Elektrochemie und Sauerstoffmessung mit LDO. Der ph-wert

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1 Elektrochemie und Sauerstoffmessung mit LDO Der ph-wert 2

2 Was ist der ph-wert? Aussage Der ph-wert zeigt die Menge an Säure oder Base in einer Probe an Parameter Konzentration H + bzw. OH - Temperatur (theoretisch) reines Wasser ph=7 (Neutralwert) Messbereich Die ph Skala reicht von 0 bis 14 0 ist sehr sauer 14 ist sehr alkalisch ph Die Begriffe alkalisch und basisch haben die gleiche Bedeutung sauer neutral alkalisch 2

3 Was ist der ph-wert? Einige Beispiele ph-wert Batteriesäure 0 Magensäure (nüchtern) 1,0-1,5 Zitronensaft 2,4 Cola 2-3 Saft der Schattenmorelle 2,7 Essig 2,9 Orangen- und Apfelsaft 3,5 Wein 4,0 Saure Milch 4,5 Saurer Regen 4-5 Bier 4,5-5 Kaffee 5,0 Tee 5,5 ph-wert Regen 5,6 Mineralwasser 6,0 Milch 6,5 Menschlicher Speichel 6,5-7,4 Trinkwasser 6-8,5 Blut 7,4 Meerwasser 7,5-8,4 Pankreassaft (Darmsaft) 8,3 Seife 9-10 Salmiakgeist (Ammoniaklösg.) 11,5 Bleichmittel 12,5 Beton 12,6 Natronlauge 14 3

4 Definition Im Jahre 1909 wurde das Konzept der ph Messung von Søren Peter Lauritz Sørensen vorgestellt. ph bedeutet pondus hydrogenii (lat.) und ist abhängig von der Konzentration der H + -Ionen in einer wässrigen Lösung a H + oder [H + ] Das Konzept der Aktivität weicht etwas von dem der Konzentration ab und berücksichtigt nur die aktiven, dissoziierten Ionen in einer Lösung. ph = -log [H + ] [H + ] = 10 -ph ph = -loga H + 4

5 Die ph-wert Skala basisch neutral sauer ph-wert Konzentration [H + ] mol/l , , , , , , , , , , , , , , Konzentration [OH - ] mol/l , , , , , , , , , , , , , ,

6 Nachfüllbare ph-elektroden Kombinierte ph-elektrode mit herkömmlicher Technologie z.b. phc30101 Flüssigelektrolyt 3 mol/l KCl mit AgCl gesättigt Nachfüllöffnung für Innenelektrolyt Kabel ph-glaselektrode Silberdraht mit AgCl beschichtet äußerer Schaft Referenzelektrode Silberdraht mit AgCl beschichtet ph-sensitive Glasmembran Poröser Keramikstift (Diaphragma) 6

7 Nachfüllbare ph-elektroden PHC

8 ph-gelelektroden Mit integriertem T-Sensor: Hach Lange PHC10101/PHC20101 Keine Nachfüllmöglichkeit Einfache Handhabung und Pflege Zum Teil offene Verbindung zwischen Gel und Probe Wenig Risiko der Verstopfung Keine speziellen Kenntnisse über die Elektrode notwendig Für Standardapplikationen Nachteil aller Gelelektroden: Kein guter Kontakt zwischen Gel und Probelösung Gel ist bei Verschmutzung nicht erneuerbar Kürzere Lebensdauer Nicht geeignet für Reinstwasser oder sehr weiches Trinkwasser 7

9 Einteilung der Elektroden Nach Elektrolyt Flüssig-Elektroden (flüssiger Elektrolyt) Gel-Elektroden (Gel-Elektrolyt, Sonderform Polymer) Nach Anwendung Labor-Elektroden Outdoor-Elektroden Prozess-Elektroden Nach Aufbau Einzelelektrode (Referenzelektrode notwendig) Kombinationselektrode / Einstabmesskette 8

10 Kalibrieren der ph-elektroden Ein ph-meter kann nur durch Kalibrieren mit zwei oder mehr Lösungen mit bekanntem ph-wert die Steilheit (engl. Slope) und den Nullpunkt (Offset) einer Elektrode bestimmen

11 Kalibrierung E mv Standard ph 4,005 Standard ph 7, ,2 Steilheit / Empfindlichkeit = -58,33 mv/ph (99%) Asymmetriepotential/ Offset= -5,5 mv (Potential bei ph 7,00) 0 ph-nullpunkt= 6,27 ph -5, ph 10

12 Kalibrierergebnis Ideale Kalibrierergebnisse: Steilheit 97 bis 100% bei 25 C 57 bis 59 mv/ph bei 25 C Offset/Asymmetriepotential +/- 10 mv Akzeptierbare Kalibrierergebnisse: Steilheit 95 bis 103% bei 25 C 55 bis 61 mv bei 25 C Offset/Asymmetriepotential +/- 20 mv oder statt Asymmeterie: Elektrodennullpunkt ph 6,65+/-0,5 Diese Werte sind abhängig vom Elektrodentyp und Hersteller Dokumentieren! 11

13 ph-wert und Temperatur Der ph-wert ist von der Temperatur der Probe abhängig Jede Probe hat ihre spezifische Abhängigkeit 12

14 ph-kalibrierstandards - Auswahl Rezeptur nach DIN19266 (IUPAC / NIST) ph: 1,679; 4,005; 6,865; (7,000); 7,413; 9,180; 10,012; 12,45 mit Zertifikat und Rückführbarkeit auf Standardreferenzmaterialien lange Haltbarkeit, verpackt in luftdichter Weissblechdose z.b. von Radiometer Analytical oder Puffer in Einzelverpackungen: z.b. Singlet von HACH Rezeptur nach DIN19267 technische Pufferlösungen ph: 1,09; 3,06; 4,65; 6,79; 9,23; 12,75 z.b. von Radiometer einfache Puffer ph: 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9; 10; 11; 12 z.b. ph 4,7,10 von Radiometer preiswert Rezeptur?? - keine Einhaltung von internationalen Normen 13

15 Zertifizierte Standards Rückführbar auf NIST/IUPAC Primär-Standards Mit Zertifikat über Konformität und Rückführbarkeit entsprechend ISO Guide 31 Mit DKD Verifikationszertifikat ph-wert mit drei signifikanten Nachkommastellen 14

16 Zertifizierte Standards Erstellt nach ISO Guide 31 Nominalwert und Toleranz (k=2, 95%) 15

17 Zertifizierte Standards 16

18 Messung des ph-werts was ist zu beachten? 17

19 Messung des ph-werts was ist zu beachten? Das Diaphragma Diese Verbindung zwischen Innenelektrolyt und Probe muss immer offen und sauber sein. Füllstand des Elektrolyten (nur Flüssigelektroden) Der Füllstand sollte sich immer ca. 1 cm unter der Einfüllöffnung befinden. Einfüllöffnung beim Messen öffnen! Welcher Elektrolyt wird nachgefüllt? Ausschließlich der, den der Hersteller empfielt. Müssen Elektroden quellen wie Linsen und Bohnen? Ja, die Elektrode muss immer feucht (gequollen) sein. Die Quellschicht der Glasmembran darf nicht berührt, sondern nur abgetupft werden!? 18

20 Messung des ph-werts was ist zu beachten? Rühren oder nicht rühren? Rühren zum Durchmischen. Im Moment des Messens, Rührer ausschalten. Hat die Temperatur einen Einfluss auf den ph? Ja, auf alle Fälle! Sie kann nicht vom Messgerät kompensiert werden! Nur beim Kalibrieren wird die Temperatur kompensiert. Angabe des ph-werts immer mit Temperaturangabe. Warum dauert die Messung im kalten Medium länger? Der Widerstand der Glasmembran ist bei niedrigen Temperaturen größer und beeinflusst die Ansprechzeit. 19

21 Messung des ph-werts was ist zu beachten? Ist die Messung in destilliertem Wasser wirklich schwierig? Tatsächlich braucht man zur Messung in ionenarmen Medien spezielle Elektroden, z.b. PHC Die Menge an H + und OH - ist gleich klein. Extrem ionenarmes Wasser nimmt schnell CO 2 aus der Luft auf. Das führt zum Absinken des ph- ^^Werts. 20

22 Lagerung der Elektroden Am besten in der gleichen Lösung lagern, die als Innenelektrolyt verwendet wird, allerdings ohne AgCl Das ist häufig eine 3 molare KCl-Lösung (ca. 220 g KCL pro Liter) Auch spezielle Lagerlösungen können verwendet werden Falls eine Elektrode trocken gelagert wurde, unbedingt 24 Stunden quellen lassen am besten in Puffer 4,01 21

23 Reinigung der ph-elektroden Generell nach jeder Messung abspülen mit destilliertem Wasser Fette können durch Tensidlösungen oder Spülmittel- Lösungen beseitigt werden Proteine lassen sich mit Peptid-Lösungen entfernen Silberoxid-Ablagerungen an Diaphragma lassen sich mit Thioharnstoff-Lösungen beseitigen Es ist eine große Palette an Reinigungs-Lösungen verfügbar, z.b. von Radiometer Analytical 22

24 Tipps und Tricks bei der ph-messung Pflege Deine ph-elektrode, sie wird es Dir mit langem Leben danken. Messprogramme und feste Kalibrierzyklen erhöhen die Ergebnissicherheit. Träge Elektroden können möglicherweise wieder flott gemacht werden durch Reinigung des Diaphragmas durch Behandeln der Elektrode mit 1%iger Salzsäure (eine Stunde) oder 2%ige Flusssäure mit 5%iger Salzsäure (eine Minute!) 23

25 Tipps und Tricks bei der ph-messung Für präzise Messungen, die Probe auf C temperieren Nicht jede Elektrode ist für jeden Anwendungsfall geeignet Bei Fragen Anruf bei HACH LANGE 24

26 Kontrolle und Funktionsprüfung bei der ph-messung 25

27 Kontrolle und Funktionsprüfung bei der ph-messung 26

28 Kontrolle und Funktionsprüfung bei der ph-messung 27

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