Harte Anodisation von Aluminium
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- Maximilian Ritter
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1 Harte Anodisation von Aluminium mit verdünnter Schwefelsäure Dissertation zur Erlangung des akademischen Grades Doktoringenieurin (Dr. Ing.) vorgelegt dem Zentrum für Ingenieurwissenschaften der Martin-Luther-Universität Halle-Wittenberg als organisatorische Grundeinheit für Forschung und Lehre im Range einer Fakultät ( 75 Abs. 1 HSG LSA, 19 Abs. 1 Grundordnung) von Kathrin Schwirn geboren am in Halle (Saale) Gutachter: 1. Prof. Dr. Ulrich Gösele 2. Prof. Dr. Carl Krill III Eingereicht: urn:nbn:de:gbv: [
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3 Für euch, Kinder der Wissenschaft und Weisheit, haben wir dieses geschrieben. Erforscht das Buch und suchet euch unsere Ansicht zusammen, die wir verstreut und an mehreren Orten dargetan haben; was euch an einem Orte verborgen bleibt, das haben wir an einem anderen offengelegt, damit es faßbar werde für eure Weisheit. Heinrich Cornelius Agrippa von Nettesheim ( ) De occulta philosophia
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5 Inhaltsverzeichnis Abbildungsverzeichnis Tabellenverzeichnis Abkürzungs- und Symbolverzeichnis III V VI Einleitung 1 1 Stand der bisherigen Forschung Weiche Anodisation Milde Anodisation Harte Anodisation Aktuelle Entwicklungen Zusammenfassung Charakterisierung der Porenstrukturen mittels Bildanalyse Fourierverfahren Farbcodierung Bestimmung der Verteilungsfunktionen Datenerfassung Berechnung von Domänengrößen Zusammenfassung Direkte harte Anodsation Probenherstellung Ausgangsmaterial Elektrochemische Zelle Probenpräparation Stromdichte- und Spannungsprofil Porenwachstum Einfluss der Herstellungsparameter Spannung Stromdichte Barriereoxid Konzentration Zusammenfassung I
6 INHALTSVERZEICHNIS 4 Rissbildung Überblick Mikroskopische Rissbildung Rissbildung entlang von Zellgrenzen Zusätzliche mikroskopische Rissbildungen Makroskopische Rissbildung Zusammenfassung Modifizierte harte Anodisation Stromdichte- und Spannungsprofil Einfluss der Herstellungsparameter Strukturelle Integrität der modifizierten HA-AAO Einfluss der Substratdicke Zusammenfassung Oszillation des Porendurchmessers Direkte HA-AAO Modifizierte HA-AAO Zusammenfassung Anwendung Strukturdesign Zusammenfassung Zusammenfassung 82 Literaturverzeichnis 85 II
7 Abbildungsverzeichnis 1.1 Stromprofil während milder Anodisation Die lineare Abhängigkeit des D Int von U Beispiel einer AAO-Porenstruktur und deren 2D Fourierspektrum Domänenanalyse durch Fourierverfahren Domänenbestimmen über Farbcodierung Schematische Darstellung der Schwellenwertsetzung und Definition der Schwerpunktskoordinaten Schematische Darstellung zur Berechnung von den Verteilungsfunktionen Abstandsverteilung und Winkelverteilung einer AAO-Porenstruktur Stabilitätskriterium und Berechnungen von N T ri und A Dom Das Strom- und Spannungsprofil direkter HA Strom-und Spannungsprofil für j = 200 macm 2 und U T = V AAO-Porenstruktur für verschiedene Anodsiationsstadien TEM-Querschnitte von AAO-Porenstrukturen Strukturparameter in Abbhängigkeit der Anodsationsstadien AAO-Porenstruktur für verschiedene Zielspannungen Strukturparameter in Abbhängigkeit der Zielspannung AAO-Porenstruktur für verschiedene Stromdichten Strukturparameter in Abbhängigkeit der Stromdichten Die Dicke des Barriereoxides direkte HA-AAO AAO-Porenstruktur für verschiedene Elektrolytkonzentrationen Strukturparameter in Abbhängigkeit der Elektrolytkonzentration Spannungsprofile von direkter HA für verschiedene Elektrolytkonzentration Rissbidlung in HA-AAO Zerstörung des Oxides durch Lagerung unter Laborbedingungen Dehnungsrisse in HA-AAO Membrane Hohlräume in AAO-Porenstrukturen Hohlräume entlang der Zellgrenzen; TEM-Querschnitt Stromdichteprofil und Temperaturentwicklung während MA und direkte HA Stress in AAO-Porenstrukturen Strom- und Spannungsprofil modifizierter HA Porenentwicklung modifzierte HA bei U T = 40 V III
8 ABBILDUNGSVERZEICHNIS 5.3 Strukturparameter modifizerter HA füru T = 40 V Porenentwicklung modifzierte HA bei U T = 65 V Strukturparameter modifizerter HA füru T = 65 V Barrieroxid modifiziert HA-AAO Vergleich der Rissbidlung zwischen direkter und modifizierter HA Risse entlang der Zellgrenzen bei modifizierter HA AAO-Membrane modifizierter HA (U T = 40 V) für unterschiedliche Substratdicken AAO-Membrane modifizierter HA (U T = 65 V) für unterschiedliche Substratdicken Al-Substrate nach modifizierter HA Poren mit Oszillation der Durchmesser bei direkter HA mit j = 100 macm Poren mit Oszillation im Durchmesser bei direkter HA mit j = 200 macm Spannungsverlauf für verschiednene Stromdichten (U T = 40 V) Oszillierende Poren in AAO modifizierte HA Schematische Darstellung gepulster Anodisation SEM-Querschnitt einer AAO die durch gepulste Anodisation hergestellt wurde Möglichkeiten des Strukturdesign durch gepulste Anodisation IV
9 Tabellenverzeichnis 1.1 Übersicht über die Herstellungsbedingungen in MA Übersicht der Strukturparameter HA-AAO Dreiecke und dazugehörige Werte für die Berechnung der Domänengröße Parameter der AAO-Porenstruktur direkter HA in Abhängigkeit der Anodisationsstadien Parameter der AAO-Porenstruktur direkter HA in Abhängigkeit der Spannung Parameter der AAO-Porenstruktur direkter HA in Abhängigkeit der Stromdichte Parameter der AAO-Porenstruktur direkter HA in Abhängigkeit der Elektrolytkonzentration Einfluss von c auf das Stromprofil Parameter der AAO-Porenstruktur modifizierter HA für U T = 40 V in Abhängigkeit von j Parameter der AAO-Porenstruktur modifizierter HA für U T = 65 V in Abhängigkeit von j V
10 Abkürzungs- und Symbolverzeichnis α i ɛ ɛ el γ ω σ σ + τ τ T A Dom A Dom,max A T ri c d B d i d M Dev α,i Dev d,i D Int DQ E j k K S N P N T ri N T ri,max p p B r R cut Winkel zwischen den nächsten Nachparporen Wachstumsrate Dielektritzitätskonstante Oberflächenspannung Änderung der Dicke des Barriereoxides Standardabweichung Druckspannung Anodisationszeit nach Erreichen der Zielspannung Anodisationszeit bis zum Erreichen der Zielspannung Domänenfläche Fläche der größten identifizierten Domäne Dreiecksfläche Konzentration Dicke des Barriereoxides Abstand zwischen den Nachbarporen mittlere Seitenlänge eines Dreiecks aus drei nächste Nachbarporen Abweichung α i von 60 Abweichung d i von d M mittlere Abstand der nächsten Nachbarporen Differenzenquotient elektrisches Feldstärke Stromdichte Proportionalitätskonstante Säurekonstante Anzahl der Poren Anzahl der Dreiecke in einer Domäne Anzahl der Dreiecke in der größten identifizierten Domäne Porosität Druck Radius Abbruchsradius für die Berechnung von α i VI
11 Abkürzungs- und Symbolverzeichnis t T ol α T ol d T Ox U U T AAO HA MA REM TEM Al Al 2 O 3 Al(OH) 3 C 2 MgO 4 H 2 C 2 O 4 H 2 CrO 4 H 2 SO 4 H 3 BO 3 H 3 PO 4 H 4 C 2 O 3 H 4 C 3 O 4 H 4 C 3 O 5 H 5 C 2 OH H 6 C 4 O 6 H 8 C 3 O 3 H 8 C 6 O 7 HCl HClO 4 HF HNO 3 Zeit Toleranparameter für α i Toleranparameter für d i Dicke des AAO Spannung Zielspannung nanoporöses anodisches Aluminiumoxid harte Anodisation milde Anodisation Rasterelektronenmikroskop Transmissionselektronenmikroskop Aluminium Aluminiumoxid Aluminiumhydroxid Magnesiumoxalat Oxalsäure Chromsäure Schwefelsäure Borsäure Phosphorsäure Glykolsäure Malonsäure Tartronsäure Ethanol Weinsäure Glyzerin Zitronensäure Salzsäure Perchlorsäure Flusssäure Salpetersäure VII
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