Untersuchung des Gefügeeinflusses auf das plastische Verformungsverhalten gekerbter cp-titan Proben

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1 Untersuchung des Gefügeeinflusses auf das plastische Verformungsverhalten gekerbter cp-titan Proben Claudia Kühn, Christoph Ruffing, Tobias Junker, Eberhard Kerscher Arbeitsgruppe Werkstoffprüfung (AWP), Technische Universität Kaiserslautern 1 Einführung Die Arbeit beschäftigt sich mit dem Mikrostruktureinfluss mikrogekerbter Proben aus commercially pure (cp)- Titan auf das plastische Verformungsverhalten. Sie ist Bestandteil der Forschung im Rahmen des Sonderforschungsbereiches 926 Bauteiloberflächen: Morphologie auf der Mikroskala. Hierbei wird untersucht, wie Bauteiloberflächen durch Mikrostrukturierungen, die beispielsweise durch Mikrofräsen eingebracht werden, gezielt modifiziert werden können, um für verschiedenste Anwendungen verbesserte Eigenschaften zu realisieren. Dies kann allerdings bei mechanischer Beanspruchung zur Umverteilung von Spannungen und Spannungsüberhöhungen führen [1]. Bei konventionellen Makrokerben werden zur Bewertung solcher Spannungskonzentrationen Kerbformzahlen herangezogen, die die Spannungsüberhöhung kennzeichnen. Die durch das Mikrofräsen eingebrachten Strukturen sollen jedoch im Bereich der Korngröße des Materials liegen und werden damit so klein, dass sie mit der klassischen Kerbspannungslehre nur unzureichend beschrieben werden können. Um die Wechselwirkung zwischen Gefüge- und Kerbabmessungen genauer zu untersuchen, wurden erste Simulationsversuche hinsichtlich der mechanischen Eigenschaften an Makroproben durchgeführt. Dabei wurden die Auswirkungen einer Kerbe mit einem Kerbradius von 550 µm bei Korngrößen von 310 µm und 80 µm analysiert. Mittels Zugversuchen, metallographischen Untersuchungen und Mikrohärtemessungen bei unterschiedlichen Verformungsgraden wurde der Einfluss des Gefüges auf das Fließverhalten des Werkstoffes in Abhängigkeit der Korngröße evaluiert. Mithilfe dieser Untersuchungen ist es möglich den Verfestigungsvorgang auf Mikrostrukturebene, die dabei auftretenden Verformungserscheinungen und deren Verteilung zu analysieren. Es konnte gezeigt werden, dass die Korngröße Einfluss auf das Verformungsverhalten hat. 2 Experimentelles Vorgehen 2.1 Werkstoffzustand und Probengeometrie Die Versuche wurden an einem 1 mm dicken Blech aus cp-titan mit Reinheitsgrad 1 durchgeführt. Die chemische Zusammensetzung ist Tabelle 1 zu entnehmen. Tabelle 1. Chemische Zusammensetzung cp-titan Reinheitsgrad 1 Gew.-% N C H Fe O Ti Analyse 0,023 0,02 0,0018 0,045 0,059 Balance max. laut ASTM B265 0,03 0,18 0,015 0,2 0,18 Balance Es wurden Proben mit der in Bild 1 ersichtlichen Geometrie mittels Wasserstrahlschneiden hergestellt. Diese Proben wurden anschließend einer Wärmebehandlung unterzogen, um Zustände mit zwei unterschiedlichen Korngrößen zu erzielen. Die Wärmebehandlung wurde in einem elektrisch beheizten Ofen nach Norm (DIN 65084) durchgeführt. Als Glühtemperaturen wurden 600 C

2 (Wärmebehandlungszustand 1) und 800 C (Wärmebehandlungszustand 2) gewählt, wobei die Haltezeit jeweils zwei Stunden betrug. Die Abkühlung fand im Ofen statt. Die metallographischen Untersuchungen der wärmebehandelten Zustände ergaben Korngrößen von 83 µm für Zustand 1 und 316 µm für Zustand 2. Bild 1: Probengeometrie und Kerbabmessungen in mm 2.2 Quasistatische Zugversuche An den wärmebehandelten Proben wurden dehnungsgeregelte Zugversuche durchgeführt. Die Dehnrate betrug dabei 0,0067 1/s. Das entsprechende Nennspannungs-Totaldehnungsdiagramm für die beiden Wärmebehandlungszustände ist in Bild 2 zu sehen. Bild 2: Nennspannungs-Totaldehnungsdiagramm der gekerbten Proben mit Wärmebehandlungszustand (WB) 1 und 2 Mit Hilfe metallographischer Schliffe sollten Gefügeveränderungen bei Beginn und Ende des Verfestigungsvorgangs auf Mikrostrukturebene erfasst werden. Als Beginn der plastischen Deformation wurde die 0,2% - Dehngrenze R p0,2 angenommen, da keine ausgeprägte Streckgrenze ersichtlich ist. Als Ende des plastischen Verfestigungsvorganges wurde die Kerbzugfestigkeit als Vergleichsgröße herangezogen. In Tabelle 2 sind die Werte zusammengefasst, bei denen die Zugversuche unterbrochen wurden, um metallographische Schliffe anzufertigen. Tabelle 2. Nennspannungswerte zum Zeitpunkt der Unterbrechung der Zugversuche Wärmebehandlungszustand 1 Wärmebehandlungszustand 2 0,2% - Dehngrenze /MPa Kerbzugfestigkeit /MPa Probenpräparation Zu Beginn und Ende der plastischen Verfestigungsphase wurden die Zugversuche abgebrochen und metallographische Schliffe angefertigt. Das Trennen der Zugproben erfolgte auf der Präzisionstrennmaschine IsoMet 4000 der Firma Buehler mittels Korundtrennscheiben. Die Proben wurden

3 Tabelle 3. Präparation der cp-titan-proben nach unterbrochenen Zugversuchen Schleifen Polieren anschließend in das Warmeinbettmittel TransOptic mit Buehler SimpliMet 1000 eingebettet. Die Temperatur betrug dabei 180 C bei einem Druck von 200 bar. Die übrigen Präparationsschritte, die auf Buehler EcoMet 250 erfolgten, sind Tabelle 3 zu entnehmen. Unterlage Körnung Einzelandruck / N SiC- Nassschleifpapier Poliertuch ChemoMet Geschwindigkeit / (U/min) Zeit / min P320 per Hand 150 0,5 P600 per Hand 150 0,5 P1200 per Hand 150 0,5 MasterMet ,0 Die SiO 2 -Feinstpolitursuspension MasterMet 2 wurde u.a. mit Salpetersäure und Flusssäure modifiziert. Das Polieren erfolgte im zehnfachen Wechsel mit je einem Ätzvorgang in einer Kroll- Ätzlösung zwischen den Polierschritten. Zum Schluss wurde nochmals eine Ätzung im Kroll- Ätzmittel durchgeführt. 2.4 Mikrohärteprüfung An den Schliffen wurden Mikrohärteprüfungen durchgeführt, um Rückschlüsse auf das Verfestigungsverhalten des Materials zu erhalten. Die Messungen wurden an dem Kleinlasthärteprüfer Micromet 5103 der Firma Buehler durchgeführt. Als Indenter wurde eine 136 -Diamantpyramide verwendet. Die Eindringlast betrug 100 gf, was einer Kraft von 0,98 N entspricht. 3 Ergebnisse 3.1 Untersuchungen am Wärmebehandlungszustand 1 (WB 1) Die Probe mit WB 1 weist bei Fließbeginn ein recht homogenes Gefüge auf (siehe Bild 3a). Im Bild 3b ist eine Detailaufnahme des Kerbgrundes bei Fließbeginn dargestellt. Dort sind vereinzelt Zwillinge im Kerbgrund zu sehen. Die Dichte an Zwillingen ist bei niedriger Last sehr gering. Beim Krafthöchstwert ergibt sich eine deutlich höhere Zwillingsdichte im Kerbgrund, wie aus Bild 4a ersichtlich wird. Im Kerbgrund sind die Verformungen aufgrund der Kerbwirkung am höchsten. In Bild 4b ist eine Detailaufnahme des Kerbgrundes bei 200-facher Vergrößerung zu sehen. Die Verformung der Körner ist darin ersichtlich. a) b) Bild 3: Probe mit WB 1 bei Fließbeginn im Hellfeld nach Krollätzung, a) 50-fache Vergrößerung, b) 200-fache Vergrößerung

4 a) b) Bild 4: Probe mit WB 1 beim Krafthöchstwert im Hellfeld nach Krollätzung, a) Übersicht, b) Kerbgrund 200-fache Vergrößerung Aus Bild 5 geht hervor, dass für die Probe mit kleiner Korngröße eine ausgeprägte Verformungszone nur im direkten Kerbgrund zu beobachten ist (gestrichelte Linie im Bild 5a). In der Mitte des Kerbquerschnittes und auch im restlichen Bereich der Probe ist das Gefüge in sich homogen, es sind keine plastischen Verformungen zu beobachten (siehe Bild 5b). a) b) Bild 5: Probe mit WB 1 beim Krafthöchstwert im Hellfeld nach Krollätzung, 50-fache Vergrößerung, a) Kerbgrund, b) Mitte Kerbquerschnitt 3.2 Untersuchungen am Wärmebehandlungszustand 2 (WB 2) In Bild 6 ist die Probe mit WB 2 bei Fließbeginn zu sehen. Dabei wird ersichtlich, dass die Korngröße aufgrund der höheren Temperatur bei der Wärmebehandlung deutlich größer ist als beim Zustand WB 1. Bei Fließbeginn sind im Kerbgrund mechanische Zwillinge erkennbar. Im restlichen Probenbereich sind in den Körnern keine Verformungsspuren zu sehen (siehe Bild 6b). Beim Krafthöchstwert tritt eine deutlich höhere Dichte an mechanischen Zwillingen im Bereich der Kerbe auf. Wie aus Bild 7 ersichtlich wird, sind die Zwillinge über den gesamten Kerbquerschnitt, anders als bei den Proben mit kleiner Korngröße, recht gleichmäßig verteilt. Die mechanische Zwillingsbildung ist ein ortsaufgelöstes Maß für die plastische Verformung bzw. für die Dehnung im Allgemeinen. Es ist eine leicht höhere Dichte an Zwillingen im direkten Kerbgrund festzustellen, was Zeichen einer Spannungsüberhöhung im Kerbgrund ist. Im übrigen Bereich der Probe außerhalb des Kerbquerschnitts sind keine Verformungen der Körner erkennbar (vgl. Bild 8b). In Bild 8a ist zum Vergleich dazu nochmals eine Aufnahme aus der Mitte des Kerbquerschnitts gegenübergestellt.

5 a) b) Bild 6: Probe mit WB 2 bei Fließbeginn, 50-fache Vergrößerung im Hellfeld nach Krollätzung, a) Übersicht, b) Mitte Kerbquerschnitt Bild 7: Kerbquerschnitt der Probe mit WB 2 beim Krafthöchstwert, 50-fache Vergrößerung im Hellfeld nach Krollätzung a) b) Bild 8: Probe mit WB 2 beim Krafthöchstwert, 50-fache Vergrößerung im Hellfeld nach Krollätzung, a) Mitte Kerbquerschnitt, b) Bereich außerhalb Kerbquerschnitt 3.3 Mikrohärteuntersuchungen In Bild 9 links ist die Härteverteilung der Proben mit WB 1 über dem Kerbquerschnitt aufgetragen. Im Kerbgrund trat beim Krafthöchstwert eine hohe mechanische Zwillingsbildung auf, der restliche Kerbquerschnitt ist relativ unverformt. Das spiegelt sich auch im Härtediagramm wieder. Bei Fließbeginn ist die Härte über dem Kerbquerschnitt konstant. Beim Krafthöchstwert sind im Bereich des direkten Kerbgrundes (äußere Messpunkte) erhöhte Härtewerte feststellbar. In der Mitte des Kerbquerschnittes liegen die Werte wiederum auf ähnlichem Niveau wie bei der Probe bei Fließbeginn, da dort keine plastische Verformung und damit keine Verfestigung stattfanden. Bei den Proben mit WB2 ist über dem gesamten Kerbquerschnitt eine Härtewertsteigerung beim Krafthöchstwert gegenüber dem Fließbeginn festzustellen (Bild 9 rechts), wobei auch hier die Härtewerte im direkten Kerbgrund höher sind als im übrigen Kerbquerschnitt.

6 Bild 9: Härteverteilung über dem Kerbquerschnitt, links: WB1, rechts: WB2 Von Interesse ist der Vergleich zwischen den beiden Wärmebehandlungszuständen. Bei Fließbeginn war bei beiden Proben keine plastische Verformung im Schliffbild erkennbar. Dort unterscheiden sich die Härtewerte über dem Kerbquerschnitt zwischen Wärmebehandlungszustand 1 und 2 nicht. Nach der Hall-Petch-Beziehung wäre allerdings zu erwarten gewesen, dass die Härte, die mit der Festigkeit korreliert, der Proben mit kleinen Körnern größer ist als die der Proben mit großen Körnern [2]. Grund für die Diskrepanz ist in diesem Falle vermutlich die mögliche Eindiffusion von Interstitionsatomen wie Stickstoff, Wasserstoff und Sauerstoff während der Glühbehandlung aufgrund des fehlenden Vakuums im Ofen. Durch diese Elemente liegt bei den Proben mit größeren Körnern vermutlich eine stärkere Mischkristallverfestigung. Der Vergleich der Härtewerte der beiden Zustände beim Krafthöchstwert zeigt, dass das Härteniveau der Probe mit WB 2, also das mit größerer Korngröße, über dem der Probe mit WB 1 liegt. Die Probe mit großen Körnern zeigt also höhere Verfestigung bei gleicher Werkstoffzusammensetzung und gleicher Kerbgeometrie als die Probe mit kleiner Korngröße. In den metallographischen Schliffen spiegelt sich dies auch wieder. Bei den Proben mit großer Korngröße wird die Verformung vom gesamten Kerbquerschnitt aufgenommen, bei den Proben mit kleiner Korngröße konzentriert sich die Verformung auf den direkten Kerbgrund. Eine große Korngröße wirkt sich also in dem untersuchten Beispiel nachteilig auf das Kerbverhalten des Materials aus, da beim Krafthöchstwert bereits der gesamte Kerbquerschnitt verformt ist, während die Probe mit kleiner Korngröße noch Potential für plastische Verformung im Kerbquerschnitt hat. In der vorliegenden Arbeit konnte eine Wechselwirkung zwischen Korngröße und Kerbabmessung festgestellt werden, die es zukünftig weiter zu evaluieren gilt. 4 Danksagung Die Autoren danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) für die finanzielle Unterstützung der Arbeit im Rahmen des Sonderforschungsbereiches SFB 926 (Bauteiloberflächen Morphologie auf der Mikroskala). 5 Literatur [1] H. Neuber, Kerbspannungslehre, Springer, 1985 [2] E. O. Hall, Proc. Phys. Soc., B 64, 1951,