Übersicht über DSR-Prüfgeräte und deren praktische Anwendungen

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Eva Weiner
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1 Übersicht über DSR-Prüfgeräte und deren praktische Anwendungen Christine Wurm 1

2 Rheologiestraße Rheologie beschreibt das Fließ- und Deformationsverhalten 2

3 Anwendungen Typische Anwendungsgebiete Farben/Lacke Polymere/Kunststoffe Klebstoffe Pharmaindustrie Lebensmittelindustrie Typische Fragestellungen Fließverhalten für Pumpenauslegung Fließgrenzenbestimmung Bestimmung des Yield Points Charakterisierung des Thixotropieverhaltens Frequenzverhalten Untersuchung der Lagerstabilität Aushärtungen/Aufschmelzen 3

4 Einfachere Testmethoden Spateltest Auslaufbecher Rotationsviskosimeter Relativmessungen Keine absoluten Werte abhängig von Messmethode 4

5 Aufbau eines modernen Rheometers Stativ und Hubmotor mit Wegmessung für den Rheometerkopf Optischer Drehgeber Messung des Auslenkwinkels, bzw. der Drehzahl Motor Messung und Vorgabe des Drehmoments Lager des Messantriebs Kupplung für Messsysteme Messgeometrien CP, PP, CC, DG, SRF, Messzellen und Temperaturmessung Flüssigkeitstemperierung LTD Peltiersystem PTD Elektrische Heizung ETD Konvektionsheizung CTD Sondermesszellen 5

6 Design des Messantriebs Optischer Drehgeber Messantrieb Lager Antriebswelle Kupplung für Messsysteme Rheometer legt elektrisches Drehmoment an und misst Auslenkwinkel bzw. Drehzahl Keine direkte Kontrolle des Drehmoments an Probe (Trägheit des Messantriebs) Deformationsvorgabe durch Feedback im Messantrieb 6

7 Funktionsweise des EC-Motors Kontaktfreier Gleichstrommotor a Rotierender Stromfluss in den Spulen erzeugt eine reibungsfreie synchronen Bewegung des Rotorsb a Eigenschaften des EC-Motors a Stator generiert elektromagnetisches Feld b Rotor mit Permanentmagneten Sofortiger Aufbau des Magnetfelds kurze Antwortzeiten in Sprungversuchen Linearer Zusammenhang zwischen elektromagnetischem Moment und Statorstrom: M~I Keine Wirbelströme und Wärmeentwicklung Permanente Drehmomente bis 300mNm 7

8 Luftlager und Normalkraftmessung Luftlager Axiales Lager hält das Gewicht des Messantriebs Radiales Lager zentriert und stabilisiert den Schaft Geringe Restreibung erlaubt Messung kleinster Drehmomente Anforderung an Sauberkeit der Druckluft Empfindlich auf Querkräfte Axiales Lager Normal- kraft- Sensor Radiales Lager Normalkraftmessung Axiale Kräfte führen zu Änderung im Luftspalt Änderung des Spalts ist proportional zur angelegten Kraft Kapazitive Messung der Spaltbreite Steifigkeit im Luftlager erlaubt großen Bereich der Normalkraftmessung 8

9 Messsysteme für Rotations- und Oszillationsrheometer nach DIN und ISO 3219 Kegel/Platte Platte/Platte Zylinder für Dispersionen nicht empfehlenswert bei Partikelgröße über 5µm konstante Scherrate gute Temperaturanpassung einfache Reinigung für Gele und Pasten einstellbarer Messspalt für niederviskose Flüssigkeiten nicht empfehlenswert für Pasten (wegen Luftblasen) Weniger Einfluss durch Trocknung 9

10 Messsysteme Relativmesssysteme mit produkttypischen Spindeln Relativwerte Helix- Rührer Baustoff- Rührer Stärke- Rührer Flügel- und Stift- Rührer Kugel- Messsystem Spezielle Messsysteme für Festkörpermessungen UXF SER SRF SCF z.b. für Bleistiftminen Folien und Fasern Dehnviskosität von Polymeren und Klebern Festkörperstäbe in Torsion (DMTA) 10

11 Zwei-Platten-Modell Rheologische Größen Schubspannung und Scherrate Schubspannung τ = A F Einheit: 1 N / m 2 = 1 Pa Scherrate γ& = (D) = h v Einheit: 1 m / (s m) = 1 / s = s -1 Laminares Fließen als Schichtenströmung 11

12 Probenbefüllung Jede Belastung der Probe vor der Messung kann das Messergebnis beeinflussen! Vor dem Befüllen Aufrühren nur bei inhomogener Probe Entnahme mit Spatel, Löffel oder Pipette Alterung durch Aufschmelzen Befüllung blasenfrei füllen Probenmenge beachten 10 4 Beeinflussung der Probe beim Anfahren des Messspaltes Erholungsphase notwendig? Normalkraftsteuerung notwendig? Pa G' 10 3 G'' Streichfarbe CC27 G' Speichermodul G'' Verlustmodul Farbpaste CC27 G' Speichermodul G'' Verlustmodul min 14 Zeit t 12

13 Probenbefüllung Ideale Füllung nach DIN (mit Trimmposition) In Ruhe Korrekte Füllung In Ruhe Unterfüllung In Ruhe Bei Scherrate 100s -1 Bei Scherrate 100s -1 Bei Scherrate 100s -1 Viskosität korrekt Viskosität oft minimal zu niedrig Viskosität zu niedrig 13

14 Probenbefüllung Ideale Füllung nach DIN (mit Trimmposition) In Ruhe Bei Scherrate 100s -1 Trimmen: Aufsatzplatten in passender Größe Silikonformen für Bitumen kontrollierte Probenmenge Präparation mehrere Proben gleichzeitig Gefahr des stearic hardening durch wiederholtes Erwärmen der Probe Trimmen mit erwärmtem Spatel nur kleine Abschnitte trimmen Viskosität korrekt 14

15 Temperierung Großer Einfluss der Raumtemperatur bei CP und PP-Systemen Aktiv temperierte Haube empfehlenswert offenes System passive Haube aktive Haube Temperaturverteilung ohne Haube Temperaturverteilung mit Peltierhaube Temperature C top 100 bottom Time / min Temperature / C Probe Kammer Time / s Bottom Inside Bottom Outside Top Inside Top Outside 15

16 Temperierung Großer Einfluss der Raumtemperatur bei CP und PP-Systemen Aktiv temperierte Haube empfehlenswert offenes System passive Haube aktive Haube 10 7 Pa G' 10 4 G'' 10 3 Eiscreme mit Haube PP 25; d=2 mm G' Speichermodul G'' Verlustmodul Eiscreme ohne Haube PP 25; d=1,8 mm G' Speichermodul G'' Verlustmodul Temperaturrampe an das thermische Leitvermögen der Probe anpassen Empfehlung: max. 2K/min C 10 Temperatur T 16

17 Temperierung Verifikation und Kalibration der Temperatur Kalibrierter Temperatursensor im Messspalt Externe Kontrolle der Temperatur Kalibration der Temperaturvorgabe des Rheometers 17

Steady State = automatische Prüfung zum Erreichen eines stationären Zustandes) ausreichend Zeit für die Mittelung des Messpunktes

18 Messprofil und Messpunktdauer Die Messpunktdauer muss so gewählt werden, dass: die Vorgabe eingeregelt werden kann sehr kurz, abhängig von Motoreigenschaften, wenig Einfluss von Probe ein stationäres Scherfeld ausgebildet werden kann lang, abhängig von Probe und Messart ( Steady State = automatische Prüfung zum Erreichen eines stationären Zustandes) ausreichend Zeit für die Mittelung des Messpunktes verfügbar ist Bei Amplituden- und Frequenzsweeps arbeitet man meist ohne Zeitvorgabe Automatische Einregelung und Mittelwertbildung empfehlenswert 18

19 Messprofil und Messpunktdauer Transienter Viskositätshügel ( Bananenkurve ) Zu kurze Messpunktdauer Strömungsfeld noch nicht vollständig ausgebildet falsche Messergebnisse 100 Pa s Farbe Messpunktdauer steady state η Viscosity η 10 Farbe Messpunktdauer 10 s η Viscosity Farbe Messpunktdauer 5 s η Viscosity Farbe Messpunktdauer 2.5 s η Viscosity /s 100 Shear Rate γ. Faustregel Messpunktdauer: t MP = 1 / γ. 19

20 Spaltentleerung Weissenberg-Effekt Probe beobachten, wenn die Viskosität bei hohen Scherraten abnimmt Schubspannungskurve berücksichtigen Tipp: Verringerung der Messpunktdauer bei hohen Scherraten 20

21 Qualitätsmanagement Nullpunktsbestimmung bei mittlerer Temperatur Regelmäßiger Anwenderabgleich (Motorabgleich) zur Kompensation der Restreibung (für Rotationsmessungen im kleinen Drehmomentbereich) Trägheitsbestimmung des Messsystems (für Oszillationsmessungen bei hohen Frequenzen) Messung von zertifizierten Prüfölen mit geeigneter Viskosität und geeignetem Messsystem Service durch Gerätehersteller 21

22 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit 22

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