Projektbericht. Inhaltsverzeichnis. 1. Projektentstehung Seite Zielsetzung für die Projektarbeit Seite Pilotanlage der Fa.

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1 Inhaltsverzeichnis Projektbericht 1. Projektentstehung Seite 2 2. Zielsetzung für die Projektarbeit Seite 4 3. Pilotanlage der Fa.Normag Seite 5 4. Feststoffextraktion Seite 6 5. Flüssig-Flüssig-Extraktion Seite 7 6. Anpassung der Glasapparaturen auf die Versuchsreihen Seite 9 7. Chemische Grundlagen Seite Schlussfolgerungen - Nachhaltigkeit Seite 11 1

2 1. Projektentstehung Seit einigen Jahren bildet die Fa. BRÜDER UNTERWEGER Ges.m.b.H. in Assling/Osttirol Chemielabortechniker und Chemieverfahrenstechniker Lehrlinge aus. Das Hauptaufgabengebiet der Firma ist die Verarbeitung von Naturstoffextrakten und die Weitergabe dieser in verarbeitbarer Form an Drogerien, Apotheken und pharmazeutischen Handel. Weitere Informationen findet sich auf: z.b.: Ätherische Öle (z.t.) aus eigener Destillation. Latschenkieferöl: Fichtennadelöl: Edeltannenöl Rosmarinus officinalis Abies sibirica Abies alba Wacholderbeeröl: Juniperus communis Neben den typischen technischen Anlagen wie Rührbehälter und Destillationen werden im Probebetrieb auch Extraktionen im Werk durchgeführt. Mit dem Stichwort Naturstoffextraktion war unser Projektthema geboren. Naturstoffe in den unterschiedlichsten Formen sind in unserer Gesellschaft hoch im Kurs. Alternative Heilmethoden, Naturmedizin, homöopathische Behandlung, usw. sind ein wesentlicher Bestandteil unseres Lebens. 2

3 In der Ausbildung unserer Lehrlinge war die Feststoffextraktion mit einer Soxhleth- Apparatur ein fixer Bestandteil. In der Verfahrenstechnik lernen unsere Lehrlinge die theoretischen Grundlagen und die technische Ausführung. Die Arbeitstechnik der Flüssig / Flüssigextraktion konnte nur mit Hilfe des Fachbuches und Firmenunterlagen behandelt werden. Um den praktischen Bezug zu stärken und Versuchsreihen mit unterschiedlichen Parametern durchzuführen, wurde in Teamarbeit die Auslegung einer Flüssig / Flüssig Extraktion im Labormaßstab erarbeitet. Gemeinsam mit der Fa. Rupprechter aus Kundl technischer Glasbläserei konnten wir geeignete Glasapparaturen im Labormaßstab konzipieren, die die Grundlage bilden für einen upscale Prozess. 3

4 2. Zielsetzung für die Projektarbeit In der Gruppe wurde geforscht, welche Möglichkeiten für die Flüssig / Flüssig Extraktion angeboten werden. Im Ullmann Enzyklopädie Technische Chemie VCH wurden wir auf eine Glasapparatur aufmerksam. Unter dem Kapitel Perforation wurde eine derartige technische Ausführung beschrieben. Die schematische Darstellung brachte uns zur Fa. Normag. Die Firma bietet für Studienzwecke und Kleinchargenbetrieb im halbtechnischen Bereich Pilotanlagen an. Für unsere Schulausführung fanden sich aber keine passenden Adaptionen. Ein weiterer Punkt war die Kostenfrage. Mit unserer Laborausstattung verfügen wir bereits über einen wesentlichen Teil des Gerätezubehörs wie elektronische Temperaturmessung, Pumpen, Heizgeräte und Glasbehälter im Litermaßstab. Eine Herausforderung war es, aus diesen Bauteilen eine entsprechende Versuchsanlage zu bauen. 4

5 3. Pilotanlage der Fa.Normag ALLGEMEINES Rührextraktionskolonne aus Borosilicatglas 3.3 mit Sicherheitsplanflansch DN 40 Länge 600 mm; Kolonneninnendurchmesser 30 mm Kopfteil aus Borosilicatglas 3.3 mit Sicherheitsplanflansch DN 50 bzw. DN 40 Sumpfteil aus Borosilicatglas 3.3 mit Sicherheitsplanflansch DN 40 und Bodenablassventil DN 6 Rührzellen und Rührwelle aus Edelstahl (1,4571) Rührverschluss mit Sicherheitsplanflansch DN 50 aus Borosilicatglas 3.3 Dichtungen und Verschraubungen aus PTFE bzw. Edelstahl Antrieb über elektronisch regelbares Rührwerk Drehzahlbereich von 8 bis 2000 U/min Schema der Kolonne (li.) Schema der gesamten Anlage (re.) MSR-. Steuerung der Ektion Über die Zahnraddosierpumpe P1 wird die schwere Phase aus dem Sammelbehälter B1 in das Kopfteil K gepumpt. Förderleistung der Dosierpumpe bis zu 20 l/h. Die Fördermenge kann an der Pumpe P1 eingestellt werden. Die Drehzahl des Rührwerks RW kann stufenlos bis 400 U/min eingestellt werden. Der Füllstand im Sammelbehälter B1 kann durch optische Füllstandsmelder überwacht werden. 2. Steuerung der Destillation Die Steuerung der Heizung des Verdampfers und die Steuerung zum Füllen des Verdampfers über die Dosierpumpe P2 übernimmt eine SPS-Steuerung. Die Sensoren für die Steuerung sind das Thermometer TI 1 Pt100 und ein optischer Füllstandsmelder LC+ 1. Fördermenge der Dosierpumpe P1 Fördermenge der Dosierpumpe P2 Temperatur TI1 im Verdampfer Temperatur TI2 im Kolonnenkopf Sämtliche Messwerte können auf dem PC grafisch angezeigt und in Tabellenform (Excel-Tabelle) gespeichert werden. 4. Visualisierung der Extraktion am PC Sämtliche am Datenlogger erfassten Messwerte werden in einem Prozessschaubild am PC angezeigt. 5

6 4. Feststoffextraktion Für die Extraktion von Feststoffen mit einem flüssigen, verdampfbaren Extraktionsmittel stehen im Schulbetrieb Soxhlet Apparaturen zur Verfügung. Mit dem bei Siedetemperatur kondensierten Extraktionsmittel können aus festen Bestandteilen wie z.b. Orangenschalen, Nadeln, Holzstücke, Extrakte gewonnen werden. Das Extraktionsmittel muss in einem anschließenden thermischen Trennprozess abgetrennt werden. Das gewonnene Destillat kann wieder eingesetzt werden. Die Extrakte dienen als konzentrierte Duftstoffe für die Herstellung von Aromstoffen, Essenzen,. 6

7 5. Flüssig Flüssig Extraktion 5.1. Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Extraktionsmittel geringere Dichte Hierbei wird das Extraktionsmittel mit Hilfe einer Wärmequelle verdampft, kondensiert und durch ein Glasrohr mit Fritte bis auf den Boden des Glaskörpers geleitet. Durch die geringere Dichte steigt das Extraktionsmittel durch den extrahierbaren Stoff auf und fließt kontinuierlich in das Vorlagegefäß zurück. Beim Durch perlen werden die extrahierbaren Stoffe kontinuierlich herausgelöst. Eine besondere Herausforderung war es, die richtige Porenweite der Fritte zu finden. Nach einer Versuchsreihe mit verschiedenen Porositäten haben wir uns auf ein Material mit G0 geeinigt. Modifikation Ausblick Für das Verteilen des Extraktionsmittels schlagen wir eine größere Fritte mit einem axialen Zulauf vor Ergebnis der Versuchsreihen Die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit spezifisch leichterem Extraktionsmittel führt zu einer Extraktion der löslichen Stoffe. Bei der Auslegung einer technischen Anlage zur kontinuierlichen Extraktion kann diese Laboranlage verwendet werden. 7

8 5.2 Flüssig-Flüssig-Extraktion mit Extraktionsmittel höherer Dichte Hierbei gelangt das bei Siedetemperatur kondensierte Extraktionsmittel kontinuierlich auf die Oberfläche des Extraktionsgutes. Aufgrund der höheren Dichte perlt das Lösemittel in Richtung Glassäulenboden wo es über ein seitlich angebrachtes Steigrohr in die Verdampfungsvorlage zurückfließt. Modifikation Ausblick Bei einer neuerlichen Auslegung der Glasapparatur würden wir einen steileren Winkel für das verdampfende Extraktionsmittel wählen, um so mehr Raum für das Extraktionsgut zu schaffen. Ergebnis der Versuchsreihen Die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit spezifisch schwererem Extraktionsmittel führt zu einer Extraktion der löslichen Stoffe. Bei der Auslegung einer technischen Anlage zur kontinuierlichen Extraktion kann diese Laboranlage verwendet werden. 8

9 6. Anpassung der Glasapparaturen auf die Versuchsreihen 6.1. Temperaturmessung Für die Temperaturüberwachung in den beiden Phasen wurden jeweils Anschlüsse für die Temperaturmessung angebracht. Besonders bei temperaturempfindlichem Naturstoffe ist hiermit ein wichtiger physikalischer Parameter detektierbar. Temperaturmessung Rei he1 Rei he2 Rei he3 Rei he Zei t 6.2. Anschlüsse für Produktzufuhr Um eine kontinuierliche Extraktion über einen längeren Zeitraum zu fahren, wurden Anschlüsse für die Speisung von Extraktionsgut mit Peristaltikpumpen angebracht. Neben den praktischen Nutzen bei Versuchsreihen, erwies sich diese Konstruktion als wichtiger Teil beim Einlaufen der Anlage und für den upscale-prozess. 9

10 7. Chemische Grundlagen Um den Schülern einen besseren Eindruck des chemischen Aufbaus von den Extraktstoffen zu geben, wurden Kunststoffmodelle eingesetzt. Besonders die Terpene, die ein Großteil der Extrakte der Fa.Unterweger darstellen, konnten so veranschaulicht werden. 10

11 8. Schlussfolgerungen -Nachhaltigkeit Neben dem Nutzen in der laufenden Unterrichtsarbeit wurde auf Nachhaltigkeit Bedacht genommen. Die Flüssig-Flüssig-Extraktion wird ein Teil der praktischen Ausbildung unsere Verfahrenstechniker-Lehrlinge bilden. Im Herbst ist ein Projekt vor Ort mit der Fa.Unterweger in Osttirol geplant. Hier werden die Lehrlinge die bei diesem Projekt teilnahmen mit Mitarbeitern der Firma ihre Erfahrungen austauschen. Besonders die praktische Umsetzung im laufenden Betrieb wird wertvolle Einblicke bieten. 11