Aromadestillation Thema: Thermische Stofftrennung/Destillation

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1 V15 Schülerseiten Aromadestillation Thema: 1) Einleitung: Ab dem Spätsommer bis hin zum Ende des Herbst erfolgt die Apfelernte, doch der Apfelsaft geht den Supermärkten über das ganze Jahr verteilt nicht aus. In dieser Zeit läuft auch die Produktion von Apfelsaftgetränken auf Hochtouren, doch was geschieht, wenn die Erntesaison vorbei ist? Für die Saftproduzenten ist es unwirtschaftlich die Äpfel zur Saftproduktion in kontrollierter Atmosphäre (CA-Lagerung) über Monate hinweg in riesigen Kühlhäusern zu lagern, so wie es für Tafeläpfel angewendet wird. Geht man von einer Saftausbeute der Äpfel von 50-60% aus, so müssen immer noch unzählige, große Tanks bereitgestellt werden, um die verarbeiteten Säfte zu lagern. Begriffserklärungen: CA-Lagerung: engl. controlled atmosphere Aufgabe 1: Recherchiere die Parameter einer CA-Lagerung. 2) Grundlagen: Die Saftproduzenten bedienen sich dabei eines Verfahrens, welches eine kosteneffizientere Lagerung zulässt: Sie gewinnen aus den Säften durch Destillation ein Saftkonzentrat, welches im Verhältnis zum ursprünglichen Saft um ca. 80% seines Volumens reduziert wurde. Somit reduzieren sich ebenfalls die Kosten für die Lagerung bereits drastisch. Verdampft wird hierbei vor allem Wasser. Besteht durch den Konsum erneut Bedarf an Saft, so wird in den Saftbetrieben das gewonnene Konzentrat mit Wasser rückverdünnt. Wie auf den Etiketten der Flaschen oder Tetra Packs gekennzeichnet, spricht man hierbei von Saft aus Saftkonzentrat. Abbildung 1: Destillationsfraktionen (v.l.n.r.) und Konzentrat (rechts) Problem: Bei der Destillation von Apfelsaft, wie auch anderen Fruchtsäften, verflüchtigen sich auch die Aromastoffe des Saftes, welche für den typischen Geruch und Geschmack verantwortlich sind, sehr leicht [1]. Es ist daher immens wichtig nicht nur den Saft zu destillieren, sondern auch die ersten flüchtigen Stoffe aufzufangen. Man spricht hier von einer fraktionierten Destillation. Das bedeutet, es werden Zeit- oder Volumenabhängig mehrere Proben (sog. Fraktionen) gesammelt. Generell gelingt das Sammeln dieser Fraktionen dadurch, dass der aufsteigende Dampf an einem Kühler, dem Kondensator, abgekühlt wird und somit an diesem kondensiert. Die kondensierten Tropfen rinnen schließlich in die Probenkölbchen. Die Aromastoffe, in den ersten gewonnenen Fraktionen, werden später dem rückverdünnten Saft, bzw. teilweise auch schon nach der Destillation direkt dem Konzentrat wieder zugesetzt [2]. Weiterhin kann dem Saft in Wiederholung - Phasenübergänge: V15-Aromadestillation_ToTest 1

2 Schülerseiten einem begrenzten Maße Zucker zur Korrektur des Geschmacks zugesetzt werden [3]. Aufgabe 2: Recherchiere und erläutere die Begriffe Eindampfen, Verdampfen und Destillieren und grenze sie gegeneinander ab. Nenne je ein Beispiel. Erhitzt man bei der Destillation eine Flüssigkeit bzw. einen Reinstoff, wird die zugeführte Wärme zunächst dazu verwendet, die Flüssigkeit aufzuheizen. Ist der Siedepunkt der Flüssigkeit erreicht, so wird die Wärme für die Verdampfung des Stoffes benutzt. Zu diesem Zeitpunkt wird weiterhin Wärme zugeführt, es ergibt sich jedoch keine Temperaturänderung. Man spricht hier deshalb von der latenten Wärme, im Gegensatz zur sensiblen Wärme bei welcher sich tatsächlich eine Temperaturänderung ergibt, wenn Wärme zu- oder abgeführt wird. Destilliert man ein Flüssigkeitsgemisch, so hat man für die Komponenten in der Regel unterschiedliche Siedetemperaturen. Ist der Siedepunkt des am leichtesten flüchtigen Stoffes erreicht, so verdampft dieser. Anschließend wird die Flüssigkeit durch die weiterhin zugeführte Wärme weiter erhitzt, sodass beim Erreichen des Siedepunkts des entsprechend nächsten Stoffes auch dieser verdampft, usw. Eine einfache Destillation ist im Prinzip nur dazu in der Lage ein Gemisch nur sehr unsauber zu trennen. Je näher die Siedepunkte der unterschiedlich flüchtigen Komponenten beieinander liegen, desto schwieriger gestaltet sich die Trennung. Wird ein höherer Reinheitsgrad benötigt, so bedient man sich der Rektifikation. Hierbei wird auf den Destillationskolben eine Rektifikationskolonne aufgesetzt, welche mehrere Trennstufen (Böden) besitzt. Über dieser wiederum befindet sich dann der Kondensator, welcher den Dampf wieder abkühlt. Die Böden sind so konstruiert, dass jeweils der Dampf von einem in den nächsten nach oben über gehen kann. Ebenso kann Kondensat von einem Boden in den Nächsten nach unten rinnen. Zwischen dem aufsteigenden Dampf und dem rücklaufenden Kondensat gibt es Berührungspunkte, welche zu einem Wärme- als auch einem Stoffaustausch führen. Während also ein Teil der leichtsiedenden Komponente aus der Flüssigkeit vom aufsteigenden Dampf selbst in die Dampfphase überführt wird und aufsteigt, kondensiert eine ausgleichende Menge der schwersiedenden Komponente aus dem Dampf an der entsprechend kühleren Flüssigkeit. Abbildung 2: Zeit- und Temperaturverlauf bei Erhitzung eines flüssigen Reinstoffes [4] Abbildung 3: Trennstufe mit Wärme- und Stoffübergang [5] Artefakte (Chemie): Eine Verunreinigung der Probe, die durch die Methode selbst in die Probe eingebracht wurde; das Artefakt wäre also ohne die Aufarbeitung nicht entstanden. Bsp.: Spaltung von am Aroma beteiligten Stoffen durch Enzyme. [6, 7] Anmerkung: Bei der Aufarbeitung als Destillation können leicht Artefakte entstehen. Aus diesem Grund ist es ratsam die flüchtigen Aromastoffe un V15-Aromadestillation_ToTest 2

3 Schülerseiten ter schonenden Bedingungen zu isolieren. Durch die Verwendung eines leichten Unterdruckes von 0,8 bis 0,9 bar sinkt der Siedepunkt von Flüssigkeiten. Das bedeutet, sie sieden bereits bei einer geringeren Temperatur. Aufgabe 3: Ordne die folgenden Begriffe 1 bis 15 den unten dargestellten Abbildungen von Labormaterialien a) bis o) zu: 1) Claisen-Brücke; 2) Vigreuxkolonne; 3) Rundkolben mit Normschliff (NS); 4) Heizpilz; 5) Thermometeradapter mit NS; 6) Normschliffstopfen; 7) Normschliff-Übergangsstück; 8) Destillationsbrücke; 9) Destillationsspinne; 10) Vorlagekölbchen; 11) Erlenmeyerkolben mit NS; 12) Schliffklemme; 13) Sicherungsfeder; 14) Laborhebebühne; 15) Wasserstrahlpumpe a) b) c) d) e) f) g) h) i) j) k) l) m) n) o) V15-Aromadestillation_ToTest 3

4 Schülerseiten 3) Material: Material Menge / Besonderheit Rundkolben (500 ml, NS 29/32) 1 Heizpilz für 500 ml Rundkolben 1 Vigreux-Kolonne mit Glasmantel 1 1 Normschliff-Übergangsstück (Kolben/Kolonne) 1 1 / (Kern NS 29/32; Hülse NS 14/23) Evtl. Laborhebebühne 1 Siedesteine 2-3 pro Ansatz Destillationsbrücke + Destillationsspinne Je 1 Alternativ Claisen-Brücke Thermometeradapter (NS 14,5) 2 1 mit Gewinde, Kunststoffschraubkappe und Silikondichtung Thermosensor (Cassy/Vernier) 1 Normschliffstopfen (NS 14,5) + Sicherungsfeder 3 1 / Vorlagekölbchen 4 / passend zu Spinne (NS 14/23) Alternativ bei Claisen-Brücke Erlenmeyerkolben mit NS 29/32) 4 / passend zu Claisen-Brücke Stativmaterial + Zubehör 4-5 Klemmen Wasserschlauch mit Olive und 2 / Durchflussmesser an einem der Kunststoffschraubkappe beiden Schläuche ist sinnvoll Wasseranschluss und Abwasserbecken in unmittelbarer Nähe Normschliffstopfen für 4 / jeweils passend; NS 14/23 oder NS Vorlagekölbchen/Erlenmeyerkolben 29/32 zur Lagerung Laborwaage 1 Apfelsaft 300 ml pro Ansatz / möglichst unbehandelt, z.b. Direktsaft naturtrüb Messzylinder 500 ml 1 Flüssigkeitstrichter 1 Schliffklemmen NS 29/32 (rot) und NS 29/32 x 1; NS 14/23 x 7 NS 14/23 (gelb) Stoppuhr 1 Silikonöl/Schlifffett Ggf. Drucksensor (Cassie/Vernier) 4 1 Dicke Handschuhe als Hitzeschutz 1) Falls die Vigreux-Kolonne und der 500 ml Rundkolben den gleichen NS besitzen (NS 14/23 oder NS 29/32) kann auf das NS-Übergangsstück verzichtet werden. Falls nicht, reicht ein Übergangsstück aus, um keine neuen Glasgeräte anschaffen zu müssen. 2) Bei der Silikondichtung am besten eine neue Verwenden, evtl. passend zuschneiden und nur ein minimal kleines Loch mit einer feinen Schere hinein schneiden, dass das Loch für den Thermosensor später klein genug ist um dicht abzuschließen. 3) Auf der Claisen-Brücke bzw. der Destillationsbrücke sind oben meist zwei NS-Anschlüsse. Der eine dient dem Thermometeradapter, der andere muss verschlossen werden um einen Dampfaustritt zu verhindern. Die Brücken besitzen meist einen Metallring mit Haken, an denen man die Sicherungsfeder befestigen kann, um diese über den NS-Stopfen zu spannen. Somit wird dieser nicht heraus gedrückt. 4) Nur für Unterdruckfiltration V15-Aromadestillation_ToTest 4

5 Schülerseiten Aufgabe 4: Erläutere die Begriffe Siedeverzug und Siedesteinchen. 4) Aufgabenstellung und Versuchsdurchführung: Baue mit den oben gelernten Materialien die Versuchsapparatur zur Destillation auf. Orientiere Dich dabei an dem nebenstehenden Schema. Führe anschließend eine Kolonnendestillation/Rektifikation, einmal bei Normaldruck einmal bei einem Unterdruck von 0,8 bar, durch, um aus Apfelsaft das Apfelaroma zu isolieren. 1. Wiege den Rundkolben, alle Vorlagekölbchen sowie alle Verschlussstopfen und Erlenmeyerkolben, welche später zur Lagerung der Proben verwendet werden ab und beschrifte sie mit ihrem Gewicht, bzw. protokolliere es in deinem Heft (Beschrifte in diesem Fall zumindest mit Nummern) 2. Messe 300 ml Apfelsaft ab und gib sie in den 500 ml Rundkolben 3. Baue den Versuch gemäß Abbildung 2 auf. 4. Wichtig: Siedesteinchen nicht vergessen! (2-3 Stück) Die Siedesteinchen müssen vor den Zusammenbau der Apparatur in den Rundkolben mit Apfelsaft gegeben werden. 5. Schließe deinen Temperatursensor (Cassy/Vernier) an Dein Laptop an. Wähle als Einstellung eine fortlaufende Datenerfassung, die alle fünf Sekunden einen Messwert aufnimmt. 6. Führe eine Dichtigkeitsprüfung der Wasserkühlung durch. Achte hierbei, dass das Wasser unten in den Wasserkühler hinein und oben wieder hinaus fließen soll. 7. Lass deinen Versuchsaufbau von deinem Lehrer kontrollieren! 8. Starte die Wasserzufuhr des Wasserkühlers, Deine Messdatenaufnahme am Laptop und anschließend den Heizpilz auf der höchsten Stufe (üblicherweise 3 von 3 bzw. 2 von 2). Speichere die gesammelten Messwerte und die Messkurve auf deinem Laptop ab. Nur Unterdruckfiltration: Starte unter Beobachtung der Druckanzeige an deinem Laptop langsam die Wasserstrahlpumpe. Regle den Unterdruck gegebenenfalls immer wieder nach. 9. Achte beim Anstieg der Temperatur auf die ersten Kondensationstropfen am Wasserkühler 10. Starte ab dem ersten Tropfen, der in das erste Vorlagekölbchen rinnt, die Stoppuhr und wechsle alle 2 min zum nächsten Vorlagekölbchen durch Drehen der Spinne. 11. Wurden alle vier Vorlagekölbchen je 2 min lang zum Auffangen des kondensierten Destillats verwendet, so schalte den Heizpilz ab, stoppe deine Messung an deinem Laptop und drehe den Wasserhahn für die Wasserkühlung ab. Vorsicht: Die Apparatur ist teilweise noch heiß! Lass sie einige Minuten stehen und abkühlen, bevor Du sie abbaust. Abbildung 4: Schematischer Versuchsaufbau [8] Abbildung 5: Vergrößerte Darstellung - Vakuumanschluss [8] Bei der heißen Apparatur an Handschuhe denken! V15-Aromadestillation_ToTest 5

6 Schülerseiten 12. Entferne die Vorlagekölbchen, fülle die Proben gegebenenfalls in gewogene Erlenmeyerkolben mit NS zur Lagerung. Vor dem Verschluss der Kolben mit Normschliffstopfen, gib ein Tropfen Silikonöl auf den Schliff des Stopfens. Drehe den Stopfen anschließend ein wenig im Kolben, sodass sich das Silikonöl im Schliff verteilt. So wird gewährleistet, dass sich der Schliff nicht festfressen kann. 13. Wiege sowohl den Rundkolben mit dem restlichen Apfelsaft, als auch die Vorlagekölbchen/Erlenmeyerkolben. Beschrifte sie zusätzlich mit dem neuen Gewicht bzw. protokolliere die Gewichtsangaben in deinem Heft. 5) Auswertung: 1.) Geruchstest der Proben: Öffne die Probenkolben mit dem gesammelten Destillat. Wedle Dir mit der Hand etwas über den Kolben in Richtung Nase. Beschreibe und protokolliere was Du riechst. 2.) Siedediagramm: Beschreibe anhand der aufgenommenen Messkurven aus den Messwerten die Kurvenverläufe. 3.) Beschreibe den Zusammenhang zwischen den Gerüchen der Proben und den zugehörigen Temperaturen und Druckangaben sowie deren Zeitwerten. 4.) Errechne durch die protokollierten Gewichtsangaben die Ausbeute an Destillat sowie den Verlust in der Apparatur. 5.) Vergleiche Deine Messwerte der Siedetemperaturen in Abhängigkeit des verwendeten Drucks. Trage sie in ein Diagramm ein. Vergleiche Deine Messwerte sowie dein Diagramm mit Literaturwerten. An Probegefäßen riecht man niemals direkt, wenn man nicht weiß, was darin enthalten ist. Maximal wedelt man sich mit der Hand etwas entgegen. Lösemitteldämpfe können beispielsweise bereits zur Schädigung der Schleimhäute führen V15-Aromadestillation_ToTest 6

7 Schülerseiten 6) Literatur: [1] P. Grassmann, F. Widmer, H. H. Schicht, G. Schütz, E. Weder, Einführung in die thermische Verfahrenstechnik, Walter de Gruyter & Co. Verlag, 1974, 2. Auflage, S. 67 [2] Destilla GmbH Flavours & Extracts, Nördlingen [3] Fruchtsaftverordnung, (letzter Zugriff: ) [4] (letzter Zugriff: ) [5] (letzter Zugriff: ) [6] (letzter Zugriff: ) [7] H.-D. Belitz, W. Grosch, P. Schieberle, Lehrbuch der Lebensmittelchemie, Springer Verlag, Sechste, vollständig überarbeitete Auflage [8] S. Hünig, P. Kreitmeier, G. Märkl, J. Sauer, Arbeitsmethoden in der Organischen Chemie (mit Einführungspraktikum), Verlag lehmanns, Berlin V15-Aromadestillation_ToTest 7

8 Kurzbeschreibung: Vorbereitende Grundlagen zur Destillation, sowie zu Laborglaswaren Lernziel: Grundlagen Destillation; Kennenlernen von Laborglaswaren; Umgang mit einer Destillationsapparatur; Druckabhängigkeit der Siedetemperatur Versuchsdauer: - vorbereitende Bearbeitung/Aufgaben: 45 min bzw. Hausaufgabe vorab - Aufbau/Durchführung/Aufräumen: 90 min Aufgaben: 1) Recherchiere die Parameter einer CA-Lagerung. - niedriger Sauerstoffgehalt, min. ca. 2 % - erhöhter Kohlendioxidgehalt, max. ca. 5 % (Apfel) bis 15 %, je nach Frucht und Sorte - niedrige Temperatur, 1 bis 6 C, je nach Gemüse- bzw. Fruchtsorte - hohe Luftfeuchtigkeit ca % [7, 9] 2) Eindampfen und Verdampfen beschreiben denselben Vorgang einer thermischen Trennung. Hierbei geht es jeweils um einen nichtflüchtigen Stoff, welcher in einem flüchtigen Lösemittel, meist Wasser, gelöst ist. Beispiele solcher Gemische sind Salz- oder Zuckerlösungen. Man spricht vom Eindampfen, wenn man die nichtflüchtige Substanz, z.b. einen Feststoff, gewinnen möchte, und dementsprechend vom Verdampfen, wenn die flüchtige Substanz gewonnen werden soll. Der Begriff Destillation wird verwendet, wenn beide oder mehrere Komponenten flüchtig sind. Diese werden dann wiederum untergliedert in unterschiedlich leicht- bzw. schwerflüchtige Komponenten. Eine Meerwasserentsalzungsanlage ist dementsprechend ein Beispiel für einen Verdampfungsprozess. Hierbei wird die flüchtige Phase gewonnen, um sie als Trinkwasser zu nutzen. Da hier teilweise auch das Salz für eine weitere Verwendung wie den Konsum aufbereitet wird, könnte man hier im Bezug auf das Salz auch von einem Eindampfungsprozess sprechen. Teilweise wird die Salzsole aber auch ins Meer zurück geleitet. Bei der Gewinnung von Saftkonzentrat ist es umgekehrt. Hierbei wird eingedampft, um das Konzentrat als ein möglichst geringes Volumen zu erhalten. [9] Fritz Kühlraumbau, (letzter Zugriff: ) V15-Aromadestillation_ToTest 8

9 Ein typisches Beispiel einer Destillation (eig. Rektifikation) ist das Schnapsbrennen. Hierbei wird der Alkohol von anderen flüchtigen Substanzen wie Wasser getrennt, um ihn aufzukonzentrieren. 3) Ordne die folgenden Begriffe 1 bis 15 den unten dargestellten Abbildungen von Labormaterialien a) bis o) zu: 1) Claisen-Brücke; 2) Vigreuxkolonne; 3) Rundkolben mit Normschliff (NS); 4) Heizpilz; 5) Thermometeradapter mit NS; 6) Normschliffstopfen; 7) Normschliff-Übergangsstück; 8) Destillationsbrücke; 9) Destillationsspinne; 10) Vorlagekölbchen; 11) Erlenmeyerkolben mit NS; 12) Schliffklemme; 13) Sicherungsfeder; 14) Laborhebebühne; 15) Wasserstrahlpumpe 1) = k; 2) = d; 3) = g; 4) = e; 5) = m; 6) = o; 7) = l; 8) = n; 9) = c; 10) = h; 11) = b; 12) = i; 13) = j; 14) = a; 15) = f 4) Siedesteinchen sollen bei der Erhitzung von Flüssigkeiten einen Siedeverzug verhindern. Der Siedeverzug beschreibt einen Zustand, bei dem Flüssigkeiten über ihren Siedepunkt hinaus erhitzt werden, ohne tatsächlich zu sieden. Begründet ist dieser Zustand durch fehlende Keime zur Ausbildung von Dampfblasen, wie z.b. raue Oberflächen oder feinste Staubpartikel. Es handelt sich hierbei um einen metastabilen, gefährlichen Zustand der bereits bei geringen Erschütterungen eine große Gasblase entstehen lässt, welche explosionsartig aus dem Gefäß entweichen, oder die Apparatur zerstören kann. Die Siedesteinchen bieten eine raue Oberfläche, sowie in den Poren gebundene Luft, welche sich durch Erwärmen ausdehnen, aufsteigen und somit als Siedekeim wirken. [11] Metastabil: Eine Form der Stabilität, die für den Augenblick gegenüber kleinen Änderungen stabil bleibt, gegenüber großen Änderungen aber instabil ist. [10] [10] (letzter Zugriff: ) [11] P. Grassmann, F. Widmer, H.H. Schicht, G. Schütz, E. Weder, Einführung in die Thermische Verfahrenstechnik, Walter de Gruyter, Berlin, New York 1974, 2. Auflage V15-Aromadestillation_ToTest 9

10 Versuchsaufbau: Abbildung 6: Versuchsaufbau einer Destillation bei Normaldruck Abbildung 7: Versuchsaufbau einer Destillation bei Unterdruck V15-Aromadestillation_ToTest 10

11 5) Durchführung/Beobachtung/Auswertung: Anhand der folgenden Beispielwerte der Destillationsversuche kann eine Tendenz zur Verringerung der Siedetemperatur in Abhängigkeit des verwendeten Druckes dargestellt werden. Abbildung 8: Temperatur- und Druckverlauf eines Destillationsversuches bei Normaldruck (Druckwert 940 mbar). Die oben dargestellte Abbildung 8 zeigt den Versuchsverlauf der Destillation ohne Unterdruck, entsprechend einem vorherrschenden Druck von ca. 940 mbar. Ab dem Zeitpunkt von 18,25 min begann die Temperaturanzeige zu steigen, d.h. ab hier erreichte der Dampf den Temperatursensor. Nach insgesamt 19,2 min erreichte die Temperaturanzeige ihren Höhepunkt von 97 C. Über die folgenden 4 min blieb die Temperatur konstant, wobei zwei Proben je 2 min lang gesammelt wurden. Anschließend erfolgte das Abschalten der Versuchsapparatur. Abbildung 9: Temperatur- und Druckverlauf eines Destillationsversuches bei einem Unterdruck von 800 mbar durch eine Wasserstrahlpumpe V15-Aromadestillation_ToTest 11

12 In Abbildung 9 ist der Versuchsverlauf der Destillation bei einem Unterdruck von 800 mbar ersichtlich. Bedingt durch den Unterdruck sinkt die Temperatur zunächst geringfügig von 23,7 C auf 21,6 C ab. Der Temperaturanstieg begann ab 18,25 min und erreichte ab dem Zeitpunkt 20,8 min seinen Höhepunkt entsprechend der Siedetemperatur von 90 C. Das kurze Einknicken nach Erreichen der Siedetemperatur erklärt sich durch eine temporäre Undichtigkeit der Versuchsapparatur. Abbildung 10: Temperatur- und Druckverlauf eines Destillationsversuches bei einem Unterdruck von 700 mbar durch eine Wasserstrahlpumpe. Abbildung 10 zeigt den Kurvenverlauf für Temperatur und Druck eines Destillationsversuchs bei einem Unterdruck von 700 mbar. Auch hier ist ein Absinken der Temperatur durch den angelegten Unterdruck erkennbar. Sie sinkt von 29,9 C auf 23,7 C. Der Temperaturanstieg erfolgt nach 16 min und erreicht nach 16,25 min seinen Höhepunkt bei einer Siedetemperatur von 86 C. In allen drei Fällen konnten Destillate gewonnen werden, die jeweils einen schwachen, aber wahrnehmbaren Apfelgeruch aufwiesen. Die Auswirkung des Unterdrucks ist sehr deutlich: Die gemessene Siedetemperatur bei Normaldruck von 97 C verringerte sich mit der Druckverminderung auf 800 mbar auf 90 C. Beim Absenken des Drucks auf 700 mbar konnte eine Siedetemperatur von 86 C gemessen werden. Laut Recherche bei Fruchtsaftbetrieben sind Drücke im Bereich von mbar üblich, genauere Details sind meist Betriebsgeheimnis. Um Wertstoffe im Saft zu schonen ist eine geringere Siedetemperatur wünschenswert. Durch die Wasserstrahlpumpe ist es möglich an der Apparatur einen Unterdruck von bis zu 300 mbar zu realisieren solch geringe Drücke sind jedoch nicht zu empfehlen! Versuche mit Drücken in den Bereichen dazwischen wurden nicht durchgeführt; ein langsames und vorsichtiges heran tasten ist bei eventuellen Versuchen in diese Richtung ist von Nöten V15-Aromadestillation_ToTest 12

13 Temperatur / C V-F-009 Beispielwerte Auswertung (800 mbar): Gewicht Apfelsaft (500 ml, ohne Kolben) vor Destillation: 522,35 g Gewicht Apfelsaft (ohne Kolben) nach Destillation: 494,55 g Gewicht Destillation gesamt: 24,41 g Resultierender Verlust in der Apparatur: 3,39 g Verbleib in der Versuchsapparatur: 94,7 % Gewonnenes Destillat: 4,7 % Verlust in der Apparatur: 0,6 % Anmerkung: Augenmerk liegt hierbei auf dem Destillat, nicht auf dem Konzentrat. Die Versuche wurden jeweils nach den Probenzügen beendet. Eine Einengung des Konzentrats durch Verdampfen des restlichen Wassers fand nicht statt. Der Lerneffekt soll hierbei die genaue Versuchsdokumentation zur Auswertung sein. Druckabhängigkeit des Siedepunkts: Druck / mbar Abbildung 11: Gemessene Siedetemperaturen in Abhängigkeit des verwendeten Drucks V15-Aromadestillation_ToTest 13

14 Abbildung 12: Vergleichswert zum Phasenübergang von flüssig zu gasförmig in Abhängigkeit des Drucks [12] Abbildung 13: Ausschnitt aus einer Dampfdrucktabelle für Wasser[13] [12] Muskid at de.wikipedia, Wasserkuve, GNU Free Documentation License, Version 1.2, Creative Commons Attribution-Share Alike 3.0 Unported, (letzter Zugriff: ) [13] (letzter Zugriff: ) V15-Aromadestillation_ToTest 14

15 Mögliche Fehlerquellen bzw. besondere Beachtung: Geringere Drücke können trotz Siedesteinen dazu führen, dass der kochende Saft in die Kolonne spritzt, in den Kühler gelangt und durch den Unterdruck bis in die Vorlagekölbchen gesaugt wird, was den Versuch zunichtemacht. Die Verwendung eines naturtrüben Apfelsaftes ist empfehlenswert, da klare Säfte oftmals bereits aus Konzentrat bestehen. Falls der Versuch doch mit einem klaren Apfelsaft durchgeführt werden soll, ist darauf zu achten, dass es sich um Direktsaft handelt. Bezugsquellen: Laborgeräte, wenn nicht aus Fachbereich Chemie vorhanden Vigreuxkolonne mit Glasmantel VWR, Carl Roth; Heizpilz/Heizhaube, passend für Kolben VWR, Carl Roth; Destillierbrücken (z.b. Claisen) VWR, Carl Roth, Destillationsspinne/Destillationsverteiler (Bredt) Carl Roth, ca V15-Aromadestillation_ToTest 15

16 Versuchslegende: Herausgeber: Technikinitiative NwT Hochschule Furtwangen Furtwangen University Jakob-Kienzle-Str Villingen-Schwenningen Autor: B.Sc. David Ankele Erstellt: März V15-Aromadestillation_ToTest 16