KLEBETECHNOLOGIE (KLEBSTOFFE & ADHÄSION)

PRAKTIKUM: KLEBETECHNOLOGIE (KLEBSTOFFE & ADHÄSION) Durchführung: 31.03.2011 Teilnehmer: Michael Haubenhofer Dokumentation Dieses Protokoll wurde ohne Zuhilfenahme von bestehenden Protokollen erstellt. Unterschrift: Seite 1 von 13

Inhaltsverzeichnis 1 Einleitung / Begriffe... 3 1.1 Klebewirkung... 3 2 Versuch 1: Verkleben von Werkstoffen... 3 2.1 Proben... 3 2.2 Vorbereitung der Proben... 4 3 Versuch 1a: Charakterisierung der Oberflächen... 5 4 Versuch 1b: Klebeversuche und Beurteilung der Haftfestigkeit... 7 4.1 Verkleben der Proben... 7 4.2 Kombinationen... 8 4.3 Werte... 8 4.4 Auswertung... 9 5 Versuch 2: Bestimmung des Aushärteverhaltens (Topfzeit)... 10 5.1 Versuch 2a: Temperaturabhängige Topfzeit von Araldit... 10 5.2 Versuch 2b: Topfzeitbestimmung von Acrylat-Klebstoff via Temperaturveränderung und Dielektrometrie... 12 6 Abbildungsverzeichnis... 13 7 Quellenangaben... 13 Seite 2 von 13

1 Einleitung / Begriffe Klebestoffe sind in der heutigen Industrie weit verbreitet. In Modellbau, Auto- oder Luftfahrtindustrie werden häufig zu dieser Befestigungsmethode gegriffen, da sie sehr kostengünstig ist. 1.1 Klebewirkung Hier gibt es zwei verschiedene Voraussetzungen, die erfüllt werden müssen, damit eine gute Klebeverbindung entsteht. Erstens ist dies die Adhäsion, diese beschreibt die Haftung zu den benachbarten Flächen, die nur entsteht, wenn die Oberfläche ohne Verunreinigungen ist. Ist eine Oberfläche nicht sauber beeinflusst dies stark die Haftung. Und Zweitens die Kohäsion, die den sogenannten inneren Zusammenhalt bezeichnet. so die Kraft, die ein Klebstoff besitzt, um in sich selber stabil zu sein. Dabei sind zwei verschiedene Möglichkeiten: Physikalisch abbindende Klebstoffe Hier wird nach dem Auftragen das Lösungsmittel zum Beispiel durch Verdampfen fest. Es läuft keine chemische Reaktion ab. Chemisch härtende Klebstoffe Aufgetragen werden so genannte Monomere, die durch eine chemische Reaktion zu Polymer-Festkörpern aushärten. Es läuft eine chemische Reaktion ab. Ebenso ist eine geometrisch günstige Form notwendig, da ansonsten die Oberfläche zu klein ist, und somit keine gute Klebwirkung entsteht. Die Versuche wurden alle gemäss Praktikumsanleitung durchgeführt. 2 Versuch 1: Verkleben von Werkstoffen Hier wurden verschiedene Voraussetzungen, also Parameter variiert, danach zwei Teile zusammengeklebt und anschliessend wurden diese mit einer Zugprüfmaschine auf ihre Haftfestigkeit geprüft. 2.1 Proben Folgende Proben standen zur Verfügung: Auf dem Bild: Abb 1 sind die 14 Polyethylen-High Density Proben abgebildet. Bild 2 stellt die 4 Glas-Proben, 5 Polycarbonat und 30 uminium-proben dar. Abb. 1: Proben Polyethylen Abb. 2: Proben Glas, Polycarbonat und uminium Seite 3 von 13

2.2 Vorbereitung der Proben Wie bereits erwähnt müssen die Proben eine reine Oberfläche besitzen, um gut zu kleben. Aufgrund dessen sind alle Proben zuerst gründlich mit Ethanol gereinigt worden. Ebenso sind ein paar Materialien von Natur aus nicht oder nur sehr schlecht klebend. Deshalb müssen sie so vorbehandelt werden, dass sie eine möglichst polare Oberfläche besitzen. uminium Beim uminium wurden 5 Proben gelassen. Die restlichen 25 wurden. Die Proben wurden in eine 20%ige Schwefelsäure ca. 1.5cm tief getaucht, und während 10 Minuten ein Strom von 1 Ampere ausgesetzt worden. Siehe Bild rechts. s Kathode diente dabei ein uminium Rundblech. Spannung [V] 9.6 9.4 9.2 9 9.6 Spannungsverlauf 9.5 9.2 9.1 0 2.5 5 7.5 10 Der Strom war konstant auf 1 Ampere eingestellt. 9 Zeit [min] Abb. 3: uminium anodisieren Polyehtylen (-HD) Beim werden 3 Proben gelassen. 3 Proben die geätzt wurden. Ebenso 3 Proben die beflammt wurden und die restlichen 5 Proben wurden Corona behandelt. Abb. 4: geätzt Abb. 5: beflammt Abb. 6: Corona behandelt Glas Eine der Glas Proben wurde gelassen und die anderen 3 wurden gereinigt und in einen Haftvermittler in Ethanol getaucht. Polycarbonat (PC) le 5 Proben wurden gelassen. Abb. 7: Haftvermittler in Ethanol Übersicht Material u -HD Glas PC Anzahl Proben 5 25 3 3 3 5 1 3 5 Behandlung unbeh. unbeh. geätzt beflammt Corona unbeh. gereinigt + Haftvermittler unbeh. Seite 4 von 13

3 Versuch 1a: Charakterisierung der Oberflächen Kontaktwinkel Mit dem Gerät Easy Drop wurde mit einem Wassertropfen der Kontaktwinkel mittels Strömmethode bestimmt. Die Methode funktioniert so, dass ein Wassertropfen auf die Oberfläche geführt wird, und anschliessen geometrisch den Kontaktwinkel gemessen wird. Der Kontaktwinkel ist dementsprechend die Tangente die unten im Bild blau eingezeichnet ist. In der Tabelle ist der Mittelwert zwischen der linken Seite und der rechten Seite eingetragen. Beim, dass geätzt wurde, wurde der Tropfen sichtlich von angezogen. Corona behandelt Abb. 8: Ein Wassertropfen wird der Oberfläche genähert. Abb. 9: Dieser wurde auf die Oberfläche geführt. Abb. 10: Und anschliessend konnte der Kontaktwinkel (blau) gemessen werden. Abb. 11: u Abb. 12: PC Abb. 13: PC geätzt Abb. 14: Glas Oberflächenspannung Diese Bestimmung wurde mithilfe von Teststiften durchgeführt. Dies bedeutet, dass dieses Verfahren sehr subjektiv ist. Die Durchführung wurde gemäss der Anleitung der Teststifte durchgeführt. Abb. 15: Bestimmung der Oberflächenspannung mit Teststiften Seite 5 von 13

Ergebnisse Probe Kontaktwinkel Oberflächenspannung u u geätzt beflammt Corona Glas Glas mit Haftvermittler Polycarbonat 59.5 ± 0.74 38.7 ± 0.86 91.7 ± 0.42 34-36 84.3 ± 0.85 38-40 76.5 ± 0.26 40-42 92.4 ± 0.16 40-42 31.9 ± 0.18 102.5 ± 25.27 116.6 ± 0.26 Beurteilung Durch das Ätzen, Beflammen und die Corona-Behandlung hat sich der Kontaktwinkel verkleinert. Dies zeigt wiederum, dass die Oberfläche gerne eine Verbindung eingeht. Durch das Ätzen, Beflammen und die Corona-Behandlung hatte sich die Oberflächenspannung der jeweiligen Probe erhöht, da diese Verfahren die Oberfläche reaktionsfreudiger machen. Und so die Haftfestigkeit erhört. Dies sind zwei Verfahren um zu sehen, ob der Werkstoff gut zum kleben ist. Seite 6 von 13

4 Versuch 1b: Klebeversuche und Beurteilung der Haftfestigkeit le Proben wurden gemäss Liste in der Praktikumsanweisung auf Seite 15 je zu zweit zusammengeklebt und diese in der Zugprüfmaschine auf ihre Haftfestigkeit geprüft. Es wurden dabei von jeder Kombination 2 Proben hergestellt. 4.1 Verkleben der Proben s Klebstoff diente Araldit rapid, der bei den meisten Kombinationen verwendet worden ist und Aceton, die beim Polycarbonat verwendet wurde. Diese wurden gemäss der Praktikumsanleitung hergestellt. Die Mischungsverhältnisse betrugen beim eins-zu-eins Verhältnis 0.5707g Harz und 0.5565g Härter und beim eins-zu-drei Verhältnis 0.3966g Harz und 1.2043g Härter. Abb. 16: Auftragen des Klebers Abb. 17: Die Klebverbindung wurde mit einer Klammer zusammengehalten Kombination Abb. 18: Mischung von Härter und Harz Einfluss/Ziel Abk. Substrat 1 Substrat 2 Klebstoff Oberflächen- Vorbehandlung von uminium Verhältnis Harz & Härter Aushärtungszeit Oberflächen- Vorbehandlung von Verwendung von Haftvermittler Kleben mit Lösungsmittel U1 U2 M1 M2 = U2 A1 M2 = U2 A3 1 2 3 4 G1 PC1 geätzt beflammt corona Glas gereinigt + Haftvermittler PC corona PC Abb. 19: Kleben des Polycarbonat mit Aceton Mischverhältnis Hart zu Härter Aushärtzeit [min] Araldit 1/3 30 Araldit 1/1 5 Araldit 1/1 60 Aceton - - Seite 7 von 13

4.2 Kombinationen Abb. 20: Die verschiedenen Kombinationen der Proben 4.3 Werte Um die Auswertung zu machen, muss die Grösse der Klebfläche bekannt sein. Danach wurden die Proben zwischen den beiden Klemmbacken eingeklemmt und auseinandergezogen. Dabei wurde die gemessene Kraft in Kilopond ausgegeben, die unten direkt in Newton umgerechnet und eingetragen wurden. Einfluss/Ziel Oberflächen- Vorbehandlung von uminium Verhältnis Harz & Härter Aushärtungszeit Oberflächen- Vorbehandlung von Verwendung von Haftvermittler Kleben mit Lösungsmittel Abk. U1 U2 M1 M2 = U2 A1 M2 = U2 A3 1 2 3 4 G1 PC1 Probe Länge Fläche Kraft Haftfestigkeit Bruch a 10x8 80 1751.3 21.9 b 10x10 100 1863.9 18.6 Kohäsion a 10x9 90 1991.4 23.1 b 10x10.5 105 2423.1 23.1 Adhäsion a 10x15 150 245.3 1.6 Kohäsion, b fliessend 10x12.5 125 78.5 0.6 nicht gebrochen a 10x9,5 95 1991.4 21.0 b 10x12.5 125 2423.1 19.4 Adhäsion a 10x10.5 105 1520.6 14.5 Kohäsion, b 10x9.5 95 2119.0 22.3 nicht fliessend a 10x9,5 95 1991.4 21.0 b 10x12.5 125 2423.1 19.4 Adhäsion a 10x12 120 2629.1 21.9 b 10x12 120 2462.3 20.5 Kohäsion a beim einspannen 10x9 90 - - gebrochen b 10x9 90 157.0 1.7 Adhäsion a 10x14 140 824.0 5.9 b 10x11 110 843.7 7.7 Adhäsion a 10x11.5 115 1285.1 11.2 Kunststoff hat sich b 10x13.5 135 1304.7 9.7 gedehnt a 10x12 120 1314.5 11.0 Kunststoff hat sich b 10x14 140 1324.4 9.5 gedehnt a 10x14 140 412.0 2.9 b 11x14 154 441.5 2.9 im Glas a 16x25 400 2040.5 5.1 Kohäsion, b 15x11 165 1334.2 8.1 weisse Bruchstelle Seite 8 von 13

4.4 Auswertung Abb. 21: Mit dieser Zugprüfmaschine wurden die Proben auf ihre Zugfestigkeit geprüft. Oberflächenvorbehandlung von uminium Durch das Anodisieren hat das uminium etwas besser geklebt als das Unbehandelte. Der Unterschied war jedoch nur sehr minimal. Der Bruch ist bei der en Klebeverbindung im Klebstoff erfolgt. Deshalb ist diese Vorbehandlung nicht sehr wirkungsvoll. Verhältnis Harz & Härter Verbindung M1, das eine Harz-Härter Mischung von 1/3 hatte, hatte eine deutlich tiefere Haftfestigkeit. Diese Verbindung ist nicht gebrochen, sondern hatte sich fliessend getrennt. Somit ist bei einem Klebstoff die Richtige Mischung sehr entscheidend. Aushärtezeit Die Verbindung, die nur 5 Minuten ausgehärtet wurde besitzt die etwas tiefere Haftfestigkeit, und diejenige mit 60 Minuten eine etwas höhere Haftfestigkeit. Die Unterschiede sind jedoch nur minimal. Oberflächenvorbehandlung von Die e Probe hatte die niedrigste Haftfestigkeit. Durch das Ätzen wurde diese erhöht. Durch das Beflammen und die Corona-Behandlung wurde diese deutlich erhöht. Dabei hatte der Kunststoff sich gedehnt. so hatte die Verbindung noch härtere Belastungen ausgehalten. Der Klebstoff ist bei den Versuchen mit 1 und 2 auf der u-seite geblieben. Das Beflammen und die Corona-Behandlung sind die Methoden, die in diesen Versuchen am meisten Vorteil gegeben haben. Verwendung von Haftvermittler Hier entstand der Bruch im Glas. Dies bedeutet, dass durch den Haftvermittler das Glas klebbar gemacht worden ist. Kleben mit Lösungsmittel Es entstand eine weisse Bruchstelle im Klebstoff, also ein Kohäsionsbruch. Aceton kann also zum Kleben verwendet werden. Seite 9 von 13

Topfzeit [min:s] Praktikum: Klebetechnologie Durchführung: 31.03.2011 Michael Haubenhofer 5 Versuch 2: Bestimmung des Aushärteverhaltens (Topfzeit) 5.1 Versuch 2a: Temperaturabhängige Topfzeit von Araldit Durchführung gemäss Praktikumsanweisung. s Klebstoff wurde folgende Mischung verwendet: Harz 0.1984g und Härter 0.1902g. Abb. 22: le 25 C Abstand wurde ein Tropfen Araldit-Klebstoff aufgetragen. Diagramm Topfzeitbestimmung auf Heizbank 13:00 12:00 13:00 11:00 10:00 09:00 08:00 08:30 07:00 06:00 05:00 05:30 Araldit Linear (Araldit) 04:00 03:00 02:00 01:00 03:00 02:00 Expon. (Araldit) 00:00 50 75 100 125 150 Termperatur [ C] Seite 10 von 13

Auswertung Die Abhängigkeit t(t) ist in der Grafik gut sichtbar. Im Diagramm sind noch die lineare und die exponentielle Trendlinie eingezeichnet. Die exponentielle Trendlinie stimmt besser überein, als die lineare, deshalb macht ein Ansatz nach Arrhenius Sinn. Berechnung Für die Berechnung wurde der Punkt bei 3 Minuten und bei 13 Minuten genommen. Ansatz nach Arrhenius 2 Gegebene Punkte mit 13:00 mit 03:00 Gleichungssystem Lösung Topfzeit bei 25 C Topfzeit bei -25 C Da der Klebstoff bei -25 C bereist fest ist, kann keine Topfzeit mehr ermittelt werden. Seite 11 von 13

Temperatur [ C] Dielektrische Leitfähigkeit ε [%] Praktikum: Klebetechnologie Durchführung: 31.03.2011 Michael Haubenhofer 5.2 Versuch 2b: Topfzeitbestimmung von Acrylat-Klebstoff via Temperaturveränderung und Dielektrometrie Ablauf Hier wird der dielektrische Leitwert bei der Aushärtung eines 2K-Acrylat- Klebstoffsystems beobachtet. Zuerst wurde 10ml flüssiges Demotec 20 (das ein Kaltpolymer ist) in einen Wegwerf-Kunststoffbecher 50ml gefüllt. Anschliessend folgte 20ml Pulver von Demotec 20. Nach 3 Minuten rühren wurde diese Suspension, die weiss und eher dickflüssig war ausgewertet. Während 15 Minuten misste der PC je Sekunde die dielektrische Leitfähigkeit und die Temperatur. Nach 15 Minuten war der Kaltpolymer fest geworden. Abb. 23: Acrylat-Klebstoff Diagramme 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 Topfzeitbestimmung über die dielektrische Leitfähigkeit Onset Zeit [min] Dielektrische Leitfähigkeit ε [%] 120 Topfzeitbestimmung über die Temperatur 100 80 60 40 Onset Temperatur [ C] 20 0 Zeit [min] Auswertung Die beiden Ergebnisse stimmen sehr gut überein. Bei der Messung über die Temperatur ist eine etwas grössere Topfzeit herausgekommen, die durch Messfehler erklärt werden können. Seite 12 von 13

6 Abbildungsverzeichnis Abb. 1: Proben Polyethylen... 3 Abb. 2: Proben Glas, Polycarbonat und uminium... 3 Abb. 3: uminium anodisieren... 4 Abb. 4: geätzt... 4 Abb. 5: beflammt... 4 Abb. 6: Corona behandelt... 4 Abb. 7: Haftvermittler in Ethanol... 4 Abb. 8: Ein Wassertropfen wird der Oberfläche genähert.... 5 Abb. 9: Dieser wurde auf die Oberfläche geführt.... 5 Abb. 10: Und anschliessend konnte der Kontaktwinkel (blau) gemessen werden.... 5 Abb. 11: u... 5 Abb. 12: PC... 5 Abb. 13: PC geätzt... 5 Abb. 14: Glas... 5 Abb. 15: Bestimmung der Oberflächenspannung mit Teststiften... 5 Abb. 16: Auftragen des Klebers... 7 Abb. 18: Mischung von Härter und Harz... 7 Abb. 19: Kleben des Polycarbonat mit Aceton... 7 Abb. 20: Die verschiedenen Kombinationen der Proben... 8 Abb. 21: Mit dieser Zugprüfmaschine wurden die Proben auf ihre Zugfestigkeit geprüft.... 9 Abb. 22: le 25 C Abstand wurde ein Tropfen Araldit-Klebstoff aufgetragen.... 10 Abb. 23: Acrylat-Klebstoff... 12 7 Quellenangaben Praktikumsanleitung Klebetechnologie (Klebstoffe & Adhäsion) Version 4.1 Seite 13 von 13