Endersch, Jonas 09./

Größe: px

Ab Seite anzeigen:

Download "Endersch, Jonas 09./"

Lukas Schräder
vor 9 Jahren
Abrufe

1 Endersch, Jonas 09./ Praktikum Allgemeine Chemie 2, Saal G1, Gruppe 3, Platz 53 Versuchsprotokoll Versuch 1.2: Destillation 1 Versuch 1.3: Destillation 2 Einleitung und Theorie: In diesen Versuchen wurde ein Gemisch aus Ethanol und Propanol unbekannter Konzentrationen durch verschiedene Destillationsarten getrennt: In Versuch 1.2 wurde zwischen der Destillation mit und ohne Kolonne verglichen, in Versuch 1.3 ging es um den Vergleich zwischen der Destillation mit zwei verschiedenen Kolonnen. Um die Konzentration an Ethanol bestimmen zu können, wurde der Brechungsindex bestimmt. Die Destillation ist ein wichtiges Verfahren zur Trennung eines flüssigen Gemisches, das auf den verschiedenen Siedetemperaturen bzw. Dampfdrücken bei gleichen Temperaturen der einzelnen Bestandteile beruht. Eine einfache Destillation ohne Kolonne wird Gleichstromdestillation genannt. Wird eine Kolonne eingesetzt, kondensiert der Dampf teilweise an ihrer Oberfläche und fließt zurück in den Siedekolben. Diese Art der Destillation heißt daher Gegenstromdestillation oder auch Rektifikation. Nach dem Raoultschen Gesetz gilt für die Partialbrüche in einem binären Gemisch der Stoffe A und B: p A, p B : Partialdruck im Dampfraum ; P A, P B : Dampfdruck x A, x B : Molenbruch in der Flüssigkeit Außerdem gilt 1, sodass das Verhältnis der Partialdrücke im Dampfraum wie folgt ausgedrückt werden kann: 1

2 Der Partialdruck im Dampfraum p A, p B kann auch über den Gesamtdruck p und den Molenbruch y A, y B im Dampfraum angegeben werden: Durch Einsetzen folgt: ; Im Allgemeinen werden x und y ohne Index für die leichter flüchtige Komponente verwendet. Das Verhältnis der Dampfdrücke wird als α definiert, das die relative Flüchtigkeit der schneller siedenden Komponente angibt. Somit ergibt sich folgende Gleichung: 1 1 Hieraus ist ersichtlich, dass die beiden Komponenten nur durch Destillation getrennt werden können, wenn sich die Dampfdrücke unterscheiden, wenn also gilt 1. Je größer α ist, desto besser ist auch die Trennwirkung. Im Siedediagramm eines Ethanol/Propanol Gemisches sind die Dampfdrücke grafisch dargestellt: Im Punkt A (x=0) ist reines Ethanol vorhanden, im Punkt B (x=1) reines Propanol. Der Siedepunkt des Gemisches ist niedriger als der des reinen Propanols und hängt von der Zusammensetzung ab. Von der zu Beginn vorliegenden Zusammensetzung (D) wird im Diagramm eine waagerechte Linie bis zur Taukurve (C) gezogen, die Linie senkrecht zur Siedekurve weitergeführt und analog verfahren, bis das reine Produkt erreicht wird. Die so erhaltenen Stufen im Diagramm geben die Anzahl der theoretischen Böden an.

3 Versuchsdurchführung: Zunächst wurde eine Messreihe der Brechungsindices von sechs Gemischen verschiedener Massenanteilen von Ethanol und Propanol aufgenommen. Aus den so erhaltenen Daten wurde durch lineare Regression eine Gleichung aufgestellt, mit der der massenprozentuale Anteil von Ethanol in einem Gemisch mit Hilfe des Brechungsindexes bestimmt werden kann. Im Versuch 1.2 wurde ein Ethanol/Propanol Gemisch durch Gleichstromdestillation mit einer Mikrodestille sowie durch Gegenstromdestillation durch eine Füllkörperkolonne, die mit einer Mikrodestille verbunden wurde, getrennt. Eine zweite Probe wurde im Versuch 1.3 in einer Drehbandkolonne sowie durch eine aus Vigreuxkolonne und Mikrodestille bestehende Apparatur getrennt. Dazu wurde das Gemisch im Ölbad erhitzt, sodass es in die Gasphase überging. Am Kühler kondensierte der Dampf und wurde in Rundkolben aufgefangen. Drei Fraktionen wurden nach den gemessenen Temperaturen abgetrennt. Die Proben und alle Fraktionen wurden refraktometrisch bestimmt. Durch die im ersten Teil aufgestellte Gleichung konnte der jeweilige Ethanolanteil berechnet werden. Auswertung: Die Aufnahme der Messkurve eines n Propanol/Ethanol Gemisches bekannter Zusammensetzung lieferte folgende Brechungsindices: %Ethanol Brechungsindex 0 1, , , , , ,3618 Nach Auftragung der Massenanteile an Ethanol gegen den Brechungsindex kann durch lineare Regression eine Ausgleichsgerade angegeben werden, mit dessen Geradengleichung der Massenanteil an Ethanol aus dem bestimmten Brechungsindex angegeben werden kann:

4 Brechungsindex n Propanol/Ethanol % Ethanol y = 4313,1x ,8 1,36 1,365 1,37 1,375 1,38 1,385 1,39 Brechungsindex % 4313,1 5973,8 Mit Hilfe dieser Formel wurden die Massenanteile an Ethanol der in den Versuchen verwendeten Lösungen durch die Brechungsindices bestimmt: Destillation 1 Brechungsindex der Probe: 1,3845 Ethanolgehalt der Probe: 2,3% Mikrodestille Füllkörperkolonne Gemisch Brechungsindex % Ethanol Brechungsindex % Ethanol Rückstand 1,3850 0,2 1,384 4,5 Fraktion 1 1, ,6 1,364 90,7 Fraktion 2 1, ,2 1,364 90,7 Fraktion 3 1, ,4 1, ,3 Da die Destillation mit Füllkörperkolonne bei gleicher Ausgangslösung größere Ethanolanteile liefert, ist ihre Trennwirkung eindeutig besser als die der Gleichstromdestillation. Destillation 2 Brechungsindex der Probe: 1,3785 Ethanolgehalt der Probe: 28,2%

5 Vigreuxkolonne Drehbandkolonne Gemisch Brechungsindex % Ethanol Brechungsindex % Ethanol Rückstand 1,3850 0,2 1,3839 4,9 Fraktion 1 1, ,2 1, ,7 Fraktion 2 1, ,3 1, ,8 Fraktion 3 1,3832 7,9 1, ,7 Aus den berechneten Ethanolanteilen wird deutlich, dass die Trennung mit einer Kolonne effektiver ist als die einfache Destillation. Die effektivste Kolonne war aufgrund ihrer großen Oberfläche die Füllkörperkolonne. Literatur Organikum,22. Auflage, WILEY VCH, Weinheim 2004 Merck ChemDAT, Version , Merck KGaA, Darmstadt 2007

Ähnliche Dokumente

Versuch 1.6/1: Benutzung des Wasserabscheiders zur Synthese von 2 (m Nitrophenyl) 1,3 dioxalan

Endersch, Jonas 16.06.2008 Praktikum Allgemeine Chemie 2, Saal G1, Gruppe 3, Platz 53 Versuchsprotokoll Versuch 1.6/1: Benutzung des Wasserabscheiders zur Synthese von 2 (m Nitrophenyl) 1,3 dioxalan Reaktionsgleichung: