Die kleine Fibel. der Vakuum-Druckmessung

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1 Die kleine Fibel der Vakuum-Druckmessung

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3 Die kleine Fibel der Vakuum-Druckmessung

4 VACOM Vakuum Komponenten & Messtechnik GmbH Die 1992 am Wissenschafts- und Hochtechnologiestandort Jena gegründete VACOM Vakuum Komponenten & Messtechnik GmbH ist auf die Entwicklung, Fertigung und den Vertrieb von Vakuumtechnik spezialisiert. Das Produktspektrum umfasst über verschiedene Bauteile und Systeme. Die besondere Stärke von VACOM ist die Erarbeitung innovativer kundenspezifischer Lösungen für Industrie und Forschung von Grobvakuum bis XHV. Einen Schwerpunkt unserer Kompetenzen bildet die Vakuummesstechnik. Wir danken Herrn Dr. Markus Veldkamp, der von April 2009 bis August 2011 Leiter der F&E- Abteilung bei VACOM war. Er hat die Fibel initiiert und unter seiner Federführung ist die Broschüre entstanden. Besonderer Dank gilt Herrn Dr. Karl Jousten, Leiter des Labors für Vakuummetrologie der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Berlin, für die freundliche Genehmigung zur Veröffentlichung der Abbildung einer Kalibrierkammer. Herrn Sebastian Henkel danken wir für die Gestaltung und Frau Dr. Wilfriede Fiedler für die redaktionelle Unterstützung. Dr. Ute Bergner und Jens Bergner Geschäftsführer

5 Inhaltsverzeichnis 1. Einleitung Rohrfeder-Manometer 5 3. Membran-Vakuummeter Wärmeleitungs-Vakuummeter Ionisations-Vakuummeter Kombinations-Vakuummeter und Controller Partialdruckmessung mit Quadrupol-Massenspektrometern Seite 1

6 1. Einleitung Aus historischer Sicht mag es verwunderlich erscheinen, im Vakuum, abgeleitet aus dem lateinischen Vacuus = leer, also einem leeren Raum, etwas messen zu wollen. In etwas modernerer Terminologie beschreibt der Begriff Vakuum jedoch einen Bereich, beispielsweise ein an eine Vakuumpumpe angeschlossenes Gefäß, in dem ein Gasdruck vorherrscht, der geringer ist als der niedrigste auf der Erdoberfläche vorkommende Atmosphärendruck, also ca. 300 mbar. Die Messgrößen, die die Qualität des erzeugten Vakuums beschreiben, sind also zum einen der Totaldruck, erzeugt durch die thermodynamische Bewegung der im Vakuum verbleibenden Restgasmoleküle, und zum anderen der Partialdruck jeder Gasart. Der Totaldruck im Vakuum ergibt sich als Summe der Partialdrücke der einzelnen Gasarten, die sich im Vakuum befinden, beispielsweise Stickstoff, Sauerstoff, Helium, Argon usw. Druck ist hierbei in üblicher Art definiert als Kraft, die die sich mit hoher Geschwindigkeit im Vakuum bewegenden Gasteilchen auf die Fläche des Vakuumbehälters ausüben, p=f/a mit der SI Einheit Pa = N/m 2. Andere gebräuchliche Einheiten sind mbar mit 1 mbar = 10 2 Pa und insbesondere im US-amerikanischen Raum das Torr mit 1 Torr = 133 Pa = 1,33 mbar. Abbildung 1 zeigt die mehr oder weniger willkürliche Einteilung der Vakuumbereiche mit einer Übersicht der dem aktuellen Stand der Technik gebräuchlichen Messverfahren. Seite 2

7 XHV <10-11 mbar Ultrahochvakuum mbar Hochvakuum mbar Feinvakuum mbar Grobvakuum mbar Rohrfeder-Vakuummeter Piezoresistive Vakuummeter Wärmeleitungs-Vakuummeter Kapazitive Vakuummeter Reibungs-Vakuummeter Ionisations-Vakuummeter Kombinations-Vakuummeter (Pirani + Bayard-Alpert) Abbildung 1: Übersicht der Einteilung der Vakuumzustände und der Messmethoden mbar Seite 3

8 1. Einleitung Prinzipiell unterscheidet sich die Messmethode danach, ob der Druck direkt über die Kraftwirkung der Gasmoleküle oder indirekt über andere physikalische Größen wie beispielsweise den Ionenstrom ionisierter Gasmoleküle oder Wärmeleitung des Gases gemessen wird. Unterhalb eines Vakuumdrucks von 10-5 mbar sind die durch den Gasdruck verursachten Kräfte zu gering, um noch direkt gemessen werden zu können. Unterhalb dieses Drucks weicht man deshalb auf indirekte Messverfahren aus. Direkte Messungen über die Kraftwirkung F sind nicht abhängig von der Art des Gases, das sich im Vakuum befindet. So würde ein Messgerät, das auf diesem Prinzip basiert, unter gleichen Bedingungen für Helium als Gas den gleichen Druck anzeigen wie für Argon oder Stickstoff. Man spricht hier auch von gasartunabhängiger Messung. Im Unterschied hierzu gehen bei der gasartabhängigen Messung gasspezifische Größen wie die Ionisationsenergie oder die molare Masse in die Messung ein, so dass der angezeigte Druck Abbildung2: Kalibrierkammer der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt in Berlin unter gleichen Bedingungen für Helium anders ist als für Argon oder Stickstoff. Diesem Sachverhalt wird durch empirisch ermittelte Korrekturfaktoren Rechnung getragen. Typischerweise ist ein gasartabhängiges Vakuummeter für Stickstoff (also in erster Näherung auch Luft) kalibriert. Der Begriff Kalibrierung beschreibt hierbei den Abgleich des Sensors auf ein Sekundär- oder ein Primärnormal, wie es z.b. im Vakuumlabor der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt in Berlin (Abbildung 2) betrieben wird. Bei Verwendung anderer Gasarten sind die erwähnten Korrekturfaktoren anzuwenden. Diese findet man in der Regel in den Benutzer- Handbüchern der Hersteller. Die nachfolgenden Kapitel 2 bis 6 beschreiben die gängigsten Messverfahren zur Totaldruckmessung im Vakuum und geben Hinweise zur Auswahl des richtigen Vakuummeters für Anwendungen in Industrie und Wissenschaft. Das abschließende Kapitel 7 gibt eine Übersicht der Funktionsweise von Quadrupol- Massenspektrometern zur Bestimmung von Partialdrücken im Vakuum. Seite 4

9 2. Rohrfeder-Manometer Das Rohrfedermanometer wird über den Anschluss unten im Bild 3 an einen Vakuumbehälter angeschlossen. Wird der Vakuumbehälter und somit das verbundene Bourdonrohr evakuiert, bewirkt der das Bourdonrohr umgebende Atmosphärendruck eine Verformung des Rohrs, die über das Hebelsystem in eine Druckanzeige übersetzt wird. Rohrfedermanometer sind einfache und robuste Systeme, die zuverlässig im Druckbereich Atmosphärendruck bis ca. 10 mbar funktionieren. Das Rohrfedermanometer ermöglicht gasartunabhängige Messungen mit den meisten verwendeten Gasen, für korrosive Gastypen werden Spezialanfertigungen verwendet. Verbesserungen in der Stabilität der Anzeige werden mit Quarz-Bourdon- Vakuummetern erzielt. Für deren Beschreibung sei auf weiterführende Literatur verwiesen. Bourdon- Rohr Hebelsystem Zeiger Abbildung 3: Aufbau eines Rohrfeder-Manometers. Seite 5

10 3. Membran-Vakuummeter Von der Vielzahl der verschiedenen Bauformen von Membran-Vakuummetern sollen hier exemplarisch die kapazitiven Membran- Vakuummeter vorgestellt werden. Die Funktonsweise von kapazitiven Membran- Vakuummetern beruht auf der elastischen Verformung von Membranen, wenn sie auf der einen Seite einem höheren Druck p 1 ausgesetzt sind als auf der anderen Seite mit p 2. Damit ist das Membran-Vakuummeter eigentlich ein Gerät zur Messung des Relativdrucks. Um Absolutdrücke messen zu können wird das Innere des Sensors im Druckbereich von p 2 so weit evakuiert, dass p 2 sehr viel kleiner ist als der kleinste zu messende Druck im Rezipienten p 1. Somit erfolgt eine Absolutdruckmessung mit vernachlässigbar kleinem Fehler, gegeben durch den Restdruck p 2. Abbildung 4: Prinzip eines kapazitiven Membran-Vakuummeters für Absolutdruckmessung. Bei den kapazitiven Membran-Vakuummetern ist die druckempfindliche Membran eine Elektrode eines Kondensators. Die Durchbiegung Δs, die eine Funktion der Druckdifferenz ist, bewirkt eine Änderung der Kapazität des als Kondensator ausgestalteten Vakuummeters. Materialien, die zur Fertigung der Membran eingesetzt werden, sind entweder Edelstahl mit kleinem thermischen Ausdehnungskoeffizienten oder metallbeschichtete Keramiken. Seite 6

11 Keramikbasierte Membranen haben sich in der Praxis als weniger empfindlich gegen Temperaturschwankungen erwiesen, sind nullpunktstabiler aufgrund besserer Relaxationsfähigkeit und bieten verbesserte Korrosionsfestigkeit. Die Membran soll möglichst unempfindlich gegen Längenvariation bei Temperaturänderung sein, da dies das Messergebnis verfälscht. Die Dicke der Membran entscheidet über den kleinsten messbaren Druck. Je dünner die Membran, umso kleinere Druckdifferenzen können gemessen werden. Jede Membrandicke kann etwa 4 Druckdekaden messen, der größte messbare Druck gibt dem Sensor entsprechend den Namen (Beispiele in Tabelle 1). Eine Verbesserung der Auflösung bis auf 10-5 mbar ergibt sich durch temperaturstabilisierte Sensoren, die auf 45 C konstanter Temperatur geregelt sind und damit Temperatureinflüsse auf das Messergebnis verringern. Vorzüge der kapazitiven Membranvakuummeter sind die Gasartunabhängigkeit, die hohe Messgenauigkeit von typischerweise 0,2 % (vom Messwert), Widerstandsfähigkeit gegen korrosive Gase und die Zulassung als Referenzsensor zur Prüfmittelüberwachung gemäß DIN-ISO Nachteile sind der vergleichsweise kleine Messbereich von nur 4 Dekaden und der relativ hohe Preis. Sensor (Full Scale) ,1 Messbereich in mbar Tabelle 1: Name des kapazitiven Membran-Vakuummeters und Messbereich. Seite 7

12 4. Wärmeleitungs-Vakuummeter Im Unterschied zu den in Kapitel 3 besprochenen Membran-Vakuummetern beruht das Funktionsprinzip der Wärmeleitungs-Vakuummeter auf der druckabhängigen Wärmeleitung von Gasen. Temperatur ca. 450 K Die Grundidee besteht darin, einen Draht (wie in Abbildung 5 gezeigt) konstant auf eine höhere Temperatur zu heizen als das umgebende Restgas im Vakuum. Der Draht (Durchmesser typischerweise 5 bis 25 μm, Länge zwischen 50 und 100 mm) gibt Wärme an das Gas ab. Über eine elektrische Schaltung wie beispielsweise eine Wheatstone-Brücke wird die Temperatur des Drahtes konstant gehalten und die elektrische Leistung bestimmt, die eingebracht werden muss. Letztere ist aufgrund der Wärmeleitung des Gases und auch der Gaskonvektion druckabhängig. Die Referenzspannung wird dabei durch einen sogenannten Nullpunkt-Abgleich, der im Handbuch des Sensorherstellers beschrieben wird, eingestellt. Dieser Nullpunkt-Abgleich trägt auch dem unerwünschten Wärmeverlust durch die Kontaktstellen des Drahtes (Abbildung 5, Farbe violett) und der Wärmestrahlung (Abbildung 5, Farbe blau) Rechnung. Diese Fehlerquellen werden beim Nullpunkt- Abgleich ebenfalls mit korrigiert. Abbildung 5: Schnitt durch ein Pirani-Wärmeleitungs-Vakuummeter. Die Messgröße in der Wheatstone-Brücke ist also die Differenzspannung zwischen einer definierten Referenzspannung und der anliegenden Heizspannung. Seite 8

13 Vorteile eines Wärmeleitungs-Vakuummeters sind insbesondere der erweiterte Messbereich von 10-4 mbar bis Atmosphärendruck und die Genauigkeit, die mit ±10 % (vom Messwert) im bevorzugten Messbereich für die meisten Anwendungen ausreichend ist. Da die Wärmeleitfähigkeit eines Gases eine Funktion der mittleren Geschwindigkeit der Moleküle und damit eine Funktion der molaren Masse des Gases ist, messen Wärmeleitungs- Vakuummeter den Druck gasartabhängig. Die Anzeige ist deshalb in der Regel für Stickstoff und Luft kalibriert. Bei Verwendung anderer Gase wie Argon oder Helium ist Vorsicht geboten (Abbildung 6). So kann beim Belüften mit Argon leicht ein Überdruck in der Kammer erzeugt werden, ohne dass dies vom Pirani- Messgerät so angezeigt wird. Raeler Absolutdruck (mbar) (mbar) Gemessener Druck Ar He N2 Abbildung 6: Druckanzeige eines Pirani-Vakuummeters für verschiedene Gasarten. Seite 9

14 Wärmeleitungs-Vakuummeter Weiterhin ist beim Einbau des Vakuummeters unbedingt auf die Einbaulage zu achten und den Vorgaben des Herstellers zu folgen. Einbaulage bedeutet hierbei, ob der im Pirani beheizte Draht eine horizontale oder vertikale Stellung gegenüber dem Erdboden einnimmt. Aufgrund der im Druckbereich oberhalb von ca. 10 mbar auftretenden Gaskonvektion verändern sich die Strömungseigenschaften und damit der Wärmetransport bei vertikaler gegenüber horizontaler Einbaulage, somit wird ein anderes Messergebnis ermittelt. Dies ist in Abbildung 7 schematisch illustriert. Verbesserungen der Genauigkeit im Bereich 500 bis 1300 mbar erzielt man mit Konvektions-Piranisensoren, bei denen die Zylindergeometrie der Messzelle in Verbindung mit der definierten horizontalen Lage der Zylinderachse zu reproduzierbaren Konvektionsströmen führt. Die Genauigkeit verbessert sich hierdurch auf 2 % (vom Messwert) in diesem Druckbereich. Gemessener Druck (mbar) Abbildung 7: Einfluss der Einbaulage auf das Messsignal im Konvektionsbereich (mbar) Realer Absolutdruck Druck; vertikaler Sensor Druck; horizontaler Sensor, waagerechter Draht Druck; horizontaler Sensor, senkrechter Draht Seite 10

15 Preisgünstige Varianten von Wärmeleitungs- Vakuummetern sind Thermokreuze, bei denen nicht die Temperatur des geheizten Elements, sondern die eingebrachte Leistung konstant ist und die Temperatur bestimmt wird. Ein Vorteil ist der günstigere Preis aufgrund der einfacheren Bauform, Einschränkungen haben Thermoelemente jedoch in Messbereich und Genauigkeit. Vorteile Wärmeleitungs-Vakuummeter Nachteile Geringerer Preis Gute Genauigkeit Gasartabhängig Einbaulageabhängig Robust, lange Lebensdauer Schnell!!! (10 ms Reaktionszeit) Hervorragend für Steuerund Regelprozesse Erweiterter Messbereich gegenüber Membran-Vakuummetern Nur verwendbar mit nicht-explosiven Gasen (Wärmespitzen an gebrochenen oder defekten Drahtstellen) Oberflächenverunreinigungen auf dem Draht beeinflussen das Messergebnis Drahtoberfläche mit Edelmetallen beschichtet, Gefahr katalytischer Reaktionen und Explosionsrisiko Seite 11

16 5. Ionisations-Vakuummeter Ionisations-Vakuummeter basieren auf dem Prinzip, die im Vakuum vorhandenen Restgasatome mittels Elektronenstößen zu ionisieren, die erzeugten Ionen durch elektrische Felder geeignet auf Elektroden zu lenken und den Entladungsstrom zu messen. Man unterscheidet prinzipiell zwei Typen von Ionisations- Vakuummetern: Typ Kaltkathode: Hochspannung wird zum Zünden einer Gasentladung genutzt. Die zur Ionisation benötigten Elektronen werden durch spontane Emission sowie durch das Auftreffen der Ionen auf die Kathode erzeugt. Typ Heißkathode: die zur Ionisation benötigten Elektronen werden durch geheizte Filamente über Glühemission erzeugt. Abbildung 9: Heißkathoden- Messkopf nach Bayard-Alpert. Heißkathoden Die Bauform von Heißkathoden-Ionisations- Vakuummetern unterscheidet sich grundlegend von derjenigen der Kaltkathoden. Der nach seinen Erfindern benannte Bayard-Alpert- Sensor ist heute der gebräuchlichste Heißkathoden-Vakuumetertyp. (Abbildung 9) Anode +180 Volt Ionenkollektor 0 Volt Kathoden (Filamente) +30 Volt Die freien Elektronen werden über Glühemission an den Filamenten gebildet und durch das Anodenpotential zum zylinderförmigen Anodengitter hin beschleunigt. Die Elektronen- Trajektorien durchdringen den Anodenzylinder, wie in Abbildung 10 gezeigt. Auf ihrem Weg treffen die Elektronen auf Restgasatome und ionisieren diese. Durch das Kollektorpotential werden die innerhalb der Anode gebildeten Ionen zum Kollektor beschleunigt und tragen auf diese Weise zu einem messbaren Strom bei. Abbildung 10 enthält noch weitere interessante Details. So ist die Bahn der Elektronen aus dem Anodengitter heraus beeinflusst durch die Wand der Vakuumkammer, die das Vakuummeter umgibt. Demzufolge ist das Messsignal eines sogenannten Eintauchsensors, bei dem der Sensor frei in die Vakuumkammer ragt, anders als bei einem Sensor, der von einem Rohrstück umgeben ist. Seite 12

17 Häufig wird deshalb mit dem Ionisations- Vakuummeter ein Tubus, also ein Rohrstück mit definiertem Rohrdurchmesser, geliefert, der die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit durch den konstanten Abstand Anodengitter zu Vakuumrohrwand verbessert. Für andere Konfigurationen geben die Hersteller Korrekturfaktoren an, die die Position des Sensors berücksichtigen. Filament Wand Der obere Druckbereich, in dem Bayard-Alpert- Sensoren arbeiten, ist gegeben durch die Stabilität des Filaments, Heißkathoden arbeiten bis zu einem Druck von maximal 0,1 mbar. Prinzipiell ist der untere Druckbereich bestimmt durch den minimalen Strom, der im Kollektor nachgewiesen werden kann. Es treten jedoch Störeffekte auf, die den Messbereich begrenzen und die unterhalb von 10-9 mbar bemerkbar werden. Röntgenstrahlung Ionenkollektor 0 V Gitter +180 V Filament +30 V Kollektor Gitter Abbildung 10: Trajektorien in einem Bayard-Alpert-Sensor und Ionisationsprozesse Wenn ein Elektron nicht durch das Anodengitter hindurch fliegt, sondern es trifft, kann ein Photon im weichen Röntgenbereich entstehen. Trifft dieses auf den Kollektor, führt dies über den Photoeffekt zur Emission eines Elektrons in das Vakuum. Scheinbar ist also ein positiv geladenes Ion auf den Kollektor getroffen, der Druck wird höher angezeigt, als es tatsächlich der Fall ist. Seite 13

18 Ionisations-Vakuummeter Einen großen Einfluss zeigt auch der ESD-Effekt (ESD=Electron Stimulated Desorption). Trifft ein schnelles Elektron auf einen Bestandteil des Sensors, kann es dort adsorbierte Gasmoleküle desorbieren und somit das Gleichgewicht von Adsorption und Desorption in Richtung Desorption verschieben. Als Folge befinden sich mehr Gasmoleküle im Ionisationsraum als in der Vakuumkammer, damit ist der angezeigte Druck im Vakuummeter höher als im Vakuum-Rezipienten. Komplementär zum Röntgeneffekt tritt auch der inverse Röntgeneffekt auf. Hierbei trifft das durch den Röntgeneffekt entstandene Photon auf die den Sensor umgebende Rohrwand und löst ein Elektron aus. Dieses trifft auf den Kollektor und kompensiert teilweise den positiven Ionenstrom, der angezeigte Druck sinkt. All diese unerwünschten Effekte begrenzen den unteren Druckbereich von Bayard-Alpert-Ionisations-Vakuummetern auf typischerweise 3x10-11 mbar. Gemessener Druck (mbar) (mbar) Realer Absolutdruck Abbildung 11: Schematische Abpumpkurve gemessen mit einem Bayard-Alpert-Sensor Ideales Bayard Alpert ESD Effekt Röntgen Effekt Seite 14

19 Verbesserungen der Bauform von Heißkathoden-Vakuummetern wie der Extraktor oder das modulierte Bayard-Alpert-vVerfahren sind in der Literatur beschrieben und senken den unteren Druckbereich auf 1x10-12 mbar. Abbildung 11 zeigt eine schematische Abpumpkurve unter Berücksichtigung der auftretenden Störeffekte. Kathoden Wie in Abbildung 12 gezeigt, wird zwischen den Kathodenplatten und dem Anodenring eine Hochspannung von etwa 2 kv angelegt. S Die Elektronen treten aus der Kathode aus und werden zum Anodenring hin beschleunigt. Durch das äußere Magnetfeld der Flussdichte B (100 bis 200 mt) bewegen sie sich auf engen Kreisbahnen innerhalb des Anodenrings. Hier treffen sie mit hoher Energie auf die Restgasatome des Vakuums und ionisieren diese. Die positiv geladenen Ionen folgen dem elektrischen Feld zu den Kathodenplatten, wo nach dem Auftreffen der Entladungsstrom gemessen wird. Kaltkathoden Aus historischer Sicht war die Anordnung von Penning (Abbildung 12) eine geeignete Bauform, um den Totaldruck durch das Kaltkathoden-Prinzip zu bestimmen. Mittlerweile wird die Penning-Anordnung eher für die Vakuumerzeugung in Ionengetterpumpen genutzt als zur Totaldruckmessung. N Anodenring Abbildung 12: Schematischer Aufbau einer Kaltkathode vom Penning-Typ. Seite 15

20 Ionisations-Vakuummeter Die Vakuumdruck-Entladungsstrom-Beziehung ist gegeben durch p=const I m, wobei der Exponent je nach Bauform zwischen 1 und 1.4 variiert. Der Gas-Entladungsstrom ist also in weiten Bereichen proportional zum Vakuumdruck. Die Ionisierungsenergie und damit die Ionisationswahrscheinlichkeit des Gases sind abhängig von der Gasart, somit ist die Druckmessung mit Ionisations-Vakuummetern gasartabhängig. Kaltkathoden werden typischerweise in einem Druckbereich unterhalb 10-3 mbar betrieben, da ab diesem Druck die Elektronen eine größere freie Weglänge besitzen, die Rekombinationswahrscheinlichkeit sinkt und eine geringere Leistung für den Betrieb erforderlich ist. Die untere Grenze für den messbaren Druck ist gegeben durch den kleinsten messbaren Strom, typische Werte liegen im Bereich 10-9 bis mbar. Moderne Ionisations-Vakuummeter nach dem Kaltkathoden-Prinzip sind in der Bauform typischerweise vom Magnetron oder invertierten Magnetron-Typ. Für deren Beschreibung sei auf die Literatur verwiesen, die physikalischen Prinzipien sind aber sehr ähnlich zur Penningzelle. Die abschließende Tabelle gibt eine Übersicht der Vor- und Nachteile von Kalt- und Heißkathoden-Ionisations-Vakuummetern. Seite 16

21 Vorteile Kaltkathoden-Ionisations-Vakuummeter Nachteile Geringerer Preis Keine Röntgen- oder ESD-Effekte Schlechte Genauigkeit ( 30 % v.m.) Instabilität Magnetfelder Haben Pumpeffekt Zündung bei kleinen Drücken schwierig Gasartabhängigkeit Vorteile Heißkathoden-Ionisations-Vakuummeter Nachteile Keine Magnetfelder Besserer unterer Druckbereich Bessere Genauigkeit (10 % v.m.) Keine Anforderungen an Zünden der Entladung Verwendung mit korrosiven Gasen Höherer Preis Gasartabhängigkeit Empfindlich auf äußere Magnetfelder ESD beeinflusst Reproduzierbarkeit Seite 17

22 6. Kombinations-Vakuummeter und Controller Besteht der Wunsch, mit nur einem Messgerät einen weiten Messbereich von Atmosphärendruck bis zum UHV abzudecken, bietet sich die Verwendung von Kombinations-Vakuummetern an. Diese vereinen zwei oder mehr Messprinzipien in einem Gerät, bei gängigen Bauformen werden ein Pirani-Sensor als Vorvakuum- Sensor und ein Ionisations-Vakuummeter als Hochvakuum-Sensor eingesetzt. Bei aktiven Sensoren (auch Transmitter genannt) ist die benötigte Mess- und Steuerelektronik mit in den Sensor integriert, der Anwender kann also über ein Kabel das Gerät direkt ansteuern und auslesen, typischerweise über einen PC mit zugehöriger Software. In der Industrie sind aktive Messgeräte sehr verbreitet, da das Messergebnis direkt in die Prozess- und Gasflussregelung mit eingebunden werden kann und mit nur einer Software eine Vielzahl von Messgeräten angesprochen wird. Die angebrachte Elektronik begrenzt jedoch die Ausheizbarkeit des Sensors auf unter 100 C, für höhere Temperaturen müssen die Elektronik und das Kabel entfernt werden. Seite 18

23 Passive Sensoren hingegen werden über ein Kabel mit einem Steuergerät, auch Controller genannt, verbunden, in dem sich die Elektronik befindet. Eine wichtige Eigenschaft von passiven Sensoren ist ihre hohe Ausheizbarkeit. Durch die Verwendung von Controllern kann die Bedienung und Auslesung des Sensors ohne Spezialsoftware erfolgen. Aus dem gleichen Grund stehen ähnliche Anzeigen und Betriebsgeräte auch für aktive Sensoren zur Verfügung. Seite 19

24 7. Partialdruckmessung mit Quadrupol-Massenspektrometern Neben der Information, dass der Totaldruck im Vakuum-Rezipienten einen gewissen Wert erreicht hat, ist häufig auch die Zusammensetzung des verbleibenden Restgases von Interesse. Typischerweise ist man bei Prozessgasen an der Zusammensetzung des Gasgemisches interessiert, möchte Vakuumlecks über einen Helium-Lecktest nachweisen oder Kontaminationen im Vakuum bestimmen, beispielsweise Kohlenwasserstoffe. Quadrupol-Massenspektrometer (QMS) bestehen aus verschiedenen Baugruppen, die schematisch in Abbildung 13 gezeigt sind. Einfliegende Restgasatome und Moleküle werden in der Ionisationsquelle ionisiert und die Ionen mit einer elektrostatischen Blende gebündelt. Danach treten sie in den Quadrupol-Massenfilter ein. Dieser besteht aus vier Edelstahlstäben, an die eine elektrische Gleichspannung und eine überlagerte Wechselspannung angelegt werden. Ionen Das Spannungsverhältnis ist so gewählt, dass immer nur Ionen mit einem definierten Verhältnis Masse/Ladung den Massenfilter in gerader Bahn passieren können. Ionen, deren Masse/Ladung (m/z) Verhältnis nicht passt, treffen auf die Edelstahlstäbe, werden neutralisiert und gelangen nicht zum Detektor. Die passierenden Ionen treffen auf einen Detektor, typischerweise vom Faradaycup-Typ. Somit besteht über das Messsignal im Detektor die Möglichkeit, die Häufigkeit von Ionen mit einem Verhältnis m/z zu zählen und ein Balkendiagramm zu erzeugen. Durch geeignetes Durchstimmen des Massenfilters lässt sich somit der Bereich m/z von 1 bis 300 u erfassen. Abbildung 13: Schematischer Aufbau eines Quadrupol-Massenspektrometers Seite 20

25 Der Druckbereich, in dem Quadrupol- Massenspektrometer betrieben werden können, ist abhängig von der Bauform der Ionenquelle. Bei offenen Ionenquellen ist das QMS in direktem Kontakt mit dem Vakuum des Rezipienten. Die Messung kann nur unterhalb von ca. 1x10-4 mbar gestartet werden, da oberhalb dieses Drucks die mittlere freie Weglänge der Ionen nicht groß genug ist, um den Detektor zu erreichen. QMS mit geschlossenen Ionenquellen verfügen über ein separates Pumpsystem und sind nur über Blenden oder Kapillar-Röhren mit der Vakuumkammer verbunden. Somit sind Untersuchungen zur Gaszusammensetzung bis Atmosphärendruck möglich. Die Nachweisgrenzen der Partialdrücke sind gegeben durch die Empfindlichkeit des Detektors. Bei Faradaycup-Detektoren betragen sie typischerweise 5x10-12 mbar. Verwendet man stattdessen einen Sekundärelektronenvervielfacher, kann die Nachweisgrenze um zwei Größenordnungen verbessert werden. Bei der Interpretation von Spektren aus Massenspektrometern ist höchste Sorgfalt geboten, da auch mehrfach ionisierte Gasatome nachgewiesen werden, mit einem anderen Verhältnis m/z als einfach ionisierte. Die mit den QMS gelieferten Softwarepakete beinhalten üblicherweise eine große Datenbank mit typischen Lagen von Gasen und Molekülfragmenten im Spektrum, was die Auswertung erleichtert. Seite 21

26 VACOM Vakuum Komponenten & Messtechnik GmbH Jena 2011: Alle Rechte vorbehalten. Seite 22

27 Impressum Herausgeber: VACOM Vakuum Komponenten & Messtechnik GmbH Gabelsbergerstraße Jena Germany Tel Fax info@vacom.de / Geschäftsführer: Dr. Ute Bergner, Jens Bergner Handelsregister Jena HRB St.Nr.: 161/121/03299 USt.-ID: DE Seite 23

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