Rührbehälter. Praktikumsanleitung. Rührbehälter. Name Vorname Semester Matrikel-Nr. Unterschrift

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1 sanleitung Gruppe Nr.: sdatum: Abgabedatum: Name Vorname Semester Matrikel-Nr. Unterschrift Vortestat Haupttestat Inhaltsverzeichnis 1 Grundlagen Leistungsaufnahme des Rührers Lösezeit von Feststoffteilchen Arbeitsaufwand beim Lösen von Feststoffen Übergang von der Modell- zur Hauptausführung (Scale-up) Versuchsbeschreibung Aufgabenstellung Versuchsaufbau Durchführung der Messungen Drehmomentmessung Messung der Lösezeit Auswertung

2 1 Grundlagen Das Rühren ist das Teilgebiet des mechanischen Grundverfahrens Mischen, das die in einer Rührmaschine stattfindenden Mischprozesse behandelt. Im Allgemeinen besteht ein Rührsystem aus einem Motor, einem Getriebe, mindestens einer Lagerstelle mit Dichtungen, einer Welle, dem Rührorgan, dem Kessel, den Stromstörern und eventuell Heiz- oder Kühlvorrichtungen. Die Grundaufgaben des Rührens sind das Homogenisieren, Suspendieren, Emulgieren, Begasen und Wärmeübertragen. Diese Aufgaben können einzeln oder teilweise gleichzeitig in der Rührmaschine erfüllt werden. Homogenisieren: Vermischen oder Vergleichmäßigen von ineinander löslichen Flüssigkeiten, Konzentrations- und Temperaturausgleich (z. B. Verdünnen konzentrierter Lösungen) Suspendieren: gleichmäßiges Verteilen, ggf. Lösen und In-Schwebe-Halten von körnigen Stoffen (z. B. Lösen von Feststoffen) Emulgieren: Dispergieren einer Flüssigkeit in einer anderen, d. h. Zerteilen und Feinverteilen von Tröpfchen einer Flüssigkeit in einer zweiten, in der sie nur schwer löslich ist (z. B. Flüssig-Flüssig-Extraktion) Begasen: Dispergieren eines Gases in einer Flüssigkeit, d. h. Zerteilen des Gases in kleine Teilchen oder Blasen und ihr nachfolgendes Einbringen in die Flüssigkeit oder Suspension bzw. ihre dortige gleichmäßige Verteilung (z. B. Gas-Flüssig-Reaktionen) Wärmeübertragen: Beschleunigung des Wärmeaustausches zwischen der Flüssigkeit oder Suspension und der Wärmeübertragungsfläche (Heiz- oder Kühlfläche) (z. B. Abführen der Reaktionswärme) Typische Rührorgane und ihre Einsatzgebiete (Quelle: EKATO GmbH) 2

3 1.1 Leistungsaufnahme des Rührers Wird ein Körper relativ zu einer Newtonschen Flüssigkeit bewegt, wirkt auf ihn die Widerstandskraft: ρ Fl 2 Fw = cw A w [N] (1) 2 ρ Fl... Dichte der Flüssigkeit [kg/m³] A... größter Querschnitt senkrecht zur Strömung [m²] w... Relativgeschwindigkeit [m/s] c w... Widerstandsbeiwert [ - ] Die Leistung, die demnach notwendig ist, um einen Rührer durch eine Flüssigkeit zu bewegen, beträgt: ρ Fl 3 P = Fw w = cw A w [W] (2) 2 Setzt man die Bahngeschwindigkeit des äußersten Rührerpunktes sowie die Fläche des Rührers ein, folgt daraus für die Leistungsaufnahme: P = F c ρ [W] (3) w Fl d n d... Rührerdurchmesser [m] n... Rührerdrehzahl [s -1 ] c l... Konstante [ - ] Das Produkt c w c l wird in der Rührtechnik als Leistungskennzahl Ne (Newton-Zahl) bezeichnet: P Ne = ρ 5 3 d n [ - ] (4) Fl Für geometrisch völlig ähnliche Rühranordnungen ist die Newton-Zahl eine Funktion der Reynolds-Zahl. Diese Funktion wird als Leistungscharakteristik einer Rühranordnung bezeichnet. Sie weist im Allgemeinen folgende Form auf: log Ne Re Aus dem Verlauf der Leistungskennlinien lassen sich drei Bereiche erkennen: a) Im laminaren Strömungsbereich (Re < 10) gilt: Ne l/re (5) 3

4 b) Die Ausbildung einer turbulenten Strömung hängt vom Vorhandensein von Strombrechern ab. Im vollturbulenten Strömungsbereich (mit Strombrechern Re > 10 2, ohne Strombrecher Re > ) gilt: Ne = konst. (6) c) Im Übergangsbereich zwischen laminarer und turbulenter Strömung gilt: Ne l/re l/3 (7) Die Zahlenwerte für die Ne-Zahl hängen vor allem von Rührerform und -größe, von den geometrischen Abmessungen des s und von eventuellen Einbauten ab und können nur durch einen Modellversuch ermittelt werden. 1.2 Lösezeit von Feststoffteilchen Zum Lösen eines festen Stoffes in einer Flüssigkeit wird eine bestimmte Wärmemenge benötigt, diese wird der Flüssigkeit entzogen, so dass sie sich abkühlt. Die Lösegeschwindigkeit eines Feststoffpartikels in einer Flüssigkeit lässt sich folgendermaßen beschreiben: dg A ( cs c) dt (8) G... Gewicht des ungelösten Feststoffes [kg] ß... Stoffübergangszahl [m/s] A... am Stoffübergang beteiligte Oberfläche des Teilchens [m²] c s... Sättigungskonzentration an der Teilchenoberfläche [kg/m³] c... Konzentration der Lösung [kg/m³] Durch Integration der Gleichung (8) ließe sich die Lösezeit prinzipiell ermitteln, wenn man die zeitliche Änderung der Kornoberfläche und -form, sowie der Lösungskonzentration berücksichtigte. Setzt man jedoch vereinfachend die Oberfläche einer Kugel vom Korndurchmesser d k und ein mittleres logarithmisches Konzentrationsgefälle c m ein, dann erhält man eine Näherungsgleichung für die Lösezeit: mit t L c 3 ρ s d = z c k 1 x β c c 1/ 3 m [s] (9) A E m = [kg/m³] (10) ln( ca / ce ) ρ s... Dichte des Feststoffes [kg/m³] d k... Korndurchmesser zu Beginn des Lösevorganges [m] z... Formfaktor x = G/G A.. Bruchteil der nach der Zeit t L ungelösten Feststoffmenge c A... Differenz zwischen der Sättigungskonzentration und der Lösungskonzentration zu Beginn des Lösevorganges [kg/m³] c E... Differenz zwischen der Sättigungskonzentration und der Lösungskonzentration am Ende des Lösevorganges [kg/m³] 4

5 Die unbekannte Stoffübergangszahl ß kann nach Gleichung (9) errechnet werden, wenn man die Lösezeit t L experimentell ermittelt. Die Stoffübergangszahl hängt in folgender Weise von der Rührerdrehzahl ab: Im unterkritischen Bereich steigen die Stoffübergangszahlen bei zunehmender Drehzahl stark an. In diesem Bereich bleiben die Salzkristalle ruhig am Gefäßboden liegen. Durch Steigerung der Drehzahl wird die Dicke des Grenzfilmes, der die Körner umgibt, verkleinert und somit die Stoffübergangszahl vergrößert. Bei einer bestimmten kritischen Drehzahl zeigt die Stoffübergangskurve einen Knick. An diesem Punkt geraten die Teilchen leicht in Bewegung und erreichen einen Schwebezustand. Die volle Kornoberfläche wird für den Stoffübergang wirksam, der dabei einen Optimalwert erreicht. Bei weiterer Drehzahlsteigerung im überkritischen Bereich nehmen die Stoffübergangszahlen nur noch schwach zu. Die Salzkörner werden vollständig suspendiert. Eine Steigerung der Relativgeschwindigkeit zwischen Feststoffpartikel und Flüssigkeit, welche die Grenzschichtdicke und damit den Stoffübergang bestimmt, findet kaum mehr statt. 1.3 Arbeitsaufwand beim Lösen von Feststoffen Multipliziert man die Rührerleistung P mit der Lösezeit t L, so erhält man die Arbeit, die vom Rührwerk zur Beschleunigung des Lösevorganges geleistet wird. Sie wird als "Arbeitsaufwand" bezeichnet. W L = P t = 2 π n M t [W s] (11) L L Bei der Drehzahl n = 0 wird der Arbeitsaufwand W L = 0, die Lösezeit ist jedoch sehr groß. Ein weiterer minimaler Arbeitsaufwand ist bei der kritischen Drehzahl zu erwarten. Hier liegt das wirtschaftliche Optimum des Lösevorganges. Eine weitere Drehzahlsteigerung erscheint nicht wirtschaftlich, zumal die Rührerleistung mit der 3. Potenz der Drehzahl zunimmt, siehe Gleichung (3). 1.4 Übergang von der Modell- zur Hauptausführung (Scale-up) Bei der praktischen Bearbeitung von Rührerproblemen müssen in den meisten Fällen Versuche herangezogen werden, um die günstigsten Rührbedingungen zu ermitteln. Solche Versuche führt man zunächst in kleinen Apparaten aus (Modellausführung) und schließt dann von deren Ergebnissen auf die Bedingungen, unter denen die größere Hauptausführung betrieben wird. Diesen Vorgang des Hochrechnens von Modell- auf Hauptausführung nennt man Scaleup. Ist durch den Modellversuch die wirtschaftlichste Drehzahl gefunden, besteht aufgrund 5

6 des Bücheschen Theorems die Möglichkeit, Rührerleistung und -drehzahl zu berechnen, die eine wirtschaftlich optimale Arbeitsweise der Großausführung gewährleisten. Das empirisch aufgestellte Büchesche Theorem lautet: P P H M V = V H M 3 = λ P... Rührerleistung [W] V... Flüssigkeitsvolumen [m³] Index H.. Hauptausführung Index M.. Modellausführung λ... linearer Vergrößerungsmaßstab λ = d H /d M Ziel des Modellversuches ist die Übertragung wesentlicher Kenngrößen auf eine industrielle Ausführung. Voraussetzung für seine Anwendung ist völlige geometrische Ähnlichkeit zwischen Modell- und Hauptausführung sowie ein gleiches Volumenverhältnis Feststoff zu Flüssigkeit und gleiche Korngröße des Feststoffes in beiden Anordnungen. Setzt man in Gleichung (12) die Leistung nach Gleichung (4) ein, dann erhält man folgende Übertragungsgleichungen für die Drehzahl: (12) n H = n M im laminaren Strömungsbereich [s -1 ] (13) n H = n M λ -2/3 im turbulenten Bereich [s -1 ] (14) n H = n M λ -1/2 im Übergangsbereich [s -1 ] (15) 2 Versuchsbeschreibung 2.1 Aufgabenstellung In einem mit Strombrechern sollen 30 g Natriumthiosulfat Na 2 S 2 O 3 (mittlere Korngröße 3 mm) in 3 1 Wasser von 20 C aufgelöst werden. Als Rührwerkzeug dient ein Blattrührer (d = 120 mm; h = 48 mm). Bei neun verschiedenen Drehzahlen zwischen n = 50 min -1 und n = 250 min -1 sind jeweils das Rührerdrehmoment und die Lösezeit zu messen. Der wirtschaftlich optimale Betriebspunkt ist zu ermitteln und dafür der Übergang zu einer Betriebsausführung (V H = 300 1) zu berechnen. 2.2 Versuchsaufbau Das Rührwerkzeug wird von einem stufenlos drehzahlregelbaren Motor angetrieben. Das Antriebsaggregat ist höhenverstellbar an einem Teleskopstativ befestigt. Das Drehmoment wird mit Hilfe eines induktiven Aufnehmers an der Rührwelle gemessen und am Messverstärker (mittleres Instrument) angezeigt. Die Lösungstemperatur wird von einem Widerstands-Temperaturmessfühler aufgenommen und am Digitalthermometer (linkes Instrument) angezeigt. Als dient ein bodenbeheiztes Temperierbad, womit die Behälterfüllung auf eine einstellbare Temperatur erwärmt werden kann. Das Gefäß kann mit einem Deckel, in dessen Mitte sich eine Einfüllöffnung befindet, abgedeckt werden. Die Strombrecherleisten werden in Form eines Korbes eingeführt. Außerdem stehen eine Waage, ein Glasschälchen, ein Messbecher und eine Stoppuhr bereit. 6

7 2.3 Durchführung der Messungen Rührwerksmotor, Messverstärker und Digitalthermometer sollten ca. 30 min warmlaufen. Danach wird bei abgeschaltetem Antriebsmotor (d. h. entlastetem Drehmomentsensor) die Nulleinstellung am Messverstärker durch Drehen am Potentiometer "Null" vorgenommen. Die Einstellung von Verstärkung (v = 7,95) und Messbereich (x5) ist zu kontrollieren Drehmomentmessung Zuerst werden in einer Leerlaufmessung (kein Rührwerkzeug eingespannt!) die an der Rührwellenlagerung auftretenden Reibmomente M 0 für alle zu untersuchenden Drehzahlen abgelesen und protokolliert. Hinweis: Beim eingestellten Messbereich x5 gilt: Messwert = Anzeigewert : 5 Zur Messung der Gesamtdrehmomente M ges werden 3 1 Wasser in den Behälter gefüllt. Der Blattrührer wird angespannt und so in Position gebracht, dass er in der Behältermitte steht, und der Bodenabstand 10 mm beträgt (Markierung am Rührerschaft muss sich mit der Wasseroberfläche decken). Dann wird das Gefäß abgedeckt und die Messreihe durchgeführt. Bei Schwankungen der Drehmoment-Anzeige werden geeignete Mittelwerte abgelesen. Die Anzeigeschwankungen können durch Umschalten auf den Messbereich x2 unterdrückt werden Messung der Lösezeit 1) 3 1 Wasser einfüllen (Kontrollmarkierung an der Gefäßinnenwand beachten). 2) Gefäß in Stellung bringen (Vorsicht: Nicht gegen den Rührer stoßen!) und ans Netz anschließen. 3) Rührer eintauchen (Bodenabstand 10 mm) und Gefäß abdecken. 4) Temperierbad auf 19 C einstellen und einschalten. 5) Rührwerk einschalten und Drehzahl einregeln. 6) 30 g Natriumthiosulfat im Glasschälchen abwiegen und bereitstellen. 7) Konstante Badtemperatur abwarten; dann Temperierbad ausschalten. 8) Natriumthiosulfat ohne Zögern zugeben; gleichzeitig Stoppuhr starten. 9) Temperatur bei den in beiliegendem Messprotokoll angegebenen Zeiten ablesen (Achtung: Anfangsintervalle sind nur 5 Sekunden lang!). 10) Rührwerk abschalten; Deckel entfernen; Rührer ganz nach oben ziehen. 11) Behälter vom Netz trennen und entleeren. Der beschriebene Ablauf wird für alle zu untersuchenden Drehzahlen wiederholt. 3 Auswertung Mit den protokollierten Temperaturwerten stellt man den Temperaturverlauf in der Lösung für jede Drehzahl graphisch dar. Da die Lösezeit t L wegen der ungenauen Fixierung des Endpunktes schlecht abzulesen ist, wählt man für die Versuchsauswertung die Zeit t 0,8, bei welcher der Temperaturabfall, bzw. die Auflösung zu 80 % erfolgt ist. 7

8 Rechnerisch werden für jeden Versuch folgende Größen ermittelt: Rührerdrehmoment M = M ges M 0 Rührerleistung P = 2 π n M Arbeitsaufwand A 0,8 = P t 0,8 Reynolds-Zahl Re = d w/ν = d 2 n π/ν mit d = 0,120 m und ν = 10-6 m 2 /s Stoffübergangszahl ß nach Gleichungen (9) und (10) mit folgenden Werten ρ s = 1685 kg/m³ d k = 0,003 m c A = c s = 0,577 kg/m³ z = 5 c E = 0,567 kg/m³ x = 0,2 Leistungskennzahl Ne nach Gleichung (4) mit ρ FI = 1005 kg/m³. In Diagrammen trägt man auf: a) Ne über Re (doppeltlogarithmischer Maßstab) b) ß über n (doppeltlogarithmischer Maßstab) c) A 0,8 über t 0,8 (linearer Maßstab) Am Knickpunkt der Stoffübergangskennlinie (Diagramm b) wird die kritische Drehzahl abgelesen. In Diagramm c) erkennt man, dass von diesem Punkt ab der Arbeitsaufwand steil ansteigt, ohne dass die Lösezeit noch wesentlich verkürzt wird. Für diesen gefundenen Optimalwert ist die Rührerleistung der Hauptausführung gemäß Gleichung (12) und nach Festlegung des Strömungscharakters die Drehzahl der Hauptausführung nach Gleichung (13), (14) oder (15) anzugeben. 8

9 n = 50 n = 75 n = 100 n = 125 n = 150 n = 175 n = 200 n = 225 n = 250 min -1 min -1 min -1 min -1 min -1 min -1 min -1 min -1 min -1 [min:s] 0:00 0:05 0:10 0:15 0:20 0:25 0:30 0:40 0:50 1:00 1:20 1:40 2:00 Temperatur ϑ [ C] n M 0 M ges M t 0,8 Re P A 0,8 β Ne [min -1 ] [Nm] [Nm] [Nm] [s] x 10 4 [W] [Ws] [m/s] /

10 Ne Re β [m/s] 1 0,1 0, n [1/s] 10

11 A 0,8 [Ws] t 0,8 [s] 11