiv, Syntac Classic (Ivoclar Vivadent, Schaan, Lichtenstein), einem Self-Etching One-Bottle Adhäsiv, G-Bond (GC Europe) gegenüber gestellt werden. Beide Adhäsive wurden einem initialen Bruchversuch, und einem Ermüdungsbiegeversuch unterzogen. Der Ermüdungsversuch wurde nach der Staircase-Methode unter simulierten in-vivo Bedingungen durchgeführt.

13 12 5 Literaturübersicht 5.1 Entwicklung und Einteilung der Adhäsivsysteme Erste Forschungen in der adhäsiven Zahnheilkunde wurden bereits 1955 von Buonocore durchgeführt, der durch selektive Ätzung des Zahnschmelzes, eine adäquate Schmelzhaftung erzeugen konnte. Ein größeres Problem stellte die weitaus schwierigere Haftung am Dentin dar (Buonocore 1955, Frankenberger, 2002). Nach einer anfänglichen chronologischen Unterteilung, wurde vorgeschlagen, da im Laufe der Zeit viele Hersteller zu weniger Arbeitsschritten übergingen, eine Klassifizierung nach Applikationsschritten (De Munck et al., 2005, Frankenberger, 2006) zu bevorzugen. Die Adhäsivklassen der 1. und 2. Generation hatten nur wenig klinische Bedeutung. Neben dem Versuch an säuregeätzten Schmelz zu binden, liegt der Schwerpunkt in einer Kopplung an die erhaltene Schmierschicht (Buonocore, 1955). Diese Verbindung kann einer Hydrolyse durch Speichel und Dentinliquor nicht Stand halten. Es konnten lediglich Haftwerte zwischen 1,5-5 MPa ermittelt werden. Adhäsive der 3. Generation, darunter Syntac Classic bedienen sich im ersten Schritt der Vorbehandlung, schwacher Säuren um die Schmierschicht zu modifizieren und gleichzeitig Dentin zu entkalken. Anschließend wird in einem zweiten Arbeitsschritt das freigelegte Dentin durch amphiphile Moleküle, die in Lösungsmitteln wie Aceton oder Ethanol gebunden sind, stabilisiert (Frankenberger, 2002). Das Bindeglied zwischen Dentin und den später eingebrachten Komposit stellt das Bonding Agent dar. Es umfließt die Kollagenfasern und bildet eine Kontaktfläche zum Kunststoff (Tay et al., 2002). In Studien konnte der Erfolg dieser Systeme nachgewiesen werden, sie unterlagen jedoch einer hohen Techniksensitivität (Frankenberger, 2002, Van Meerbeek et al., 2003). Selektive Schmelzätzung wurde in der 4.Generation durch Ätzen des Schmelzes und Dentins (Total-Etching) ersetzt. Es konnten dabei ähnliche Haftwerte gemessen werden (Frankenberer et al., 2008). Ätzen im Dentin ist entscheidend für eine ausreichend dicke Hybridschicht (Pashley et al., 1981), jedoch kollabieren bei zu langem Ätzen und Trocknen freigelegte Kollagenfibrillen ( Überätzen, Übertrocknen ) (Frankenberger, 2006, Frankenberger et al., 2000). Wet- Bonding sollte die Anzahl an Fehlstellen in der Hybridschicht (Nanoleakages) minimieren, und sie somit stabiler machen (Tay et al., 1996, Umino et al.,

14 ). Studien bestätigten den Erfolg der 4. Generation (Frankenberger, 1999, Frankenberg et al., 2007). Die 5. Generation (One-Bottle Adhäsive) reduzierte die Arbeitsschritte weiter. Die bekannten hohen Haftwerte durch vorheriges Ätzen (Pashley et al., 1981) bewirkten, dass dieser Schritt der Vorbehandlung beibehalten wurde. Da von Herstellerseite oft ein mehrfaches auftragen des Adhäsivs empfohlen wird, kann zwar von einem One-Bottle, jedoch keinesfalls von einem One-Step Adhäsiv gesprochen werden. Die Haftwerte am Dentin waren deutlich geringer als in der 3. und 4. Generation (Frankenberger et al., 2007, Frankenberger, Tay, 2005). Die 6. und 7. Generation verzichtet auf vorheriges Phosphorsäureätzen. Adhäsive der 6. Generation wurden in zwei Phasen aufgetragen, einem sauren Primer und einem Bonding Agent (Bouillaguet et al., 2001, Van Meerbeek et al., 2003), die der 7. nur in einem Arbeitsschritt (All-In-One). Jedoch können nur sehr saure All-In-One Adhäsive respektable Haftwerte erreichen (Perdigao et al., 2008). Neben der Anordnung nach Generationen kann man auch nach Arbeitsschritten, und nach Anwendungsmechanismus klassifizieren (Frankenberger, 2006). So haben wir aktuell One-, Two- und Three-Step Adhäsive, wenn man den vorherigen Ätzprozess noch mit einbezieht, kommt man sogar auf höchstens 4 Schritte. Der Ätzprozess mit Phosphorsäure, kann in ein Selective-Etching, mit separater Vorbehandlung des Schmelzes, und Total-Etching eingeteilt werden. Grundsätzlich muss letztlich jedoch unterschieden werden ob ein vorheriges gesondertes Ätzen notwendig ist, Etch-And-Rinse (Ätzen und Abspülen) oder die Säure in der Flasche enthalten sein kann, Self-Etch, oder All-In-One Adhäsive (Bouillaguet et al., 2001). 5.2 Haftung am Dentin und Einfluss auf die Haftkraft In der Theorie werden aktuell zwei grundlegend unterschiedliche Mechanismen zur Dentinhaftung beschrieben. Etch-And-Rinse Adhäsive bauen auf einer kompletten Entfernung der Schmierschicht, und legen durch ihre Ätzkraft oberflächliche Kollagenfasern frei, welche für die Bindung zwischen Dentin und Komposit von entscheidender Bedeutung sind (Drummond et al., 1996, Frankenberger, Tay, 2005, Pashley et al., 1981, Perdigao et al., 2008). Bei Self-Etching Adhäsiven wird die Schmierschicht komplett oder zumindest teilweise erhalten, und durch Modifikation als Teil in die Hybridschicht integriert

15 14 (Knobloch et al., 2007, Koshiro et al., 2006, Lohbauer et al., 2008, Perdigao et al., 2008). Die von einer Dicke zwischen 0,5-5 Mikrometer reichende Schmierschicht besteht hauptsächlich aus denaturiertem Kollagen, Schleifpartikeln und Kariesbakterien die in der Kavität verblieben sind. Perdigao et al. zeigte in einer Studie, dass durch Erhalt der Schmierschicht durch smear plugs freiliegende Dentinkanälchen verbolzt werden und somit die postoperative Hypersensibilität abnimmt (Perdigao et al., 2003). Bei Etch-And-Rinse Adhäsiven wird im Sinne eines Total-Etching die Schmierschicht komplett entfernt (Frankenberger, 2002). Man bedient sich dabei Säuren oder Chelatbildnern, die das Dentin vorbehandeln. In der Literatur zeigen konditionierte Dentinflächen signifikant höhere Haftwerte, wobei 30-40%ige Phosphorsäure bevorzugt einzusetzen ist (Fukushima et al. 2001). Pashley et al. Konnte 1981 bestätigen, dass Ätzen im Dentin unumgänglich ist. Das hiermit freigelegte Kollagengerüst soll vom Adhäsiv ausgeflossen werden. Hydrophile und hydrophobe Monomere umschlingen die Kollagenfasern und bilden eine Hybridschicht aus (Nakabayashi, 1992). Die Dicke der so gebildeten Schicht beeinflusst direkt die Haftkraft (Nikaido et al., 2002). Ein Problem bei diesen Adhäsiven stellt allerdings die Trocknung der Klebefläche dar. Zur Gewährleistung, dass keine Überreste von Ätzgel auf der Dentinoberfläche verbleiben, muss die Fläche getrocknet werden. So entzieht der Trocknungsvorgang, dem Dentin Wasser, was zum Kollaps des freiliegenden Dentingerüsts führt (Frankenberger, 2006). Einen möglichen Ansatz dieses Problem zu umgehen stellt das Wet-Bonding dar. Das Kollagengeflecht wird wieder aufgestellt. Bei wasserhaltigen Adhäsiven kann diese Rolle beispielsweiße vom Lösungsmittel eingenommen werden (Tay et al., 2002, Van Landuyt et al., 2008). Zu viel Wasser erreicht einen nachteiligen Effekt, wie Tay et al anhand des overwet Phänomens zeigte. Aceton und Ethanol basierte Systeme benötigen aufgrund ihres Verdunstungsdrucks ein zusätzliches Wässern der zu konditionierenden Fläche. Die Dentinoberfläche ist grundsätzlich hydrophil, die eingesetzten Monomere hingegen hydrophob. Es muss nun gelingen eine Bindung zwischen Dentin und Kunststoff zu erzeugen. Die Möglichkeit hierzu bieten amphiphile Moleküle, wie HEMA, TEGDMA, UDMA und 4-MET (Fukushima et al., 2001). Mit einem Lösungsmittel gelan-

16 15 gen sie zwischen die Kollagenfasern und umschlingen sie nach der Verdunstung (Nakabayashi, 1992). Diese amphiphilen Monomere bewirken nun mit ihrem hydrophilen Anteil eine Verbindung zum Dentin, mit der hydrophoben Kette zum Bondingharz. Sollte dieser Bondingvorgang nicht ausreichend funktionieren so treten Fehlstellen auf. Kleine basal an der Hybridschicht zu liegen kommende Bläschen ohne eine vorliegende Spaltformation, werden als nanoleakage bezeichnet. Größere als microleakage (Gwinnett et al., 1992). Die vorangehende Ätzung wird bei Self-Etching und All-In-One Präparaten also durch saure Monomere vom Adhäsiv selbst übernommen. Es lassen sich folgende Gruppen unterscheiden: Starke (ph ~1), mittelstarke (ph ~1,5) und milde (ph ~2). Mit zunehmender Säurestärke wird die Schmierschicht mehr und mehr aufgelöst, bleibt aber immer in gewissen Anteilen erhalten, und wird zum Teil der Hybridschicht (Koshiro et al., 2006). Dennoch können auch hier Kunststoffzapfen beobachtet werden, durch starke und mittelstarke Adhäsive können durchaus tiefere Demineralisationen erreicht werden (Radovic et al., 2006). Lediglich milde Monomere bilden keine Zapfen aus, und erzeugen somit nur eine sehr dünne Hybridschicht (Perdigao et al., 2008). Bei diesen Adhäsiven verbleiben Hydroxylappatit überzogene Kollagenfibrillen auf dem Dentin, die chemische Bindungen mit Monomeren eingehen können. Diese Zone bezeichnet man als Nanointeraction-Zone. Bei starken und mittelstarken Monomeren ist das oberflächliche Dentin komplett von der Schmierschicht befreit. Lediglich in tieferen Arealen kommt zusätzlich die chemische Haftung, wie bei den milden Typen beschrieben zum Tragen. Die Haftung beruht darauf, dass Phosphonat-, Carboxylat- oder Phosphatgruppen der Monomere mit Hydroxylappatit chemische Bindungen eingehen können (Yoshida et al., 2001). Es existieren jedoch einige Faktoren, die sowohl positiven als auch negativen Einfluss auf die Adhäsivkraft haben können. Es konnte herausgestellt werden, dass Säureätzen für Etch-and-Rinse Adhäsive immer zu empfehlen ist (Drummond et al., 1996). Bei All-In-One Adhäsiven aufgrund des unterschiedlichen Haftmechanismus, jedoch nicht von Bedeutung, oder sogar abzulehnen ist. Zahlreiche Studien beschäftigen sich mit dem Einfluss verschiedener Säuren auf die Haftung. So konnte Fukushima et al die besten Haftwerte unter

17 16 dem Einsatz von Phosphorsäure zeigen. Drummond et al. stellte 1996 zusätzlich fest, dass kein signifikanter Unterschied zwischen 10 und 32%iger Phosphorsäure auszumachen ist. Bezüglich der Ätzdauer konnten 15 Sekunden als Idealwert erarbeitet werden. Dorfer et al. konnte zwar für 30 Sekunden weitaus höhere Penetrationstiefen erreichen, so konnte jedoch Frankenberger et al. bei Applikationsfehlern wie zu langes Ätzen, einen extremen Abfall der Haftwerte feststellen (Dorfer et al., 2000, Frankenberger et al., 2000). Die Dauer und der Druck beim Verblasen stellen ebenfalls ein Einflusskriterium dar. Zu langes Trocknen führt zu einer Haftkraftminderung (Frankenberger et al, 2000). Nach Herstellerangaben bezüglich der Trocknungsdauer, werden recht lange Zeiten angegeben, Chiba et al. konnte ab einer Zeit von 5s jedoch keine signifikante Verbesserung darstellen (Chiba et al., 2006). De Munck und Spreafico et al. stellten fest, dass ein Druck von über 1 bar nur in schlecht zugänglichen Kavitäten von Bedeutung ist (De Munck et al., 2007, Spreafico et al., 2006). Jedoch stellt nicht nur die Technik einen Unterschied in der Haftung dar, sondern auch das eingesetzte Substrat. Zwar konnte Crim keine unterschiedlichen Werte in Anbetracht des Alters des Substrates herausstellen (Crim, 1989), aber dennoch führen Veränderungen im Dentin zu abweichenden Haftwerten. So führen beispielsweise Areale mit sklerotischem Dentin zu einer deutlich dünneren Hybridschicht, und folglich zu einer schlechteren Haftung (Kwong et al., 2000). Im Gegensatz dazu funktioniert der Haftverbund bei Zähnen mit Flourose einwandfrei (Waidyasekera et al., 2007). Es stellt ebenfalls einen Unterschied dar, in welcher Zone des Dentins ein adhäsiver Verbund hergestellt wird. So zeigen sich im oberflächlichen Dentin höhere Haftwerte als im tiefen. Daher ist es auch entscheidend ob die Dentinkanälchen senkrecht oder parallel angeschnitten werden. Sattabanasuk et al. empfiehlt im tiefen Dentin eher senkrecht zu bonden, wohingegen der Unterschied im superfiziellen Dentin nur marginal ist (Sattabanasuk et al., 2004).

18 Stand der Wissenschaft G-BondR, All-In-One Adhäsiv Das 2005 erschienene G-BondR (GC, Tokio, Japan), ein Self-Etching One- Bottle (All-In-One) Adhäsiv, gehört der 7.Generation an. Es weist einen ph- Wert von 2 auf. Damit gehört es zur Klasse der milden selbstätzenden Adhäsive. Der Hersteller empfiehlt die Anwendung wie folgt: Das Adhäsiv wird mit einer Microbrush für 5-10 Sekunden in die Dentinfläche einmassiert. Anschließend wird es für weitere 10 Sekunden mit maximalen Druck verblasen. Es folgt zum Abschluss der Haftvermittlung eine Photopolymerisation für 10 Sekunden. Mit 30 Sekunden ist es ein relativ zügiger Adhäsionsvorgang. Aufgrund seiner milden Azidität, erreicht G-Bond nur eine unzureichende Auflösung der Schmierschicht (Radovic et al., 2006). Daraus resultiert auch nur eine sehr dünne Hybridschicht. Perdigao et al. bezeichnet sie als submicron thick hybrid layer, mit einer Stärke von 0,2-0,7 µm (Perdigao et al., 2008). Zusätzlich zeigt sich nur eine sehr geringe Demineralisation, und daher auch keine freigelegten Kollagenfibrillen (Koshiro et al., 2006). Auch die Anzahl und Tiefe der Kunststoff Zapfen ist gering (Lohbauer et al., 2008). Unabhängig aller Fakten, erzielt G-Bond mit Mehrschrittadhäsiven vergleichbare Haftwerte. Aufgrund der geringen Demineralisation muss statt einem mechanischen ein chemischer Haftmechanismus vorliegen. Die auf dem Dentin nach dem Ätzen verbleibenden Hydroxylapatit-Kristalle bieten sich als Bindungspartner für funktionelle Monomere an. Koshiro et al. bezeichnet diese Verbundschicht als Nanointeraction Zone. Sie ist eine durch Modifizierung der Schmierschicht entstehende Hybridschicht (Koshiro et al., 2006). Yoshida et al. konnte 4-MET als möglich bindendes Monomer ausmachen (Yoshida et al., 2001). In der adhäsiven Grenzschicht, zeigen sich nach mikroskopischen Untersuchungen zahlreiche Fehlstellen in Form von Tropfen (Monticelli et al., 2007, Sauro et al., 2007, Van Landuyt et al., 2007). Als hauptsächlich ausschlaggebender Faktor für diese sogenannten droplets ist die Abwesenheit von HEMA in G-Bond verantwortlich. Dieses Monomer ist stark hydrophil, womit eine gute Benetzung der Dentinoberfläche einhergeht. Zusätzlich sorgt

19 18 HEMA dafür, dass bei Einflaschenpräparaten alle Bestandteile in Lösung gehalten werden. Als entscheidender Nachteil ist jedoch das erhebliche Herabsetzen des Verdunstungsdruckes von Wasser, was somit in der Adhäsivschicht verbleibt und diese schwächt (Monticelli et al., 2007, Van Landuyt et al., 2007). Der Hersteller hat sich bei diesem Adhäsiv für Wasser und Aceton als Lösungsmittel entschieden. Aceton verringert oben beschriebenen Effekt und kann durch seinen hohen Verdunstungsdruck Wasser aus der Grenzschicht eliminieren. Dadurch wird einerseits die Haftkraft verbessert, doch konnte Van Landuyt et al einen gegenteiligen Effekt ausmachen. So stellt er eine Phasentrennung innerhalb der Adhäsivschicht fest. Durch Polymerisation verbleibt somit Wasser in der Adhäsivschicht, der Effekt von Aceton kann dem nicht entgegenwirken. Ein möglicher Lösungsansatz ist es den Adhäsivfilm mit größtmöglichen Druck zu verblasen, was Chiba et al. bestätigte (Chiba et al., 2006). De Munck et al. konnte jedoch keine signifikant höheren Haftwerte für einen Verpustungsdruck über 1bar nachweisen (De Munck et al., 2007). Unter klinischen Bedingungen, kann anders als im Labor ein komplettes Verblasen des Adhäsivs nicht gewährleistet werden, woraufhin bei einem Verbleib der Verbund geschwächt wird. Den Effekt der Phasentrennung konnte Shafiei et al. unterstreichen. So wurden Haftwerte bei einem neu geöffneten Fläschchen gemessen und denen einer bereits 60 mal geöffneten gegenübergestellt. Die Werte verringerten sich von 22,2 auf 12,2 MPa. Diese Veränderung konnten der Verdunstung von Aceton, und somit einem prozentualen Überschuss an Wasser zugeschrieben werden (Shafiei et al., 2009). In der Literatur schwanken die Haftwerte von G-Bond im Vergleich zu anderen Adhäsiven der gleichen und auch anderer Generationen stark. In einem Experiment von Belli et al., wurden erhöhte Haftwerte für Etch-And-Rinse, im Vergleich mit All-In-One Präparaten ermittelt. G-Bond zeigt sich in seiner Generation als deutlich besser (Belli et al., 2009). Ähnliches zeigen auch andere Studien (Knobloch et al., 2007, Sidhu et al., 2007). Entscheidend über die Bewertung sind neben in-vitro natürlich auch in-vivo Studien. Leider liegen kaum längere als 1-Jahres Studien vor. Burrow et al. konnte nach einem Jahr in Klasse V Kavitäten keinen Verlust einer Füllung verzeichnen. Lediglich leichte Randspalten zeigten sich (marginal gaps) (Burrow, Tyas, 2008). Kubo et al. und Van Landuyt et al. kamen zu ähnlichen Ergebnissen und konnten diese

20 19 Spalten ebenfalls darstellen (Kubo et al., 2009, Van Landuyt et al., 2008). Perdigao et al. konnte diesen Effekt wie folgt erklären: Der Bondingvorgang mit G-Bond lässt einige Areale von unbehandelten Zahnschmelz zurück. Durch Belastungen kommt es in der Folge zum debonding, und daher zu Fehlstellen in der Grenzschicht zwischen Schmelz und Kunststoff (Perdigao et al., 2008). G-Bond bietet aufgrund seiner schnellen und unkomplizierten Anwendung wenige Fehlerquellen. Auch die Haftwerte sind im Vergleich zu anderen Produkten durchaus gut zu bewerten. Daher kann man sicherlich von einer geringeren Techniksensitivität sprechen. Ob ein Langzeiterfolg verzeichnet werden kann, muss in klinischen Studien nach einer mehrjährigen Recalldauer aufgezeichnet werden SyntacR Classic, Etch-And-Rinse Adhäsiv SyntacR Classic (Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) ist ein Vertreter der Adhäsive der 3. Generation. Nachdem die 1. und 2. Generation klinisch keinen Erfolg brachten (Buonocore, 1956), konnte gerade die 3. Generation überzeugen (Frankenberger, 2002). Syntac Classic besteht aus drei separaten Phasen, die nacheinander auf das Dentin appliziert werden. Laut Herstellerangaben wird es als 3-Step-Selective-Etch Präparat verwendet. So soll im Grunde das vorherige Ätzen auf den Schmelz limitiert sein. Anschließend nach gründlichen Abspülen und Trocknen wird die zu konditionierende Fläche mit einem Primer benetzt. Dieser wird nach einer Wirkungsdauer von 20 Sekunden verblasen. Es folgt das Adhäsiv, das nach 15 Sekunden ebenfalls verblasen wird. Zuletzt wird ein Bondingharz (Heliobond, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein) appliziert und umgehend verblasen, bevor es für 20 Sekunden polymerisiert wird. Der Primer, die erste Phase der Haftvermittlung erreicht durch Maleinsäure saure ph-werte. Weitere Inhaltsstoffe sind das Monomer TEGDMA, das Lösungsmittel bildet eine Kombination aus Wasser und Aceton. Die Maleinsäure ist in der Lage die Schmierschicht oberflächlich anzulösen, sodass die restlichen Inhaltsstoffe in die entstandenen Hohlräume fließen können (Frankenberger et al., 2005). Nach Verdunsten des Lösungsmittels wird das Adhäsiv aufgetragen. Im Adhäsiv beinhaltete Substanzen wie Glutaraldehyd, Wasser

21 20 und wiederum ein Monomer, PEGDMA überziehen das freigelegte Kollagengerüst und bilden so eine Hybridschicht aus (Nakabayashi, 1992, Watson, Wilmot, 1992). Diese funktionellen Monomere dienen als eine Art Promoter zwischen dem hydrophilen Dentin und dem anschließend aufgetragenen hydrophoben Bondingharz. Dieses beinhaltet die Monomere Bis-GMA, UDMA und TEGDMA. Diese bilden eine ungefüllte Kunststoffschicht und sind somit der Bindungspartner des Füllungswerkstoffes. Typisch für Mehrschrittadhäsive ist die relativ aufwändige Handhabung. Womit das intensivste sicherlich die Säureätzung darstellt. Selective-Etching stellt den Behandler vor größere Probleme da nicht gewährleistet werden kann, dass die Applikation der Phosphorsäure lediglich den Zahnschmelz betrifft. Als Ergebnis wurde empfohlen Syntac Classic als Total-Etch Adhäsiv zu verwenden. Somit wurde zwar weiterhin der Zahnschmelz zuerst für 30 Sekunden konditioniert, im gleichen Arbeitsschritt erfolgt jedoch auch eine Dentinätzung für 15 Sekunden (Dorfer et al., 2000). Sobald im Dentin geätzt wird, wird die Schmierschicht komplett aufgelöst, und somit eine deutlich dickere Hybridschicht gebildet (Frankenberger, 2002, Gwinnett et al., 1992). Nikaido et al. hat herausgestellt, dass mit zunehmender Dicke der Hybridschicht auch die Haftkraft steigt (Nikaido et al., 2002). Andere Studien haben diese Relevanz jedoch auch widerlegt. So zeigte beispielsweise Frankenberger et al., dass auf eine Schmelzätzung nicht verzichtet werden kann, wohingegen im Dentin kein Unterschied feststellbar war (Frankenberger et al., 2008). Ätzen kann zwar neben der leichteren Handhabung für den Behandler einen Vorteil bieten, jedoch ist auch diese Methode nicht frei von Fehlern. Es muss genau beachtet werden, dass die Ätzzeit nicht überschritten wird (Frankenberger et al., 2000). Zu tief freigelegte Kollagenfasern können nicht mehr adäquat von Primer und Adhäsiv umflossen werden. Folglich bleiben kleine Fehlstellen zurück, welche basal in der Hybridschicht zum Liegen kommen. Sano et al. hat vorgeschlagen diese als Nanoleakages zu bezeichnen (Sano et al., 1995). Diese neigen dazu die Adhäsivschicht zu schwächen. Andere typische Anwendungsfehler wie zu langes Trocknen, zu geringe Einwirkzeiten, oder eine Fehlanwendung des Adhäsivs, zeigen ebenfalls die Techniksensitivität dieses Präparates auf (Frankenberger et al., 2000). Wobei ebenfalls erwähnt werden sollte, dass Syntac Classic als Selective-Etch Adhäsiv eine geringere Anfälligkeit auf zu

22 21 langes Säuretrocknen und ein einhergehendes kollabieren von Kollagenfibrillen zeigt, wie als Total-Etch Adhäsiv (Frankenberger et al., 2000). Da Syntac Classic eines der am längsten untersuchten Adhäsive auf dem Markt ist, liefert es zahlreiche Langzeitstudien. Ebenfalls als Referenzadhäsiv für neuere Generationen ist es aufgrund seiner klinischen Zuverlässigkeit gefragt. In einem Laborversuch an Klasse V Kavitäten konnte gezeigt werden, dass nach langer Lagerung im Wasser die Festigkeit von allen Adhäsiven nachlässt. Syntac Classic als Etch-And-Rinse Adhäsiv verwendet zeigt durchweg bessere Ergebnisse als alle All-In-One Adhäsive (Blunck, Zaslansky, 2007). Einen Langzeiterfolg konnte Van Dijken et al. aufzeigen. Nach 13 Jahren in klinischen Klasse V Kavitäten zeigte Syntac Classic hervorragende Ergebnis (Van Dijken, Pallesen, 2008). Trotz der Techniksensitivität und der relativ langen Verfügbarkeit, zeigt Syntac Classic sowohl bei in-vivo als auch bei in-vitro Studien deutliche Vorteile gegenüber One-Bottle Präparaten. Obwohl diesen die Zukunft gehören wird, müssen erst noch Schwierigkeiten in der Schmelz- und Dentinhaftung beseitigt werden. Daher können Etch-And-Rinse Adhäsive, darunter Syntac Classic noch immer als der Goldstandard bezeichnet werden (Van Meerbeek et al., 2003). 5.4 Möglichkeiten der Materialbewertung Um die Tauglichkeit einer Adhäsivs am Dentalmarkt zu bewerten, müssen vorab zahlreiche in-vitro Prüfungen durchgeführt werden. Die größte Bedeutung besitzen Trennverfahren. Die gängigsten Vertreter sind Biege-, Scher- und Zugtests. Neuere Varianten sind Ausstoß- und Rotationsversuche (Armstrong et al., 2001, Belli et al., 2010, Braem, 2007, Cekic-Nagas et al., 2008, De Munck et al., 2005). Außerdem wird zwischen Mikro- und Makroversuchen unterschieden (Braem, 2007, Braga et al., 2010). Diese beiden Versuchsdurchführungen unterscheiden sich maßgeblich in der Größe der getesteten Probe. Die gängigsten und am längsten verwendeten Tests sind Scher-, Biege- und Abzugtests. Hierbei verwendete Prüfkörper werden auf einer planen Fläche mit Kunststoff verklebt. Der hierbei auftretende C-Faktor ist

23 22 mit klinischen Werten nicht zu vergleichen (Nikaido et al., 2002). Bei Zugversuchen erfolgt ein Lösen der Adhäsivschicht in Richtung der Längsachse, bei Scher-, bzw. Biegeversuchen trifft die Kraft im 90 Winkel auf die Klebestelle auf. Der klassische Biegeversuch ist der 4-Punkt-Biegeversuch, bei dem 2 Bolzen exzentrisch von der Klebefuge zyklisch Kraft aufwenden (Staninec et al., 2008). Zugversuche werden häufig mit der Zwick durchgeführt (Armstrong et al., 2001). Ein Problem auf welches Della Bona et al. aufmerksam gemacht hat, ist, dass bei Biege- und Scherversuchen hohe Kräfte am Rand der Probe vorliegen, was häufig zu kohäsive Bruchmustern führt. Daraus könnte man schließen, dass hier eher die Materialfestigkeit, als die Adhäsivkraft getestet wird (Della Bona, van Noort, 1995). Bei Zugversuchen ist dieses Phänomen nicht beschrieben. Diese Fehler konnten jedoch grundsätzlich häufiger bei Makro-Versuchen gezeigt werden, so konnten Braga et al. und Versluis et al. zu ähnlichen Ergebnissen kommen (Braga et al., 2010, Versluis et al. 1997). Abhilfe sollten neuere Mikro-Versuche schaffen. Mikro-Scher, als Biege-, und Mikro-Zug als Zugversuch bilden neue Möglichkeiten. Es besteht nun die Option aus einem Zahn zahlreiche Teststäbchen zu gewinnen. Die Klebefläche pro Prüfkörper wurde auf 1 mm² minimiert. Sano et al. beschrieb 1994 den Mikro-Zugversuch. Aber auch Mikro-Scherversuche bieten eine gute Alternative (Braem, 2007). Die Herstellungsmethode ist zwar um einiges techniksensitiver als bei Makro-Versuchen, jedoch ist die Tatsache mehrere Messungen an einem Zahn durchführen zu können nicht zu verachten. Die Fehleranfälligkeit, durch unterschiedliche Substrate fällt dadurch weg. Wie bereits oben erwähnt, ist bei all diesen Testverfahren der C-Faktor ungünstig, die Schrumpfung durch Härten des Adhäsivs wird nicht berücksichtigt. Eine Möglichkeit dies mit einzubeziehen stellt der Push-Out Test dar. Hier wird eine runde Kavität in der Mitte eines Dentinstücks erzeugt, und mit Komposit gefüllt. Ein Zylinder stößt die Kunststoffscheibe aus der Kavität. Roydhouse et al. beschreibt, dass mit diesem Test gut die Scherfestigkeit ermittelt werden kann (Roydhouse, 1970). Drummond et al. hat diesen Versuch mit einem Scherversuch verglichen, und konnte darstellen, dass hier eine zirkuläre Druckbelastung auftritt, wohingegen bei einem Scherversuch eher flexiblere Zugspannungen entstehen (Drummond et al., 1996).

24 23 Als weitere Alternative, zu den bereits oben beschriebenen jedoch eher statischen Versuchen, hat De Munck et al. den Mikro-Rotationstest empfohlen (De Munck et al., 2005). Die Prüfkörper, welche denen von Mikro-Zugversuche n entsprechen, werden einer rotierenden, periodischen Kraft ausgesetzt. Er erklärt zusätzlich einen weiteren Vorteil dieses Verfahrens: es werden eher die Randareale der Grenzschicht, als die Schicht selber belastet, was einer in der Kavität befindlichen Füllung recht gut entspricht. Mit den oben aufgeführten Testverfahren lassen sich sowohl Ermüdungsversuche als auch Versuche zur Ermittlung der maximalen Haftkraft durchführen. Wobei die Haftkraft meist durch Frakturtests gemessen wird. Diese Tests dienen eher einem Screening verschiedener Adhäsive und können kaum auf die klinische Verlässlichkeit schließen. Besser dafür geeignet sind Ermüdungsversuche, bei denen subkritische Kräfte aufgewandt werden (De Munck et al., 2005). Weitere Möglichkeiten, die jedoch oft mit bereits erwähnten Testverfahren einhergehen, und deshalb nicht als einzelne Gruppe behandelt werden sollen, sind: Thermocycling und künstliche Alterung in verschiedenen Medien. Hierbei werden sowohl fertiggestellte Prüfkörper als auch extrahierte Zähne für unte r- schiedlich lange Zeiträume in Flüssigkeiten gelagert, und somit zum Altern gebracht (Haller et al., 1993, Saboia et al., 2009). Das Hauptproblem dieser Versuche, ist der hohe Zeitaufwand. So liegen einige Proben mehrere Monate oder sogar Jahre in Lösung (Haller et al., 1993). Es werden hauptsächlich hydrolytische Veränderungen im Dentin und Komposit beobachtet, die zu einer Minderung der Haftkraft führen können (Armstrong et al., 2001, Ferracane et al., 1998). In einer Studie von Armstrong et al., der zur Speichelsimulation, Kollagenasen und Cholesterinasen der Lösung zugesetzt hat wird beschrieben, das nach 12 wöchiger Lagerung eine starke degenerative Wirkung im Dentin, durch Abtransport von Comonomeren zu verzeichnen ist (Armstrong et al., 2006). Beim Thermocycling werden wechselnde Temperaturen erzeugt, die zyklisch zwischen 15 C und 45 C pendeln. Da Komposit auf verschiedene Temperaturen mit einer Dimensionsveränderung ( Perkolation ) reagiert, wird somit eine Belastung der adhäsiven Grenzschicht erzeugt. Im Laufe der Zeit entsteht so

25 24 ein Spalt zwischen Füllung und Zahn. Klinisch steht somit dem Eindringen von Bakterien nichts im Wege (Gale, Darvell, 1999). In-vitro Studien haben jedoch alle mit mehr oder weniger großen Problemen zu kämpfen, weshalb die klinische Aussagekraft häufig hinterfragt wird. So machen sich mehrere Autoren dafür stark, dass Nutzen aus diesen Tests erst gezogen werden kann, wenn einheitliche Parameter hinsichtlich des Substrates und der Versuchsdurchführung normiert werden (Braem et al., 1994, Van Meerbeek et al., 2010). So konnte Gorraci et al. anhand eines Mikro-Zugversuchs zeigen, dass unterschiedliche Substrate, Form und Dicke der Proben, die Werte ganz entscheidend verändern (Gorraci et al., 2004). Sattabanasuk et al. stellte heraus, dass auch die Lage des entnommenen Dentinfragments auf die Haftkraft Einfluss hat (Sattabanasuk et al., 2004). Ein weiterer Kritikpunkt ist, dass in Laborstudien selten Dentin- und Schmelzhaftung gemeinsam untersucht werden können, was klinisch ganz entscheidend ist. Somit werden Adhäsive oft unterschiedlich verwendet. Alle diese Kritikpunkte zeigen, dass auch wenn sie langwierig sind, und einer gewissen Schwierigkeit unterliegen, klinische Studien immer noch unerlässlich sind, um die Zuverlässigkeit eines Adhäsivs zu dokumentieren (Burrow, Tyas, 2008, De Munck et al., 2007). Jedoch können moderne zyklische Ermüdungsversuche und die Simulation von Kaubelastungen als realitätsnahe Methoden im Labor durchgeführt werden.

26 25 6 Material und Methode 6.1 Zur Probenherstellung eingesetzte Materialien Zur Durchführung dieser Studie wurden neben humanen, extrahierten, kariesfreien Molaren zwei Adhäsivsysteme und ein Restaurationskomposit verwendet (Tab. 1). G-BondR SyntacR Classic GrandioR Material Self-Etching One-Bottle (All-In-One) Adhäsiv Etch-And-Rinse Adhäsiv Restaurationskomposit Hersteller GC Corporation, Tokyo, Japan Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein VOCO, Germany Batch - Nr K36299 J Zusammensetzung -Aceton -4-MET -Dimethacrylat -UDMA G26999 Primer: -Maleinsäure -Aceton -Dimethacrylat -Wasser Adhesive: -Glutaraldehyd -Maleinsäure -Polyethylenglycoldimethacrylat -Wasser Heliobond: -Bis-GMA -TEGDMA -Initiatoren -Stabilisatoren Füllkörper: -Nanopartikel (Siliziumdioxid) -Glaskeramik Harzmatrix: -Bis-GMA -UDMA -TEGDMA -Campherchinon Tab. 1: Übersicht über die zur Probenherstellung verwendeten Materialien und deren chemische Zusammensetzung

27 Probenvorbereitung und Geometrie Substrat 80 kariefreie humane Molaren n = 80 Syntac R Classic n = 40 G-Bond R n = 40 Fracture Strength n = 15 Flexural Fatigue Limit n = 25 CLSM REM n = ausgewählte Proben Das Material wurde bis zur Probenherstellung im Kühlschrank bei 4 8 C gelagert. Zur Herstellung, welche in einem UV-Licht-geschützten Raum stattfand, wurden die Materialien kurzzeitig dem Kühlschrank entnommen. Zu Beginn wurde aus extrahierten menschlichen Molaren eine Dentinscheibe mit einer ungefähren Dicke von 1,2 mm geschnitten. Die Schnitte wurden mit einer Hochpräzisionssäge, der ISOMET Low Speed Saw (Fa. Buehler, Düsseldorf, Deutschland) durchgeführt. Die Sägeschnittachse verlief im Lot zur Zah-

28 27 nachse in Höhe des Zahnäquators, weil in diesem Bereich das größte Dentinstück gewonnen werden konnte. Die Dentinstücke wurden mit einem Bandschleifapparat (Fa. Buehler, Düsseldorf, Deutschland) in eine Dicke von 1,2 mm und eine Breite von 5,0 mm getrimmt. Diese Maße sind für die Probengeometrie der FLEX (Universität Antwerpen, Belgien) vorgegeben. Der Schliff erfolgte mit Schleifpapier aus Siliziumcarbid (Körnung 800 Grit). Die gewonnenen Dentinstücke wurden in destillierten Wasser gelagert. Nun wurde an das Dentin auf beiden Seiten Komposit geklebt. Vor der Herstellung der Prüfkörper wurden beide Adhäsive mit dem Farbstoff Rhodamin B (0,5 %, Merck, Darmstadt) angefärbt, um später eine mikroskopische Darstellung zu gewährleisten. Bei Syntac Classic musste lediglich der Primer angefärbt werden, um die Penetrationstiefe im Dentin darzustellen. Das angefärbte Adhäsiv wurde auf die zu untersuchende Stelle, welche sich exakt in der Mitte des Prüfkörpers befindet aufgebracht. Auf der zweiten Seite wurde unmarkiertes Adhäsiv aufgetragen, da diese Stelle nicht untersucht werden sollte und nur aus probengeometrischer Sicht von Bedeutung war. Beide Stellen wurden laut Herstelleranleitung je 20 Sekunden mit einer LED Polymerisationslampe (Ivoclar Vivadent, Schaan, Lichtenstein) ausgehärtet. Das vorbereitete Dentinstück wird jetzt in eine vorher isolierte zweiteilige Plexiglasform eingebracht. An beiden mit Adhäsiv benetzten Enden wird nun Komposit angetragen. Durch zwei Klemmen wird der Kunststoff in die Form komprimiert. An den Seiten konnte mit einem Spatel das Komposit verdichtet werden. Es folgte die Polymerisation im Lichtpolymerisationsgerät Unilux AC (800 mw/cm 2, Heraeus Kulzer, Deutschland). Die Proben wurden bei der Belichtungskennzahl 10 (entspricht einer Zeit von 4,5 Minuten) polymerisiert. Nach Entnahme aus der Probenform wurden Pressfahnen mit einen Schleifpapier der Körnung 800 Grit entfernt. Die Oberflächen der Prüfkörper wurden solange mit Schleifpapier bearbeitet bis die idealen Prüfkörpermaße (Länge: 35,0 ± 0,1 mm, Breite: 5,0 ± 0,1 mm, Dicke: 1,2 ± 0,1 mm) erreicht wurden. Die Richtigkeit der Probengeometrie spielt für das spätere Einspannen der Proben in die Testmaschine eine entscheidende Rolle, wobei eine Abweichung der Maße von 2 % noch tolerabel war. Anschließend wurden alle Proben mit einer digitalen Schieblehre vermessen und mit einer Präzisionswaage (CP 1245, Sartorius, Göttin-

29 28 gen, Deutschland) abgewogen. Die Proben wurden schließlich nach Begutachtung markiert und fortlaufend nummeriert. Es wurde jede Probe einzeln in verschließbaren, mit destilliertem Wasser gefüllten Gefäßen unter physiologischen Bedingungen, bei 37 C für 24 Stunden gelagert. Abb. 1: Fertiggestellter Prüfkörper, das Dentinfragment wurde schwarz markiert 6.3 Versuchsaufbau Die Probenuntersuchungen wurden in der Materialprüfmaschine FLEX im 3- Punkt Biegeversuch durchgeführt (Abb. 2). Die Prüfkörper wurden zu Beginn einem initialen Bruchtest unterzogen, bei dem sie solange von einer Seite belastet wurden bis die Fraktur eintrat. Im Ermüdungsversuch wurde die Probe mit einer Kraft anschließend für Zyklen beidseitig belastet, die aus der initialen Bruchfestigkeit errechnet wurde, es sei denn es kam vorher zum Bruch des Stäbchens. Die Versuche fanden unter permanenter Wasserumspülung der Probe bei 37 C statt (Abb. 2). Die FLEX ist mit einen Wasserbad gekoppelt, welches über einen Thermostat verfügt. Dies gewährleistet über den ganzen Versuch hinweg, konstante, physiologische Bedingungen. Des-

30 29 weiteren ist die FLEX Maschine mit einer Steuereinheit, mit einer pneumatischen Probenhalterung sowie einem Computer zur Eingabe und Verarbeitung der Daten ausgestattet. Abb. 2: Detailansicht der Testkammer der FLEX 6.4 Funktionsprinzip der FLEX Abbildung 3 stellt das Funktionsprinzip der FLEX dar. Zu Beginn der Versuchsdurchführung wird durch zwei Elektromagneten (Bintz Binder F25 N, Zaventem, Belgien) eine regulierbare Kraft mit einer Rate von 2 Hz erzeugt. Die Elektromagneten sind an einem Funktionsgenerator (Rhode & Schwartz AFG, München, Deutschland) angeschlossen. Jeder Magnet beschreibt in jedem halben Zyklus eine Kraftkurve, die einer halben Sinuswelle gleicht. Durch zyklische, beidseitige Belastung ist es notwendig die Probe in zwei gegenüberliegenden Lastwalzen einzuklemmen. Diese beiden Walzen werden durch zwei pneumatische Zylinder (Atlas Copco C10 p(e) max 1 MPa, Ghent, Belgien) unter 0,5 MPa an den Prüfkörper angepresst. Die Elektromagnete sind mit Stahlbalken verbunden, welche zur Kraftübermittlung dienen. Jeder dieser Schäfte, wird auf Rollenhaltern geführt, welche bis zu einer Kupplung ausgedehnt sind, um Ausrichtungsmängel zu kompensieren. Auf den

31 30 Schaft wurde ein piezoelektrischer Kraftsignalumformer (Kistler 9205, Winterthur, Schweiz), mit einer sich selbst ausrichtenden Kraftnase montiert, er steht mit einer Messeinheit (Kistler 5851 AY27) in Verbindung, welche mit einem Computer (HP9816, Hewlett Packard, Brüssel, Belgien) gekoppelt ist. Während der Ermittlung der Materialermüdung (Flexural Fatigue Limit) wird die Probe von einer geringen konstanten Ladung von 1N belastet, um somit den Kontakt der Belastungsstempel mit der Probe sicherzustellen. Die Kompensationsphase ist beendet, wenn sich der eingelegte Prüfkörper exakt um die Gleichgewichtsposition hin und her bewegt. Diese Postion wird in 8-12 Zyklen vor dem eigentlichen Messstart ermittelt. Dieser Vorgang wird durch ein Auslenkungsmessgerät (Roltran E Schaevitz 200 HR, Brüssel, Belgien), welches an eine Messeinheit (Kistler 5851B) gekoppelt ist und von einem Computer überwacht wird, aufgezeichnet. Funktionsgenerator Temperatur Computer Kraftmessung LVD Prüfkörper Luftdruck - pneumatischer Zylinder Belastungswalzen Kraftvermittler Kupplung Halteklammer Elektromagnet beweglicher Schaft Abb. 3: Schematische Darstellung des Funktionsprinzip der FLEX

32 E - Modul Messung Jeder Prüfkörper der einem Testvorgang unterzogen wurde, musste zu Beginn eine E-Modul Messung durchlaufen. Dieser Vorgang misst den linearen Zusammenhang zwischen angelegter Spannung und Auslenkung/Dehnung, der Probe (Spannungs-Dehnungs-Verhältnis). Die Probe liegt eingespannt in oben beschriebenen Walzen, inmitten der Testapparatur. Die E-Moduli werden nach folgender mathematischer Formel berechnet: F x L³ E= 48 x Vfree x l F L I Vfree Kraft in Newton Länge der Probe = 35 mm Trägheitsmoment Mass für die Ablenkung Oben angegebene Werte werden von der FLEX vor einklemmen der Probe ermittelt. Im Anschluss wird die Probe auf beiden Seiten eingeklemmt, und die obigen Parameter erneut bestimmt. Es findet nun ein Abgleich der Werte statt. Abbildung 4 zeigt die Probe fixiert (rechts) und unfixiert (links).

33 F 32 F L L/2 L A A = F x L/4 L/2 - B B A - X X Vfree E = F x L³/48 x Vfree Vclamped Abb. 4 Biegemomentverlauf zur Bestimmung des E-Moduls, fixiert (rechts), unfixiert (links) 6.6 Bestimmung der initialen Biegefestigkeit Bei diesem Testverfahren wurde der Testkörper in die Prüfkammer eingespannt und von einer Seite bis zum Bruch belastet. Auf die Sollbruchstelle in Mitten des Stäbchens drückt ein einseitig angelegter zylindrischer Belastungsstempel. Die Kraft welche zur Fraktur der Probe führt wir über einen elektronischen Drucksensor ermittelt. Folgende mathematische Formel wird zur Berechnung herangezogen: σ = P x m + n P m n [MPa] Bruchkraft Neigung Intercept Aus den jeweils 15 erhaltenen Ergebnissen wird die mittlere Bruchspannung (in MPa) errechnet, dieser Referenzwert ist die initiale Biegefestigkeit, die zur folgenden Ermüdungsprüfung benötigt wird.

34 Ermüdung nach der Staircase-Methode Die Ermittlung der initialen Biegefestigkeit, ist für die Bewertung der Ermüdungsgrenze (FFL) unverzichtbar, da diese Grenze eines Werkstoffs eine prozentuale Bewertung gegenüber der initialen Biegefestigkeit darstellt. Das Ziel jeder Probe ist es Zyklen zu überstehen. Ein Zyklus wird im Gegenteil zu den Frakturversuchen nicht durch einseitige Belastung erzeugt. Der eingeklemmte Prüfkörper wird nun von zwei zylindrischen Walzen sinusförmig schwingend von links nach rechts gebogen. Als Zyklus wird also ein komplettes hin- und herbewegen des Teststäbchens bezeichnet. Als Ausgangswert für den ersten Durchlauf werden circa 40 % der maximalen Biegefestigkeit veranschlagt. Das Prinzip des Staircase-Verfahrens ist es, nicht wie bei der Wöhler-Methode jede Probe über eine fest vorgeschrieben Anzahl von Zyklen laufen zu lassen, sondern durch variieren der eingesetzten Kraft eine Ermüdungsgrenze zu finden. Sollte ein Prüfkörper die veranschlagten Zyklen überstehen, so wird beim darauffolgenden Durchlauf der Ausgangswert um 4 % erhöht, so lange bis die erste Probe den kompletten Zyklus nicht übersteht. Sollte eine Fraktur eintreten, wird im folgenden Versuch der Ausgangswert um 4 % erniedrigt. Aus den nach 25 Versuchen eingesetzten Ausgangswerten wird ein Mittelwert gebildet, welcher das Flexural Fatigue Limit eines Adhäsivs darstellt. Xmean = Xo + d x (A/N - 1/2) Xmean Xo d A,N Flexural Fatigue Limit Lowest Stress Stepsize Automaticly calculated values

35 Mikroskopische Verfahren Vor ihrer mikroskopischen Bewertung, wurde von den Proben ein makroskopisches Fraktogramm erstellt. Aufgrund der oben beschriebenen aufwändigen Probenherstellung mit beidseitigem Ankleben von Kunststoff an das gewonnene Dentinfragment, bestand die Gefahr, dass der Bruch nicht an der gewünschten Sollbruchstelle in der Mitte der Probe stattfand. Falls dies eintrat musste die Probe aussortiert und der Versuchsdurchgang wiederholt werden. Die restlichen Prüfkörper wurden verschiedenen mikroskopischen Verfahren unterzogen. Alle Proben wurden lichtmikroskopisch untersucht. Bei 120-facher Vergrößerung wurde im Stereo-Lichtmikroskop (SV 11, Zeiss, Oberkochen, Deutschland) die Bruchmechanik der verschiedenen Gruppen ermittelt. Ausgewählte Proben wurden anschließend weiterhin im CLSM (Konfokales-Laser- Scanning-Mikroskop, Leitz, Oberkochen, Deutschland) im Floureszenz-Kanal bewertet. Um besondere Stellen genauer zu untersuchen, wurden diverse Prüfkörper im Rasterelektronenmikroskop (REM, Leitz ISI-SR-50, Akashi, Japan) mit 20-, 50, und 1000-facher Vergrößerung beleuchtet. Die Prüfkörper mussten zur Untersuchung speziell vorbehandelt werden. Zur REM-Bewertung wird eine elektrisch leitende Schicht vorausgesetzt, die sowohl bei Kunststoffen als auch im Dentin nicht vorliegt. Um diese Schicht zu erzeugen wird die Probe in eine Graphitpaste platziert und befestigt, anschließend wird sie mit einer Goldschicht überzogen. Für eine Analyse im CLSM musste das Adhäsiv mit einem Farbstoff, Rhodamin B (Merck, Darmstadt, Deutschland), versetzt werden. Damit konnte die Tubulipenetration sowie die Dicke der Hybrid- und Adhäsivschicht sichtbar gemacht werden. Die Brüche wurden nach folgenden Gesichtspunkten bewertet: 1. adhäsive, 2. kohäsive und 3. gemischte Brüchen. Ein adhäsiver Bruch lag dann vor, wenn die Frakturlinie ausschließlich innerhalb der Adhäsivschicht lag. Das bedeutet, dass der Bruch die Adhäsivschicht und das Dentin, bzw. den Kunststoff exakt voneinander separiert hat. Kohäsive Brüche, sind solche bei denen der Bruch entweder innerhalb des Dentins, oder des Komposits lag. Von gemischten Brüchen spricht man, wenn sowohl der eine als auch der andere Bruchmechanismus in Erscheinung tritt.

36 35 7 Ergebnisse 7.1 E-Moduli Proben die bei der E-Modul Messung beschädigt oder zerstört worden sind, wurden aussortiert und keinem weiteren Test unterzogen. Die ermittelten E-Moduli von G-Bond sind im Mittel 19,7 ± 5,4 GPa, die von Syntac Classic liegen bei 20,4 ± 3,5 GPa. Die Ergebnisse beider Adhäsive zeigen auf der Stufe p>0,05 keinen signifikanten Unterschied. Beide Werte sind in nachfolgenden Diagramm graphisch dargestellt: G-Bond Syntac Classic 30 E-Moduli [GPa] ,7 20,4 0 Abb. 5: Graphische Darstellung der Mittelwerte der E-Moduli von G-Bond und Syntac Classic in GPa 7.2 Biegefestigkeiten Eine tabellarische Auflistung der Biegefestigkeiten beider Adhäsive befindet sich im Anhang. Beide Adhäsive zeigten eine gute Verarbeitbarkeit, und somit auch eine recht gute Haftung am Dentin. G-Bond, als neues HEMA freies One-Bottle Adhäsiv zeigte etwas bessere Ergebnisse als das etablierte Etch-And-Rinse Adhäsiv Syntac Classic (Abb. 6).

37 36 So lagen die Werte von G-Bond bei 68,36 ± 12,57 MPa und bei Syntac Classic bei 67,12 ± 11,03 MPa. Maxima wurden bei G-Bond mit einem Minimalwert von 50,90 MPa und einem oberen Wert von 99,06 MPa erreicht. Syntac Classic bewegte sich zwischen 46,14 und 82,72 MPa. Beide Adhäsive zeigten in ihrer Biegefestigkeit mit p>0,05 keinen signifikanten Unterschied. G-Bond Syntac Classic 80 Biegefestigkeit [MPa] ,36 67,12 40 Abb. 6: Graphische Darstellung der Biegefestigkeiten in MPa 7.3 Ermüdung nach der Staircase-Methode Nach den Ermüdungsversuchen zeigen sich deutlich verringerte Haftwerte. Im Anhang befindet sich eine Tabelle in der beide Adhäsive in Bezug auf relativ eingesetztes Kraftlimit in Prozent zur errechneten Biegefestigkeit und überstandenen Zyklen gegenüber gestellt sind. Diese Werte tragen zur Berechnung des Flexural Fatigue Limits (FFL) bei (S. 70). Das typische Stufendiagramm für die Staircase-Methode ist für beide Adhäsive in Abbildung 7 und 8 dargestellt. Nach Vergleich der beiden errechneten Ermüdungsgrenzen zeigt sich ein deutlicher Abfall gegenüber der Biegefestigkeiten. G-Bond verringerte sich von 68,36 ± 12,57 MPa um 47,05 % auf 36,2 ± 5,5 MPa. Syntac Classic zeigte lediglich eine Reduzierung um 25,95 %, von 67,12 ± 11,03 MPa auf 49,7 ± 3,4

38 37 MPa. Die beiden Adhäsive zeigten bezüglich ihres Ermüdungsverhaltens auf der Stufe p>0,05 einen signifikanten Unterschied. Staircase FFL Bruch initial Linear (Staircase) 75 Festigkeitsniveau [MPa] Prüfkörper Abb. 7: Staircase-Diagramm G-Bond 75 Festigkeitsniveau [MPa] 61,25 47,5 33, Prüfkörper Staircase FFL Bruch initial Abb. 8: Staircase-Diagramm Syntac Classic

39 Fraktographie Makroskopische fraktographische Auswertung Zu Beginn der Auswertung, muss zuerst einmal die Prüfkörpergeometrie näher in Betracht gezogen werden. Wie in Abbildung 1 (S. 30) bereits dargestellt, musste das gewonnene Dentinfragment an beiden Enden mit Komposit verklebt werden, um ein ausreichend langes Teststäbchen zu gewinnen. Einige davon sind bereits während der Herstellung, oder während der Versuchsdurchführung nicht an der mittig gelegen Sollbruchstelle, sondern an der lateralen zweiten Klebestelle frakturiert. Diese Prüfkörper wurden aussortiert und konnten keiner fraktographischen Untersuchung unterzogen werden. Um die zu bewertenden, Bruchstücke zu untersuchen, wurden sie zuerst makroskopisch, visuell beurteilt, und in verschiedene Gruppen grob eingeteilt. Es ging zuerst darum, Brüche die sichtbar nicht in der Adhäsivschicht (adhäsiv), sondern im Komposit oder Dentinanteil (kohäsiv) frakturiert sind, von denen an deren Klebestellen beidseits Farbstoff Anteile zu erkennen waren zu trennen. Diese Beurteilung konnte aber zu keiner exakten Bewertung genutzt werden. Lediglich ein Probenkörper in der Syntac Classic Ermüdungsgruppe konnte deutlich als kohäsiv gebrochen beurteilt werden. Um die Bruchmechanismen genauer zu hinterleuchten, mussten verschiedene mikroskopische Verfahren herangezogen werden Mikroskopische fraktographische Auswertung G-Bond [%] Syntac Classic [%] Initial Ermüdung Initial Ermüdung adhäsiv kohäsiv gemischt Tab. 2: Prozentueller Anteil der verschiedenen Bruchmuster

40 39 Für G-Bond konnte nach initialer Fraktur ein relativ ausgeglichener Anteil an adhäsiven und gemischten Brüchen registriert werden. Bei den gemischten Brüchen war überwiegend ein adhäsives Bruchmuster vorhanden, lediglich in kleinen Arealen, häufig am Rand des Prüfkörpers, konnten auch kohäsive Brüche festgestellt werden. Diese kohäsiven Brüche fanden ausschließlich im Komposit statt. Bei den adhäsiven Brüchen, lagen die Frakturlinien sowohl zwischen Adhäsiv und Dentin, als auch zwischen Adhäsiv und Komposit, wobei jedoch eine Tendenz zwischen Adhäsiv und Dentin vorliegt (Abb. 9). Kohäsive Brüche traten hier nicht auf (Tab. 2). Abb. 9: G-Bond Probe (CLSM), Floureszenzdarstellung: Es liegt ein gemischter Bruch vor, es haftet noch Adhäsiv (c) auf Dentin (a), die Pfeile deuten auf den Bereich in dem ein Areal Komposit (c) zu erkennen ist. In obigem Bild ist das Bruchmuster nicht eindeutig, in weiten Teilen liegt ein Adhäsivbruch vor, mit Spuren des Adhäsivs, die auf dem Dentin haften und kohäsiven Anteilen im Randbereich. Im Vergleich dazu ist bei adhäsiven Brüchen kein verbleibender Haftvermittler mehr auf Dentin oder Komposit zu erkennen (Abb. 10).

41 40 Abb. 10: G-Bond Probe (CLSM), Floureszenzdarstellung: Fehlende Spuren von Adhäsiv auf der Dentinoberfläche (Pfeile), deuten auf einen Adhäsivbruch zwischen Dentin und Adhäsivschicht hin. Die Sterne markieren gefüllte Dentinkälchen Anders als bei G-Bond zeigen sich bei Syntac Classic leicht unterschiedliche Bruchmodi. Bei initialen Brüchen (53% adhäsiv) lag die Bruchlinie vornehmlich zwischen Adhäsiv und Dentin (Abb. 11), es gab aber auch Bruchstücke bei denen Adhäsiv teilweise am Dentin und am Komposit haften blieb. Gemischte Brüche lagen im Gegensatz zu G-Bond in geringerer Anzahl vor. Wenn solche Brüche allerdings auftraten lag der kohäsive Anteil ausschließlich im Komposit. Zusätzlich traten bei zwei Prüfkörpern rein kohäsive Brüche im Kunststoff auf. Abb. 11: Syntac Classic Probe (CLSM), Floureszenzdarstellung. Die Sternchen markieren die Bruchfläche des Dentins (a), auf der sich keine Reste des Adhäsivs befinden. Gelb dargestellt sind einige gefüllte Dentinkanälchen.

42 41 Nach der Analyse der G-Bond Proben, die nach Ermüdung frakturiert sind, zeigt sich ein ähnliches Bruchmuster wie bei den initialen Bruchversuchen. Hier waren mit 55% anstatt 53% beim initialen Bruch erneut die gemischten Brüche in der Mehrzahl. Jedoch zeigten sich auch einige adhäsive Brüche. Der häufigste Verlauf der Frakturlinie kam wiederum zwischen Dentin und Adhäsiv zum Liegen, die Varianz in diesem Bereich ist allerdings sehr hoch. Hin und wieder kam es auch zu Rissen innerhalb des Adhäsivs, welche dazu führten, dass Fetzen der Bondingschicht auf dem Dentin haften blieben, und wiederum andere, sich nicht vom Komposit lösten (Abb. 12). Abb. 12: G-Bond Probe (CLSM), Floureszenzdarstellung. Ein Adhäsivbruch liegt vor, bei dem Adhäsivfragmente (b) auf der Dentin Bruchfläche (a) haften geblieben sind. Rein kohäsive Brüche konnten auch in dieser Versuchreihe nicht ausfindig gemacht werden. Lediglich solche von gemischten Charakter, die teilweise aber schon erhebliche Frakturen innerhalb des Komposits aufwiesen, so dass man Brüche beobachten konnte die halb kohäsiven und halb adhäsiven Charakters sind (Abb. 13).

43 42 Abb. 13: G-Bond Probe, REM. Es liegt ein gemischter Bruch vor. Die Pfeile deuten auf die Stelle, an der ein Fragment Komposit (b) auf dem Dentin (a) haften geblieben ist. Die Ermüdungsversuchsreihe bei Syntac Classic zeigte ähnliche Ergebnisse wie bei den initialen Bruchversuchen. Die Werte haben sich leicht in Richtung eines adhäsiven Bruchmusters verschoben. Von 53% ist der Wert auf 63% angestiegen. Eine eingehende Analyse zeigte kaum Brüche innerhalb der Adhäsivschicht. Tendenziell kam die Frakturlinie etwas häufiger zwischen Dentin und Adhäsiv zum Liegen. Aber auch zwischen Komposit und Adhäsiv traten Brüche auf, genauso häufig waren Frakturmodi mit einer Frakturlinie die zwischen beiden Stellen hin und her verläuft (Abb. 14).

44 43 Abb. 14: Syntac Classic Probe (CLSM), Floureszenzdarstellung. Es liegt ein Adhäsivbruch vor. Die Pfeile deuten auf großflächige Anteile von Adhäsiv (a), welches auf der Kompositfläche (b) haften geblieben ist. Im Gegensatz zu den initialen Bruchversuchen traten bei den Ermüdungsversuchen keine reinen, oder überwiegend kohäsiven Brüche auf. Gemischte Brüche hingegen kamen zum Vorschein, wenn auch nur mit geringen kohäsiven Anteil, der ausschließlich im Komposit lag. Diese kohäsiven Anteile befanden sich zusätzlich häufig im Randbereich des Prüfkörpers. Auch einige Fehlerquellen während der Probenherstellung, sowie materialbezogene Unterschiede wurden nach mikroskopischer Untersuchung deutlich. Bei beiden Adhäsiven konnten gefüllte Dentinkanälchen gefunden werden. Bei Syntac Classic wurde eine weitaus höhere Penetrationstiefe und eine deutlich erhöhte Anzahl an gefüllten Dentintubuli, im Vergleich zu G-Bond ausgemacht (Abb. 10 und 11). Weiterhin wurden bei diversen Prüfkörpern bereits unter dem Lichtmikroskop größere und kleinere Bläschen sichtbar. Einige sind sicherlich dem Herstellungsprozess geschuldet, wiederum andere resultieren aus der besonderen chemischen Zusammensetzung von G-Bond (Abb. 15 und 16). Diese Fehlstellen sind in der Lage den Adhäsivverbund deutlich zu schwächen, und können die Bruch- und Biegefestigkeit signifikant herabsetzen.

45 44 Abb. 15: G-Bond Probe, Lichtmikroskop. Die Pfeile deuten auf kleine Bläschen in der Kunststoffschicht (a). Abb. 16: Syntac Classic Probe (CLSM), Floureszenzkanal. Die Pfeile deuten auf ein Bläschen im Komposit (b), direkt angrenzend an die Adhäsivschicht (c). Die Sternchen markieren einige gefüllte Tubuli im Dentin (a).