I A M P I. Physikalisches Institut AG Atom- und Molekülphysik JUSTUS-LIEBIG- UNIVERSITÄT GIESSEN Praktikum Atom- und Quantenphysik Leihgesterner Weg 217 (Strahlenzentrum), Raum 14 5 Neutronenaktivierungsanalyse Letzte Änderung: 22. April 2016 Dieser Versuch bietet eine Einführung in die Neutronenphysik. Stabile Atomkerne lassen sich durch Beschuss mit Neutronen in radioaktive Kerne umwandeln. Die nachfolgend emittierte charakteristische Gammastrahlung kann zum quantitativen Elementnachweis verwendet werden. Zunächst werden die Halbwertszeiten von Radionukliden bestimmt, die in einer aktivierten Silberprobe enthalten sind. Ferner wird mittels der Aktivität einer bekannten Probe die Neutronenflussdichte der im Versuch verwendeten Neutronenquelle bestimmt. Bei bekannter Neutronenflussdichte lässt sich aus der Aktivität einer durch Neutronenbeschuss aktivierten Probe auf deren Masse schließen. 1 Literatur Herforth-Koch, Radiophysikalisches und radiochemisches Praktikum S. 227 229, 235 237. K. S. Krane, Introductory Nuclear Physics (John Wiley, New York, 1988) Kapitel 12. C. M. Lederer, J. M. Hollander, I. Perlman, Table of Isotopes (John Wiley, New York, 1967). H. Bartsch et al., Method for Data Reduction at Energy-Lifetime Measurements, Nucl. Instrum. Methods 121 (1974) 185. Landolt-Börnstein Neue Serie, Energieniveaus der Kerne: A=5 bis A=257 Handbücher der verwendeten elektronischen Geräte. WWW-Seite des Praktikums Atom- und Quantenphysik, http://www.uni-giessen.de/physik/mp04 1
2 Fragen Wie lang ist die Halbwertszeit eines freien Neutrons? Wie zerfällt es? Welchen Neutronenfluss liefert eine 1-Ci- 241 Am- 9 Be-Neutronenquelle? Wie groß ist die wahrscheinlichste kinetische Energie von Neutronen aus einer 241 Am- 9 Be-Neutronenquelle? Welche Neutronenflussdichte liefert typischerweise ein als Neutronenquelle konzipierter Kernspaltungsreaktor? Wieviel Energie wird bei der 3 H(d,n) 4 He-Reaktion frei? Nennen Sie eine technische Anwendung dieser Kernreaktion. Was versteht man unter Sättigungsaktivität? Welche mittlere kinetische Energie besitzen thermische Neutronen? Wie groß ist ihre mittlere debroglie-wellenlänge? Wie groß ist der Einfangquerschnitt von 9 Be für thermische Neutronen? Welche radioaktiven Ag-Nuklide werden durch Bestrahlung von natürlichem Silber mit thermischen Neutronen erzeugt? Welche Halbwertszeiten haben diese Radionuklide? Wieviel kinetische Energie kann ein Neutron bei einem Stoß mit einem Wasserstoffatom auf dieses übertragen? Welche Materialien eignen sich für die Moderation von Neutronen? Warum? Wie kann man eine wirkungsvolle Abschirmung gegen Neutronenstrahlen erzielen? Wie groß ist der Einfangquerschnitt von 55 Mn für thermische Neutronen? 3 Versuchsdurchführung 3.1 Geräteliste Bei der verwendeten Elektronik handelt es sich um sogenannte Nuclear-Instrument-Module (NIM). Sie sind in weiten Teilen der Strahlenmesstechnik Standard. 1 241 Am- 9 Be-Neutronenquelle. 3.1.1 Versuchsteil Lebensdauermessung 1 Ge-Detektor mit Vorverstärker, 1 Hochspannungsversorgung Wenzel N-DS-250, 1 Amplifier Silena MOD. 7611, 1 Analog Digital Converter Silena MOD. 7411, 2
1 PC zur Spektrenaufnahme, 1 Oszilloskop. 3.1.2 Versuchsteil Quantitative Analyse 1 NaJ(Tl)-Detektor (7F8 Bohrlochkristall) mit Photomultiplier, 1 Hochspannungsversorgung ISEG NHQ 103M, 1 Ladungsempfindlicher Vorverstärker (GSI-Eigenbau), 1 Spectroscopy Amplifier ORTEC 471, 1 Analog Digital Converter ND 560, 1 PC zur Spektrenaufnahme, 1 Oszilloskop. 3.2 Präparateliste 137 Cs, 56 Mn (in der Neutronenquelle durch Aktivierung von 55 Mn erzeugt, die schwerere Probe wiegt 580 mg), natürliches Ag (in der Neutronenquelle aktiviert). 3.3 Lebensdauermessung an einer aktivierten Silberprobe Für die Lebensdauermessung wird ein hochauflösender Ge-Detektor verwendet. Es kommt die Methode zum Einsatz, die in der Publikation von Bartsch et al. beschrieben ist. 3.3.1 Aktivierung der Proben Lassen Sie die Silberprobe vom Betreuer in die Neutronenquelle verbringen und ca. 20 min lang aktivieren. 3.3.2 Einstellung der Elektronik Die Hochspannung für den Betrieb des Ge-Detektors ist bereits eingestellt. Stellen Sie den ADC auf 4096 Kanäle ein. Stellen Sie die Signale nach Vorverstärker und Verstärker auf dem Oszilloskop dar. Notieren Sie Form und Größe der Signale. Ein Präparat liefert die nötigen Impulse. 3
3.3.3 Durchführung der Messungen Rufen Sie das Programm MCA auf und verwendenden Sie im Programm das Experiment MCA: Multichannel Analyser. Nehmen Sie ein 137 Cs-Spektrum für Energieeichzwecke auf. Verwenden Sie jetzt innerhalb des Programms MCA das Experiment LT: Lifetime Experiment. Bereiten Sie eine Messung mit 12 Spektren, 4096 Kanälen und 1 s Messzeit für das erste Spektrum vor (Scale down factor: 1). Lassen Sie die Ag-Probe vom Betreuer aus der Quelle nehmen und auf den Ge- Detektorkristall legen und starten Sie unmittelbar danach die Messung. Während der Messung sehen Sie ein farbkodiertes 2D-Spektrum. Am Ende der Messung stehen zusätzlich 12 Einzelspektren (pro Zeitscheibe eines) zu Verfügung. Ermitteln Sie nach Abschluss der Messung in allen 12 Spektren die Flächen der gemessenen Photopeaks (Schaltfläche Peak Area). Die Ergebnisse der Peakflächenbestimmung werden in einer Log-Datei gesammelt, die nach Beenden des Programms MCA in tagesaktuellen Datenverzeichnis gespeichert wird. 3.4 Quantitative Messungen mit aktivierten Manganproben Für die quantitative Messung wird ein NaJ-Szintillationsdetektor wohl definierter Geometrie (Bohrlochkristall) verwendet. 3.4.1 Aktivierung der Proben Die beiden Manganproben wurden bereits 24 Stunden (ca. 10 Halbwertszeiten) vor Versuchsbeginn in den thermischen Bereich der Am-Be-Neutronenquelle gebracht. Sie besitzen beim Praktikumsbeginn ihre Sättigungsaktivität. Die Neutronenquelle befindet sich in einem Raum, der aus Strahlenschutzgründen nur vom Betreuer betreten werden darf. 3.4.2 Einstellung der Elektronik Überprüfen und skizzieren Sie die Verkabelung der Versuchsanordnung. Vor dem Einschalten der Hochspannung unbedingt die Kontrolle des Betreuers abwarten. Die Hochspannungsversorgung für den Photomultiplier ist auf den Wert 1200 V einzustellen. Stellen Sie die Signale nach dem Verstärker auf dem Oszilloskop dar. Notieren Sie Form und Größe der Signale. Ein Präparat liefert die nötigen Impulse. Stellen Sie den ADC auf 4096 Kanäle ein. Legen Sie das 137 Cs-Präparat auf den Detektor. Verwenden Sie zur Aufnahme der Gamma-Spektren den bereitstehenden PC. Starten Sie das Programm MCA mit 2048 Kanälen. 4
Wählen Sie am Verstärker die Verstärkung so, dass der 137 Cs-Photopeak zwischen den Kanälen 600 und 700 im Spektrum erscheint. Entfernen Sie das 137 Cs-Präparat und lassen Sie es vom Betreuer in den Bleitresor zurücklegen. 3.4.3 Durchführung der Messungen Lassen Sie eine der beiden Mn-Proben vom Betreuer aus der Neutronenquelle entnehmen und in den Bohrlochkristall einbringen. Nehmen Sie ein Gammaspektrum (Messzeit 20 min) auf. Stoppen sie die Zeit zwischen Entnahme der Probe aus der Neutronenquelle und Beginn der Messung. Wiederholen Sie das Vorgehen mit der anderen Mn-Probe. 4 Ausarbeitung Beachten Sie den im Internet (http://www.uni-giessen.de/physik/mp04) bereitgestellten Leitfaden zum Verfassen von Ausarbeitungen. 4.1 Einleitung Geben Sie eine kurzen Überblick über die Neutronenphysik, in dem die Fragen aus Abschnitt 2 dieser Versuchsanleitung beantwortet werden, und beschreiben Sie insbesondere kurz die wesentlichen Aspekte der Neutronenaktivierungsanalyse. 4.2 Beschreibung des Experiments Fertigen Sie ein Blockschaltbild der verwendeten Elektronik an und beschreiben Sie den Experimentaufbau in Worten. 4.3 Auswertung der Messungen 4.3.1 Bestimmung der thermischen Neutronenflussdichte Berechnen Sie aus der gemessenen Intensität des 850-keV-Peaks der Mn-Probe bekannter Masse deren Sättigungsaktivität. Ziehen Sie dazu den kontinuierlichen Untergrund unter dem Photopeak ab. Berücksichtigen Sie die Wahrscheinlichkeit für totale Absorption im verwendeten Bohrlochkristall(Tab. 1 und 2) sowie das Verzweigungsverhältnis des Zerfalls (Abb. 2). Berechnen Sie aus der experimentell bestimmten Sättigungsaktivität die thermische Neutronenflussdichte der Am-Be-Quelle (Wirkungsquerschnitt auf der Nuklidkarte!). Führen Sie eine Fehlerrechnung durch. 4.3.2 Bestimmung der Masse der zweiten Mn-Probe Bestimmen sie aus dem gemessenen Intensitätsverhältnis beider Mn-Proben die unbekannte Masse (inkl. Fehler) der zweiten Probe. 5
4.3.3 Analyse des mit dem aktivierten Silber gemessenen Gammaspektrums Identifizieren Sie mit Hilfe der Niveauschemata (Abb. 3 und 4) die gemessenen Gammalinien. 4.3.4 Halbwertszeiten von Nukliden in der aktivierten Ag-Probe Bestimmen Sie die beiden Halbwertszeiten (inkl. Fehler) des aktivierten Ag und vergleichen Sie sie mit den entsprechenden Literaturwerten. 6
A Niveauschemata 7/ 137 55 Cs 94.4% 9.6 Q 1.176 30.0 y 11/2-85.1 0.6617 M4 0.6617 2.55 m 5.6% 12.1 M4 1/ 0.281 3/ 137 56 0 Ba Abbildung 1: Niveauschema zum 137 Cs-Präparat. 7
3+ 0 2.58 h 56 25 Mn 0.0188% 6.6 1.16% 5.2 0.040% 7.5 14.6% 5.3 27.9% 5.6 0.059% 9.0 56.3% 7.1 3+ 4+ 4+ 0.0118 2.5985 M1+E2 1. 36 0.7877 02 M 1+ E2 0.168 M1+E2 3. 369.60 2.2764 0.99 2.52288 E2 M1+E2 0.040 1. 0378 M1(+E2) 0.036 2.9598 14.3 2.1131 M1+E2 0.653 2.6575 27. 2 1.8108 M1+E2 0.099 1.2383 E2 98.9 0.8468 E2 3.4453 3.3370 3.1229 2.9599 2.6576 2.0851 0.8468 Q 3.6954 56 26 Fe 0 Abbildung 2: Niveauschema zum 56 Mn-Präparat. 8
4.6 ps 5.8 ps 23.4 ps () (4+) 204.5 0.00304 1441.14 0.0139 1007.22 <0.0035 510.1 0.0018 388.6 901.31 404.07 0.00319 880.26 0.00105 1540.04 0.00165 1106.01 608.73 225.6 0.0009 383.2 0.261 618.84 0.00055 931.15 0.0022 497.22 M1+E2 0.50 433.937 1539.96 1441.18 1335.22 1314.22 1052.78 931.15 433.938 2.37 m 1+ 0 108 47 Ag Q EC =1918 2.85% 0.0027% 6.1 0.0205% 5.5 0.0041% 6.4 0.259% 4.9 0.216% 5.5 stable 2.37 m 1+ 0 108 47 Ag Q β =1649 97.15% 1.76% 5.4 108 46 Pd 0 1.76 632.96 E2 632.96 6.9 ps 2.35% 4.7 95.4% 4.4 108 48 Cd 0 stable Abbildung 3: Niveauschemata zum 108 Ag-Präparat. 9
43 ps <0.020 373.80 373.81 24.6 s 1+ 0 110 47 Ag Q EC =893 0.30% <0.02% >4.8 24.6 s 1+ 0 110 47 Ag Q β =2892.1 99.70% 0.0063% 4.8 0.0072% 6.1 0.0022% 6.7 0.0022% 7.5 1 0.0076% 6.6 0.0121% 6.9 0.0009% 8.1 0.0099% 7.4 0.0381% 6.8 4.41% 5.5 stable 0.0036 2004.69 0.0027 1186.3 110 46 Pd 0 295.42 (E1) 2078.4 605.4 0.30% 4.1 2662.40 (,1+,) 2332.08 (,1+,) 2287.45 3 2078.859 2078.66 1783.484 1731.33 1475.799 1473.12 0.0072 1674.3 0.0022 1629.67 M1+E2 1420.3 E1 603.060 (E1) 1731.4 E0 1073.70 E2 258.3 E0 255.4 E2 0.0036 1475.788 E2 0.0090 818.031 M1+E2 1473.1 E0 0.0382 815.35 0.0076 295.3 E2 0.0045 1783.48 E2 0.0153 1125.700 M1+E2 4.5 657.7622 E2 657.7638 1.0 ps 0.68 ps 5.39 ps 94.91% 4.7 110 48 Cd 0 Abbildung 4: Niveauschemata zum 110 Ag-Präparat. stable 10
B Nachweiswahrscheinlichkeiten Tabelle 1: Wahrscheinlichkeit P γ, dass ein γ-quant aus der Quelle mindestens einmal mit dem verwendeten Bohrlochkristall wechselwirkt, für verschiedene γ-energien und Abstände B zwischen Quelle und Bohrlochboden (Herstellerangaben). Energie (MeV) B = 0.00 cm B = 0.20 cm B = 0.50 cm 0.010 0.9835 0.9817 0.9785 0.015 0.9835 0.9817 0.9785 0.020 0.9835 0.9817 0.9785 0.030 0.9835 0.9817 0.9785 0.040 0.9835 0.9817 0.9785 0.050 0.9835 0.9817 0.9785 0.060 0.9835 0.9817 0.9785 0.080 0.9835 0.9817 0.9785 0.100 0.9819 0.9799 0.9761 0.150 0.9770 0.9739 0.9686 0.200 0.9528 0.9441 0.9345 0.300 0.8418 0.8202 0.8025 0.400 0.7453 0.7191 0.6991 0.500 0.6758 0.6484 0.6279 0.600 0.6298 0.6022 0.5818 0.800 0.5658 0.5387 0.5190 1.000 0.5211 0.4947 0.4758 1.500 0.4496 0.4252 0.4077 2.000 0.4118 0.3886 0.3722 3.000 0.3775 0.3556 0.3401 4.000 0.3647 0.3434 0.3283 5.000 0.3615 0.3403 0.3253 6.000 0.3615 0.3403 0.3253 11
Tabelle 2: Wahrscheinlichkeit P a, dass ein γ-quant, welches mit dem verwendeten Bohrlochkristall wechselwirkt, total absorbiert wird, für verschiedene γ-energien (Herstellerangaben). Energie (MeV) P a 0.279 0.8590±0.0078 0.412 0.6469±0.0107 0.662 0.4305±0.0111 1.17 0.2775±0.0100 2.75 0.1420±0.078 4.45 0.0785±0.0060 6.00 0.0445±0.0046 8.00 0.0235±0.0034 10.00 0.0185±0.0030 12