Rektifikationsanlage

Fachhochschule ugsburg Praktikumsanleitung Rektifikationsanlage Gruppe Nr.: Praktikumsdatum: bgabedatum: Name: Vorname: Semester: Matrikel-Nr.: Unterschrift: Vortestat: Haupttestat: Hinweise: Zur Durchführung dieses Versuches sind Kenntnisse der Lehrveranstaltung Thermische Verfahrenstechnik erforderlich. Die Versuchsdurchführung setzt das gründliche Studium dieser nleitung voraus. Die ufgaben 6.2 bis 6.6 sowie 7. und 7.2 sind vor der Versuchsdurchführung zu lösen. Ihre Lösung ist Voraussetzung für das Erteilen des Vortestats.

Fachhochschule ugsburg Inhaltsverzeichnis ufgabenstellung...3 2 Einführung...4 3 Verfahrensfließbild der Rektifikationsanlage...5 4 Funktionsweise der Rektifikationsanlage...6 5 estimmung des Stoffmengenanteils mittels Refraktometer...6 5. edienung des Refraktometers...7 6 Siedegramm...8 7 Gleichgewichtsdiagramm...2 8 Ermittlung der theoretischen Kolonnenbodenanzahl...6 8. Konstruktion der Gleichgewichtskurve im Phasendiagramm...7 8.2 estimmung des minimalen Rücklaufverhältnisses...7 8.3 Wahl des effektiven Rücklaufverhältnisses...9 8.4 ilanzlinien...22 8.5 McCabe-Thiele-Verfahren...24 8.6 Ermittlung des ustauschgrades...26 9 Verwendete Formelzeichen...30 0 Literaturverzeichis...3 2

Fachhochschule ugsburg ufgabenstellung Ein binäres Flüssigkeitsgemisch, das aus den Komponenten n-hexan und n-octan besteht, ist mittels einer diskontinuierlich betriebenen Rektifikationsanlage zu trennen. Das Gemisch weist sowohl in der flüssigen Phase als auch in der dampfförmigen Phase näherungsweise ein ideales Verhalten auf. Im Einzelnen sind folgende ufgaben zu lösen: eantworten Sie alle Fragen zum Siedediagramm und zum Gleichgewichtsdiagramm in den Kapiteln 6 und 7 dieser nleitung! Untersuchen Sie den Einfluss des Rücklaufverhältnisses auf die erzielbare Produktmenge und Produktreinheit! estimmen Sie den ustauschgrad und die odenzahl! Lösen Sie die zugehörigen ufgaben im Kapitel 8! Führen Sie eine uswertung des Versuchs unter eachtung der Fragen in Kapitel 8 durch! 3

Fachhochschule ugsburg 2 Einführung ei der Destillation erfolgt die Trennung eines Flüssigkeitsgemisches aufgrund unterschiedlicher Siedetemperaturen der Komponenten. Die Rektifikation entspricht einer Hintereinanderschaltung mehrerer Destillationsblasen. Dabei wird am Sumpf der Kolonne Energie zugeführt und am Kopf der Kolonne Energie abgeführt. Eine Rektifikationsanlage benötigt für dieselbe Trennleistung im Vergleich zu einer Hintereinanderschaltung von Destillationsblasen weniger Energie. Es findet eine ständige Stoffübertragung zwischen einer vom Kopf der Kolonne abwärts strömenden Zulauf Verdampfer Dampf Flüssigkeit Sumpfprodukt bbildung 2.: Rektifiziersäule Destillat Kondensator Rücklauf Kopfprodukt Flüssigkeit und einem aufwärts strömenden Dampf statt. In bbildung 2. ist der prinzipielle ufbau einer Rektifiziersäule dargestellt. uf jedem oden trifft der von unten kommende heiße Dampfstrom auf das kältere Kondensat. Während des Kontaktes beider Phasen geht die schwererflüchtige Komponente vom Dampf in das Kondensat über, die leichterflüchtige Komponente gelangt vom Kondensat in den Dampf. In der Folge reichert sich die leichterflüchtige Komponente im Dampf und die schwererflüchtige Komponente im Kondensat an. Dieser Vorgang findet auf jedem oden statt, so dass sich die Stoffströme auf ihrem Weg innerhalb der Rektifiziersäule immer mehr anreichern. In der Industrie werden Rektifikationsanlagen dazu verwendet, um z.. Rohöl in unterschiedliche Fraktionen wie Gas, Primärbenzin, Petroleum etc. aufzutrennen. 4

Fachhochschule ugsburg 3 Verfahrensfließbild der Rektifikationsanlage bbildung 3.: Verfahrensfließbild der Rektifikationsanlage der Fachhochschule ugsburg 5

Fachhochschule ugsburg 4 Funktionsweise der Rektifikationsanlage Die Rektifikationsanlage verfügt nach bbildung 3. über zehn Glockenböden. Der Kolonnenkörper, die Glockenböden sowie der Kondensator und der Verdampfer sind aus Glas gefertigt. Dadurch sind die in der Kolonne ablaufenden Vorgänge sehr gut zu beobachten. Die nlage wird über eine ediensoftware der Firma Iludest angesteuert. Die Steuerung der nlage erfolgt durch den etreuer. lle aktuellen Messdaten werden im Verfahrensfließbild angezeigt, das auch die momentanen Leistungen der Zulaufpumpe und der Quarzheizer enthält (siehe bbildung 3.). Darüber hinaus werden die Messdaten der Temperatursensoren und des Differenzdrucksensors in grafischer Form wiedergegeben. Die Zulaufpumpe fördert das zu trennende Flüssigkeitsgemisch vom Vorlaufbehälter über den Quarzheizer auf den Zulaufboden. Im Kopf der Kolonne wird der aufsteigende Dampf vollständig kondensiert. Der Kondensatstrom wird durch den Destillatteiler in zwei Teilströme, den Rücklaufstrom und den Produktstrom, aufgeteilt. Der Rücklaufstrom wird über dem obersten Kolonnenboden aufgegeben und fließt über die Glockenböden zum Sumpf. Der Produktstrom kann der Kolonne entnommen oder in den Vorlaufbehälter zurückgeleitet werden. Der abwärtsfließende Rücklaufstrom wird im Sumpf der nlage durch den Quarzheizer teilweise verdampft. uf seinem Weg nach unten hat er sich durch die mit dem Phasenkontakt verbundene Stoffübertragung mit der schwererflüchtigen Komponente angereichert. Optoelektronische Füllstandssensoren steuern über die Membranpumpe die Höhe des Füllstandes im Sumpf. Das Sumpfprodukt wird vor der Membranpumpe rückgekühlt und in den Vorlaufbehälter eingeleitet. 5 estimmung des Stoffmengenanteils mittels Refraktometer Die während des Versuchs gewonnenen Flüssigkeitsproben werden mittels eines bbe-refraktometers analysiert. Das Refraktometer gibt als Messwert den rechungsindex der Probenflüssigkeit an. Dieser ist von der Zusammensetzung des Flüssigkeitsgemisches und der Umgebungstemperatur abhängig. Physikalische Grundlage ist das Snelliussche rechungsgesetz, das die Änderung der Lichtgeschwindigkeit in zwei verschiedenen Medien, z.. in der Probenflüssigkeit und in Glas, charakterisiert (siehe bbildung 5.): sinα c n sin β c 2 (5.) 6

Fachhochschule ugsburg c α β c 2 bbildung 5.: Snelliussche rechungsgesetz [4] us bbildung 5.2 lässt sich näherungsweise der Stoffmengenanteil von Hexan in bhängigkeit vom rechungsindex des Gemisches bestimmen. Das Diagramm wurde durch Messung des rechungsindex bekannter Hexan-Octan-Gemische bei drei verschiedenen Temperaturen erzeugt. Für die Ermittlung der Gemischzusammensetzung bei beliebiger Umgebungstemperatur ist zwischen den Graphen zu interpolieren. Die Umgebungstemperatur ist am Thermometer des Refraktometers abzulesen. rechungsindex,405,400,395,390,385,380,375,370 0 0, 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 Molanteil Hexan 8,5 C 23,5 C 26 C bbildung 5.2: Diagramm zur estimmung der Zusammensetzung 5. edienung des Refraktometers Das verwendete Refraktometer nach bbildung 5.3 kann bei Tageslicht verwendet werden. Es besteht aus dem Messprisma (), dem eleuchtungsprisma (2), dem eobachtungsfernrohr (3) sowie den Stellrädern (4) und (5). Zunächst wird das eleuchtungsprisma aufgeklappt, um die Glasfläche freizugeben. nschließend wird die Flüssigkeitsprobe auf die Glasfläche des Messprismas () getropft. Es reichen 2 bis 3 Tropfen aus. Nach Schließen von (2) kann mit dem Stellrad (5) die Kante hell/dunkel, die im eobachtungsfernrohr (3) zu sehen ist, scharf gestellt werden. Ist es im Okular dunkel, muss die Klappe am eleuchtungsprisma (2) geöffnet werden. Nach dem Einstellen wird mit dem Stellrad (4) die Kante in den Mittelpunkt des Fadenkreuzes verschoben. Der rechungsindex der Flüssigkeitsprobe lässt sich anschließend auf der oberen 7

Fachhochschule ugsburg Skala ablesen, die im eobachtungsfernrohr am unteren Rand erscheint. evor die nächste Messung erfolgen kann, ist die Glasfläche mit einem weichen Tuch gründlich zu reinigen. 3 5 2 4 bbildung 5.3: Skizze des verwendeten Refraktometers [4] 6 Siedegramm In bbildung 6. ist das Siedediagramm eines idealen Zweistoffgemisches dargestellt. Mit dessen Hilfe kann man die jeweilige Zusammensetzung der dampfförmigen Phase und der flüssigen T S p konst. gasförmig Phase im Phasengleichgewicht auf der Taulinie bzw. auf der Siedelinie ablesen. In einem evakuierten geschlossenen ehälter, der bis zu einer Taulinie gewissen Höhe mit einem Flüssigkeitsgemisch T flüssig + gasförmig Siedelinie T S aus zwei verschiedenen Komponenten gefüllt ist, stellt sich bei einer bestimmten Temperatur ein Druck ein. Findet kein Wärmeaustausch mit der flüssig Umgebung statt, so bleibt dieser Druck konstant. Es herrscht ein Phasengleichgewicht zwischen y, x bbildung 6.: Siedediagramm Dampf und Flüssigkeit. Im Phasengleichgewicht verdampfen und kondensieren ständig gleich viele Moleküle, so dass sich die Zusammensetzung von Dampf und Flüssigkeit nicht verändert. Im 8

Fachhochschule ugsburg Folgenden wird erläutert, wie man aus dem Siedediagramm Veränderungen der Zusammensetzung und der Temperatur bei konstantem Druck bestimmt. Weiterhin wird die grafische Konstruktion des Gleichgewichtsdiagramms mit Hilfe des Siedediagramms beschrieben. Das in bbildung 6.2 dargestellte eispiel zeigt, wie sich Zusammensetzung und ggregatzustand eines Flüssigkeitsgemisches mit der Zusammensetzung Druck verändern. x bei steigender Temperatur und konstantem T S p konst. Taulinie 5 gasförmig Im Punkt liegt das Gemisch mit der Zusammensetzung flüssig x vor. Durch Erhöhung der Temperatur gelangen wir an die Siedelinie, T flüssig + gasförmig Siedelinie 4 3 2 T S Punkt 2. Die erste sich bildende Dampfblase hat die Zusammensetzung y 2. Durch weitere Wärmezufuhr gelangen wir zu Punkt 3, bei flüssig dem die Flüssigkeit die Zusammensetzung x 3 und der Dampf die Zusammensetzung y 3 aufweist. Ge- x 4 x 3 x y 3, y 4, y 5 y 2 rade ist y < y, weil jetzt auch 3 2 bbildung 6.2: Siedediagramm die Komponente mit verdampft. ußerdem ist x < x 3, da die Komponente bevorzugt verdampft. In Punkt 4 ist das Gemisch vollständig verdampft; der letzte verbleibende Flüssigkeitstropfen hat die Zusammensetzung x 4. Durch eine weitere Erhöhung der Temperatur ändert sich die Zusammensetzung des Dampfes nicht mehr. Das anfängliche Flüssigkeitsgemisch mit x ist vollständig verdampft. us diesem Grund besitzt der Dampf dieselbe Zusammensetzung y x. 5 bbildung 6.3 zeigt das Siedediagramm des im Versuch verwendeten binären Gemisches Hexan/Octan. 9

Fachhochschule ugsburg N-Hexan/N-Octan 30 20 0 Temperatur [ C] 00 90 80 70 60 0 0,2 0,4 0,6 0,8 X/Y Molanteil bbildung 6.3: Siedediagramm des Systems Hexan/Octan ufgabe 6.: Ermitteln Sie mittels Refraktometer die anfängliche molare Zusammensetzung des Flüssigkeitsgemisches im Sumpf der Rektifikationskolonne! Stoffmengenanteil von n-hexan im Flüssigkeitsgemisch: Stoffmengenanteil von n-octan im Flüssigkeitsgemisch: ufgabe 6.2: estimmen Sie mit Hilfe der ntoine-gleichung die leichterflüchtige Komponente bei Normaldruck! ei Verwendung der angegebenen ntoine-gleichung ist darauf zu achten, den Druck in mbar und die Temperatur in C einzusetzen. ntoine-konstanten n-hexan: 7,03548; 89,64; C 226,280 ( 30 C bis 70 C) n-octan: 7,05632; 358,80; C 209,855 ( 4 C bis 26 C) 0

Fachhochschule ugsburg log p bzw. t C t + C log p ufgabe 6.3: Geben Sie die molare Gleichgewichtszusammensetzung der Flüssigkeit und des Dampfes für das Gemisch Hexan/Octan bei einer Temperatur von 80 C an! ufgabe 6.4: Geben Sie die Gemischzusammensetzung von Flüssigkeit und Dampf bei einer Temperatur von 80 C in Massenanteilen an! x ~ x * M ) /( ~ x * M + ~ x * M ); ( M 86,78 kg / kmol; M 4,232 kg / kmol;

Fachhochschule ugsburg ufgabe 6.5: Welche Zusammensetzung hat der erste sich bildende Flüssigkeitstropfen, wenn Dampf mit der Zusammensetzung ~ y 0, 8 abgekühlt wird? 2 ufgabe 6.6: Welche Zusammensetzung hat die Flüssigkeit, wenn der Dampf mit der Zusammensetzung ~ y 0, 8 vollständig kondensiert wird? 2 7 Gleichgewichtsdiagramm Das Gleichgewichtsdiagramm wird zur Ermittlung der theoretischen odenanzahl einer Kolonne benötigt. Das Gleichgewichtsdiagramm kann analytisch oder grafisch konstruiert werden. ei beiden Methoden muss zunächst das Siedediagramm bekannt sein. Deswegen wird hier der analytische Weg zur Erstellung des Siedediagramms aufgezeigt. Für die Zusammensetzung der flüssigen und der dampfförmigen Phase binärer Gemische gilt: ~ x ~ x (7.) + ~ y ~ y. (7.2) + Die Zusammensetzung des Flüssigkeitsgemisches bestimmt die Wahrscheinlichkeit, dass die Moleküle der Einzelkomponenten verdampfen. Dieser Zusammenhang kann mit Hilfe des Raoultschen Gesetzes ausgedrückt werden: p ~ x p (7.3) i i i Je größer die Stoffmengenkonzentration einer Komponente in der flüssigen Phase ist, desto größer wird demnach der Partialdruck dieser Komponente in der Gasphase sein. Der Sättigungsdruck p i kann mit der ntoine-gleichung bestimmt werden. log p. (7.4) t + C Für ideale Gase und Dämpfe gilt weiterhin das Daltonsche Gesetz, 2

Fachhochschule ugsburg p i ~ y p (7.5) i nach dem der Partialdruck pi einer Komponente gleich dem Produkt aus Gesamtdruck p und Stoffmengenanteil der Gasphase y~ i ist. Durch Kombination der Gesetzmäßigkeiten (7.3) und (7.5) erhält man das Gesetz von Raoult-Dalton p ~ x p ~ y, (7.6) i i i mit dessen Hilfe bei Kenntnis der Dampfdrücke der Komponenten das isobare Phasengleichgewicht berechnet und das Siedediagramm t f ( ~ x ~ y, ) aufgetragen werden kann. In diesem Diagramm wird die bhängigkeit zwischen dem Stoffmengenanteil der leichterflüchtigen Komponente in der Flüssigkeit und im Dampf sowie der Temperatur dargestellt. Siedelinie ~ x f () t : p p ~ x () t (7.7) p p Taulinie ~ y f () t : p p p ~ y () t (7.8) p p p Das Siedediagramm gilt für einen konstanten Druck. Mit ihm kann für jede beliebige Temperatur zwischen den Siedetemperaturen der Komponenten die Zusammensetzung von Flüssigkeit und Dampf abgelesen werden. Nachdem mit Hilfe des Siedediagramms der Zusammenhang zwischen ~ y f ~ x ) gegeben ist, kann das Gleichgewichtsdiagramm gemäß bbildung 7. erstellt werden. y y p konst. x ( x bbildung 7.: Gleichgewichtsdiagramm Weiterhin kann für ideale binäre Gemische die relative Flüchtigkeit α definiert werden: mensetzung. Eine thermische Trennung ist nicht möglich. Die Gleichung 7.0 stellt den Zusammenhang zwischen ~ ~ 0 y x p α ~ ~ f (); t (7.9) 0 x y p Die relative Flüchtigkeit gibt uskunft über die Trennbarkeit eines Gemisches. Je größer sie ist, desto leichter trennbar ist das Gemisch. ei α geht die Gleichgewichtskurve in die Diagonale über, d.h. Flüssigkeit und Dampf besitzen die gleiche Zusam- y~ und x~ mittels der relativen 3

Fachhochschule ugsburg Flüchtigkeit dar. ~ y f α * ~ x α + ~ (7.0) x ( ~ x, ) ( α ) ; Im Folgenden wird schematisch aufgezeigt, wie aus dem Siedediagramm grafisch das Gleichgewichtsdiagramm entwickelt werden kann: T S pkonst. Siedediagramm T T S x, y Gleichgewichtsdiagramm pkonst. y x bbildung 7.2: Graphische Ermittlung des Gleichgewichtsdiagramms 4

Fachhochschule ugsburg ufgabe 7.: Wenden Sie das vorgestellte grafische Verfahren in bbildung 7.3 an und konstruieren Sie das Gleichgewichtsdiagramm für das Gemisch Hexan/Octan! N-Hexan/N-Octan 30 20 0 Temperatur [ C] 00 90 80 70 60 0 0,2 0,4 0,6 0,8 X/Y Molanteil 0,8 Y Molanteil 0,6 0,4 0,2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 X Molanteil bbildung 7.3: Vorlage zur Erstellung des Gleichgewichtsdiagramms Hexan/Octan 5

Fachhochschule ugsburg ufgabe 7.2: Wofür ist die relative Flüchtigkeit ein Maß? 8 Ermittlung der theoretischen odenanzahl Die estimmung der theoretischen odenzahl ist grafisch und analytisch möglich. Die grafische Methode ist anschaulicher und mit geringerem rbeitsaufwand verbunden. us diesem Grund wird nur diese Methode vorgestellt. Die grafische Ermittlung der theoretischen odenzahl gliedert sich in folgende Schritte: estimmung der Zusammensetzung von Dampf und Flüssigkeit im Phasengleichgewicht Konstruktion des Gleichgewichtsdiagramms estimmung des minimalen Rücklaufverhältnisses Wahl des effektiven Rücklaufverhältnisses Konstruktion der ilanzlinien im Gleichgewichtsdiagramm nwenden des McCabe-Thiele-Verfahrens estimmung des Optimums der Gesamtkosten durch Variation des Rücklaufverhältnisses Diese Schritte werden im Folgenden detailliert beschrieben. Die gekennzeichneten ufgaben sind zum besseren Verständnis des Praktikumsversuchs selbständig durchzuführen. 6

Fachhochschule ugsburg 8. Konstruktion des Gleichgewichtsdiagramms 0,8 Y Molanteil 0,6 0,4 0,2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 X Molanteil bbildung 8.: Gleichgewichtskurve 8.2 estimmung des minimalen Rücklaufverhältnisses Der Rücklaufmengenstrom wird durch das Rücklaufverhältniss r beeinflusst. L& R r (8.) D & Die erechnung des Rücklaufverhältnisses erfolgt unabhängig von der rt der Einbauten der Rektifikationskolonne. Das Rücklaufverhältnis wird aus dem minimalen Rücklaufverhältnis berechnet, bei dem die Phasengrenzfläche unendlich groß und die Kolonne unendlich hoch wäre. Das minimale Rücklaufverhältnis r min lässt sich mit Hilfe des Gleichgewichtsdiagramms bestimmen. Man verlängert hierzu die Schnittpunktsgerade, die den thermischen Zustand des Zulaufgemisches charakterisiert, bis zur Gleichgewichtskurve. Die Verlängerung der Verstärkungsgerade und dem soeben eingezeichneten Schnittpunkt auf den Ordinatenabschnitt ergibt einen 7

Fachhochschule ugsburg Wert, der dem usdruck ~ x D r min + entspricht.,0 y~ a T ei einem Rücklaufverhältnis kleiner als r min kann die Trennaufgabe nicht x für a T ~ für a T 0 r min + ~ x D r min + x~ a T 0 z~f x~d btriebsgerade je nach thermischem Zustand von F 0 x~, 0 bewältigt werden. Die grafische Methode ist weniger zeitaufwendig und übersichtlicher als die erechnung, die für ein siedend flüssiges Zulaufprodukt mit a T noch relativ einfach durchführbar ist. bbildung 8.2: Grafische Ermittlung des minimalen Rücklaufverhältnisses ufgabe 8.: estimmen Sie die Stoffmengenkonzentration der Komponente im Zulauf ~ z, im Kopfprodukt F x~ und im Sumpfprodukt x~ D! z~ F x~ D x~ ufgabe 8.2: Notieren Sie sich das eingestellte Rücklaufverhältnis r! r ufgabe 8.3: Messen Sie die Zusammensetzung auf dem siebten und achten oden! ~ x ~ n x xn ~ x 8 7 8

Fachhochschule ugsburg ufgabe 8.4: Ermitteln Sie grafisch in bbildung 8.3 unter Verwendung der gemessenen Werte z~ F und x~ D das minimale Rücklaufverhältnis! Der Zulaufstrom kann siedend flüssig ( a ) angenommen werden! T 0,8 Y Molanteil 0,6 0,4 0,2 0 0 0,2 0,4 0,6 0,8 X Molanteil bbildung 8.3: Vorlage zur Ermittlung des minimalen Rücklaufverhältnisses r min ~ xd abgelesenerwert abgelesenerwert r min 8.3 Wahl des effektiven Rücklaufverhältnisses In bbildung 8.4 ist der Zusammenhang zwischen den unterschiedlichen Kostenarten und dem Rücklaufverhältnis aufgezeigt. Mit steigendem Rücklaufverhältnis r wird L & R und damit der zu 9

Fachhochschule ugsburg verdampfende Stoffmengenstrom größer. In der Folge nehmen Energieaufwand und etriebskosten zu. Die Investitionskosten, die von der Höhe und dem Durchmesser der Kolonne abhängig sind, verändern sich mit dem Rücklaufverhältnis wie folgt: ökonomischer ereich Gesamtkosten Das minimale Rücklaufverhältnis stellt den Fall dar, bei dem die Kolonne unendlich hoch und Jahr Kosten / rmin mortisation+reperatur r etriebskosten folglich die Investitionskosten unendlich groß sind. Mit steigendem Rücklaufverhältnis sinken die Investitionskosten zunächst, während die etriebskosten stetig zunehmen. Der Druckverlust der öden steigt dabei an. Um den Druckverlust zu begrenzen, wird der Kolonnendurch- bbildung 8.4: Einfluss des Rücklaufverhältnisses auf die Kosten [] messer vergrößert. Somit steigen die Investitionskosten wieder leicht an. Die Gesamtkostenkurve ergibt sich aus der ddition der beiden vorher beschriebenen Kurven. Die Gesamtkosten sind in der Nähe des Minimums über einen großen ereich von r nahezu konstant. Somit ergibt sich ein relativ breiter ereich des Rücklaufverhältnisses, der unter ökonomischen Gesichtspunkten gewählt werden kann: (,,5 ) rmin r K (8.2) ei den meisten Destillationsprozessen wird in der Praxis ein Rücklaufverhältnis von (,K,2 ) r min eingestellt. ufgabe 8.5: estimmen Sie den Faktor r/r min aus dem eingestellten Rücklaufverhältnis r und dem errechneten minimalen Rücklaufverhältnis r min! r r min Im nächsten bschnitt ist der Einfluss des Rücklaufverhältnisses auf die anfallende Produktqualität und Produktmenge zu untersuchen. Die nlage wird zunächst mit einem Rücklaufverhältnis von r 2 3 betrieben. 20

Fachhochschule ugsburg ufgabe 8.6: estimmen Sie den anfallenden Produktmengenstrom in l/h und dessen Zusammensetzung! Dazu wird die Zeit gestoppt, bis sich im Produktauffangbehälter ein Flüssigkeitsvolumen von 20 ml ansammelt (siehe bbildung 8.5). Zeit: Produktmengenstrom: [ml/s] 0,00 l (/ 3600) h Die Zusammensetzung des Produktstromes wurde bereits gemessen (siehe ufgabe 8.): l h ~ xd ( r 2 3) nschließend wird ein Rücklaufverhältnis von r 5 eingestellt. Die nlage wird etwa 40 Minuten mit diesem Rücklaufverhältnis betrieben, damit sich ein statio- bbildung 8.5: Produktauffangbehälter närer Zustand einstellt. Die uswirkungen des veränderten Rücklaufverhältnisses sind deutlich an der Veränderung des Temperaturprofils zu erkennen. nhand der Links www.vs-c.de und www.hyper-tvt.ethz.ch/tvt_downloads.php können Sie in der Zwischenzeit den Versuch vertiefen. ufgabe 8.7: estimmen Sie den bei geändertem Rücklaufverhältnis anfallenden Produktmengenstrom sowie dessen Zusammensetzung! Zeit: Produktmengenstrom: [ml/s] 0,00 l (/ 3600) h l h Die Zusammensetzung ermitteln Sie wieder im Refraktometer anhand einer Flüssigkeitsprobe: ~ xd ( r 5) 2

Fachhochschule ugsburg ufgabe 8.8: Wie wirkt sich das Rücklaufverhältnis auf Menge und Qualität des Kopfproduktes aus? ufgabe 8.9: Wie hängen die Gesamtkosten für eine Rektifikationsanlage mit dem Rücklaufverhältnis zusammen? 8.4 ilanzlinien Die ilanzlinien stellen in einem Gleichgewichtsdiagramm die effektiven Zusammensetzungen von Flüssigkeit und Dampf in jedem Kolonnenquerschnitt dar. Die ilanzlinie ergibt sich als Gerade, sofern die Stoffmengenströme L & und V & im Verstärkungs- und btriebsteil der Kolonne konstant bleiben. ei einer Veränderung der Stoffmengenströme L & und V & über der Kolonnenhöhe erhält man eine Kurve als ilanzlinie. ei konstanten Stoffmengenströmen gilt für den Verstärkungsteil der Kolonne gemäß bbildung 8.6: j j 22

Fachhochschule ugsburg F &, ~ z F und Multiplikation mit ~ ~ y V &, ~ y i L &, ~ x i V &, ~ y i L &, ~ x i &, ~ x D &, ~ x D bbildung 8.6: ilanzierung einer Kolonne [] ~ ~ ~ x. x folgt y x D x D ~,0 y~ + r Gleichgewichtskurve ψ Gesamte Stoffbilanz: V & L& + D; & (8.3) Stoffbilanz für die Komponente : ~ y * V& ~ x * L& + ~ x * & ; (8.4) D D ( L& D& ) ~ x * L& + ~ x * &; ~ y * + D (8.5) mit ~ y L& / D& ~ * ~ xd x + ; L & / D & + L & / D & + D (8.6) L& r erhält man die Verstärkungsgerade: D& ~ ~ r * ~ xd y x + ; (8.7) r + r + Der Schnittpunkt der Verstärkungsgeraden mit der Diagonalen im Gleichgewichtsdiagramm liegt bei der Zusammensetzung des Kopfproduktes x~ D. Dieser Diagonalenschnittpunkt ergibt sich beim Einsetzen von ~ x ~ y in Gleichung (8.6) ( r + ). Nach Umstellung der Gleichung erhält man y ~ ~ xd und da x~d Verstärkungsgerade 0 x~, 0 bbildung 8.7: Verstärkungsgerade im Gleichgewichtsdiagramm [2] Der nstieg der Verstärkungsgeraden ist über die Tangensfunktion mit dem Rücklaufverhältnis verknüpft: Da r L& tanψ ; (8.8) r + V& L & nie größer als V & L& sein kann, gilt <. V& Lässt man die Kolonne in sich im Kreislauf fahren, d.h. es wird kein Kopfprodukt D& abgezweigt, fällt die Verstärkungsgerade mit der Diagonalen zusammen: ~ xd L& t 0 und. r + V& Die vorhergehenden etrachtungen werden nun auf den btriebsteil der Kolonne angewandt. (8.9) 23

Fachhochschule ugsburg,0 y~ Gleichgewichtskurve ψ btriebsgerade x~ 0 x~, 0 bbildung 8.8: btriebsgerade im Gleichgewichtsdiagramm [2] Zur Unterscheidung der ezeichnungen erhalten alle Größen, bei denen eine Verwechslung möglich ist, einen Strich ( L &, V&, ~ y ~, x ). L & V& + ; & (8.0) ~ x * L& ~ y * V& + ~ x * &; (8.) ~ L& * ~ & y ~ x x; (8.2) L& & L& & Diese Gleichung entspricht wiederum einer Geradengleichung und wird deshalb btriebsgerade genannt. Ihre Steigung ergibt sich mit L& tan ψ > ; (8.3) L& & Im Grenzfall, dass kein Sumpfprodukt abgezogen wird, fällt die btriebsgerade mit der Diagonalen zusammen. Wie aus Kapitel 8.5 hervorgeht, verschiebt sich dann der Einlaufboden nach oben. Den gemeinsamen Punkt mit der Diagonalen erhält man wieder durch Einsetzen eines Punktes dieser Diagonalen ( ~ y ~ x ). Der Schnittpunkt liegt bei der Zusammensetzung des Sumpfproduktes x~. 8.5 McCabe-Thiele-Verfahren y~ ~ x 4 S ~ * 4 y 3 ~ * 3 y 2 ~ x 2 ~ y * 2 ~ x ~ y * x~d F &, ~ z F ~ * y ~ ~* x D V &, y L &, ~ x L &, ~ x 2 L &, ~ x 3 ~* V &, y 2 V &, y V &, y ~* 3 ~* 4 D &, ~ x D z~f ~ x 3 x~ x~ &, ~ x bbildung 8.9: Grafische Ermittlung der theoretischen odenzahl nach McCabe-Thiele [2] 24

Fachhochschule ugsburg Die in bbildung 8.9 eingezeichneten Treppenstufen entsprechen einem stationären blauf des Trennvorgangs in der Kolonne. Eine horizontale und eine vertikale Linie bilden eine theoretische Trennstufe. Die Punkte auf der Gleichgewichtskurve stellen die idealen Zustände auf den öden dar. Die realen Zustände auf den öden werden durch den ustauschgrad beschrieben (siehe Kapitel 8.6). Das Zulaufprodukt wird am Schnittpunkt der Gleichgewichtskurve mit der Schnittpunktsgeraden zugeführt. In bbildung 8.9 ist dies zwischen den öden und 2 der Fall, da der thermische Zustand des Zulaufgemisches siedend flüssig ist. Somit erhält man den Schnittpunkt der ilanzlinien durch eine senkrechte Verlängerung auf die Gleichgewichtskurve. ufgabe 8.0: Konstruieren Sie im Gleichgewichtsdiagramm in bbildung 8.0 die Verstärkungs- und die btriebsgerade für a T und mit den bei r 2/3 gemessenen Werten! Zeichnen Sie anschließend zur Ermittlung der theoretischen odenzahl beginnend bei x~ D die Treppenstufen ein! 0,8 Y Molanteil 0,6 0,4 0,2 0 0 0, 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 X Molanteil bbildung 8.0: Gleichgewichtsdiagramm Die theoretische odenzahl beträgt für diesen Versuch: 25

Fachhochschule ugsburg 8.6 Ermittlung des ustauschgrades Zur erechnung der odenanzahl wird die vereinfachte Modellvorstellung des theoretischen odens verwendet. Dieses Modell gilt für die Stoffübertragung bei stufenweisem Kontakt der Phasen. Für den theoretischen oden gelten folgende nnahmen: Phasengleichgewicht zwischen den beiden Phasen stellt sich ein vollkommene Durchmischung der Flüssigkeit auf dem oden kein Mitreißen von Flüssigkeit auf den darüber liegenden oden Dampfphase besitzt am Eintritt zum nächsten oden eine einheitliche Zusammensetzung Die bweichungen des realen Trennverfahrens von den oben genannten nnahmen werden durch den ustauschgrad (odenwirkungsgrad) berücksichtigt. Es gilt: effektive odenzahl theoretische odenzahl / ustauschgrad Der Vorteil dieser etrachtungsweise besteht darin, dass nur Phasengleichgewichte zur erechnung der theoretischen odenzahl herangezogen werden müssen. Der ustauschgrad liegt bei der Destillation nach [2] in odenkolonnen zwischen 0,5 und 0,8. Die oben getroffenen nnahmen gelten in der Realität nur eingeschränkt. Einerseits reicht die Kontaktzeit beider Phasen auf den öden häufig nicht aus, dass sich ein Phasengleichgewicht einstellt. ndererseits findet keine vollständige Durchmischung der Flüssigkeit auf den öden statt, d.h. es existieren ereiche mit unterschiedlichen Konzentrationen. Der lokale ustauschgrad ist wie folgt definiert: ~ y ~ ~ ~ n yn xn xn η L ~ ~ ~ ~ ; (8.4) * * yn yn xn xn y~ reale nreicherung a η L ; (8.5) theoretische nreicherung b b a rbeitsgerade Der lokale ustauschgrad η L vergleicht die tatsächlich erzielte nreicherung auf einem oden in der Dampfpha- ~ x n x~ n x~ ~* x n se mit der theoretisch möglichen. bbildung 8.: Lokaler ustauschgrad 26

Fachhochschule ugsburg ufgabe 8.: estimmen Sie den ustauschgrad der Versuchsanlage! Gemessene Probe vom 8. oden übertragen: x~ n Probe vom 7. oden übertragen: ~ x n ~* x n erhalten Sie wie in bbildung 8. dargestellt. Nutzen Sie hierfür die bbildung 8.2 und zeichnen Sie nochmals wie in bbildung 8.0 die Verstärkungsgerade ein. 0,8 Y Molanteil 0,6 0,4 0,2 0 0 0, 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 X Molanteil bbildung 8.2: Gleichgewichtsdiagramm η L ~ x ~ x n * n ~ xn ~ x n In bbildung 8.3 ist der Unterschied zwischen realem und idealem Verhalten zu erkennen. 27

Fachhochschule ugsburg ufgabe 8.2: Wie viele öden werden für den hier beschriebenen Trennvorgang tatsächlich benötigt? effektive odenzahl theoretische odenzahl / ustauschgrad / a η L ; b b a b a y~ x~ bbildung 8.3: Grafische Ermittlung der nzahl praktischer öden [3] ufgabe 8.3: V &, y ~ V Es ist ein Hexan-Octan-Gemisch mit z ~ 0,5 in der Rektifikationsanlage zu trennen. Der Zulaufmengen- F strom F & betrage 3,0 l/h, das entspricht 20,5774 mol/h. F&, ~ z ~ h F F L &, ~ R x R D &, x ~ D Das Eintritts- und Rücklaufgemisch werden siedend flüssig zugeführt. Das Hexan soll mit einer Reinheit von x~ D 0,99 gewonnen werden. Im Sumpfmengenstrom darf nach der Destillation höchstens ein Stoffmengenanteil von x~ 0,02 anfallen. &, x ~ bbildung 8.4: ilanz einer kontinuierlichen Rektifikationsanlage 28

Fachhochschule ugsburg Lösungsweg: Umstellen von (): Einsetzen in (2): ~ z F F & D& & F& ~ x D& + ~ x F& ~ x uflösen nach dem Destillatmengenstrom : Für den Sumpfproduktstrom gilt: D ~ x z & D ~ ~ x ~ x D D& ~ z x D& F ~ ~ x ~ x F F& D F& erechnen Sie D & und &! Rechnen Sie den Destillatstrom unter der nnahme, dass dieser aus reinem Hexan besteht, in kg/h um! Die molare Masse von Hexan beträgt 86,78 g/mol. ufgabe 8.4: Wie hat Ihnen der Versuch gefallen, was könnte verbessert werden? 29

Fachhochschule ugsburg 9 Verwendete Formelzeichen ntoine-konstante [-] a t kalorischer Faktor [-] ntoine-konstante [-] & Stoffmengenstrom des Sumpfproduktes [mol/h] C ntoine-konstante [-] c Lichtgeschwindigkeit in der Probenflüssigkeit [km/s] c 2 Lichtgeschwindigkeit im Glasprisma [km/s] D & Stoffmengenstrom des Kopfproduktes [mol/h] F & Stoffmengenstrom des Zulaufs [mol/h] L & Flüssigkeitsmengenstrom im Verstärkungsteil [mol/h] L & Flüssigkeitsmengenstrom im btriebsteil [mol/h] L & R Stoffmengenstrom des Rücklaufs [mol/h] M molare Masse der Komponente [kg/kmol] M molare Masse der Komponente [kg/kmol] n rechungsindex [-] p Gesamtdruck [mbar] 0 p Sättigungsdampfdruck [mbar] r Rücklaufverhältnis [-] r min minimales Rücklaufverhältnis [-] t Temperatur [ C] T S Siedetemperatur der Komponente [ C] T S Siedetemperatur der Komponente [ C] V & Dampfmengenstrom im Verstärkungsteil [kg/kmol] V & Dampfmengenstrom im btriebsteil [kg/kmol] x Massenkonzentration der flüssigen Komponente [kg/kg] x~ Stoffmengenkonzentration der flüssigen Komponente [kmol/kmol] x~ Stoffmengenkonzentration des Sumpfprodukts [kmol/kmol] x~ D Stoffmengenkonzentration des Kopfprodukts [kmol/kmol] 30

Fachhochschule ugsburg y Massenkonzentration der dampfförmigen Komponente [kmol/kmol] y~ Stoffmengenkonzentration der dampfförmigen Komponente [kmol/kmol] z~ F Stoffmengenkonzentration der Komponente im Zulauf [kmol/kmol] α relative Flüchtigkeit [-] α Einfallwinkel des Lichts [ ] β usfallwinkel des Lichts [ ] η L lokaler ustauschgrad [-] ψ Neigungswinkel der Verstärkungsgeraden [ ] ψ Neigungswinkel der btriebsgeraden [ ] 0 Literaturverzeichis [] Reppich, M.: Thermische Verfahrenstechnik. Skriptum, Fachhochschule ugsburg 2007 [2] Weiß, S.; Militzer, K.-E.; Gramlich, K.: Thermische Verfahrenstechnik, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig, Stuttgart 993 [3] Schönbucher,.: Thermische Verfahrenstechnik. Springer, erlin 2002 [4] Dillinger,.; Dillinger, I.: uswahl und etrieb einer Rektifikationsanlage, Diplomarbeit, Fachhochschule ugsburg 2004 3