Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum

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Oldwig Vogel
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1 Universität Karlsruhe Institut für Chemische Technik Prof. Dr. H. Bockhorn Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum Glockenbodenkolonne

2 1 Literatur Bockhard/Güntzschel/Poetschukat Grundlagen der Verfahrenstechnik für Ingeniere, 3. Auflage 1992, Deutscher Verlag für Grundstoffindustrie, Leipzig Patat, Franz; Kirchner, Kurt; Praktikum der Technischen Chemie, 4. Auflage 1986, Walter de Gruyter-Verlag Berlin, New York Prof. Dr. H. Bockhorn, Vorlesungsskript Chemische Technik II, Universität Karlsruhe Andreas Hornun, Versuchsbeschreibung zum Chemisch-Technischen Grundpraktikum; Kontinuierliche Rektifikation 2 Aufgabenstellung In einer Glockenbodenkolonne mit 17 Böden ist die Trennung eines Wasser/Essigsäure- Gemisches durchzuführen. Neben der Ermittlung der theoretischen Bodenzahl nach dem McCabe Thiele Verfahren bei vollständigem Rücklauf soll aus dem vorliegenden Gemisch ein Erzeugnis gleicher Zusammensetzung gewonnen werden. Das Rücklaufverhältnis ist dabei entsprechend zu variieren. Die Erzeugnismenge und das Rücklaufverhältnis sind über der Blasenkonzentration graphisch aufzutragen. 3 Theorie Bitte erarbeiten Sie den Abschnitt der Versuchsvorschrift Kontinuierliche Rektifikation sowie die Abschnitte 4 bis der Vorlesung Chemische Technik II. 4 Versuchsbeschreibung Das Testgemisch wird in der Destillationsblase, die durch einen stufenlos regelbaren elektrischen Heizpilz beheizt wird, verdampft. (Das Gemisch wird dabei durch den Einfüllstutzen eingefüllt.) Zur Beobachtung der Siedetemperatur dient ein Thermometer. Der erzeugte Gemischdampf durchströmt die Glöckenböden und gelangt schließlich an den Rückflußkühler, wo der Dampf kondensiert und in einen Kelch zurückfließt. Dieser Kelch ist mit einem Magneten versehen und durch ein Zeitschaltgerät auf bestimmte Rücklaufverhältnisse einstellbar. Das abfließende Erzeugnis gelangt in ein Steigrohr, aus dem es zur Konzentrations- und Mengenbestimmung entnommen werden kann. 2

3 - Bedienung des Zeitschaltgerätes (RTA) Für die Versuchsdurchführung sind nur die Drucktaste Ein, Ruecklauf, Automatik und Ablauf zu benutzen. Durch den Schalter Ein wird das Gerät in Betrieb gesetzt. Durch den Schalter Ruecklauf bzw. Ablauf wird die Säule auf totalen Rücklauf bzw. totalen Ablauf geschaltet. Der Schalter Automatik regelt das im digitalen Zeitschalter eingestellte Rücklaufverhältnis automatisch, siehe Abbildung 2. Das gewünschte Rücklaufverhältnis wird mittels Digitalschalter eingestellt. Die beiden ersten Zahlen sind Einer und Zehntel. Am 3. Schalter wird Normal- oder Umkehrbetrieb gewählt. Schalter 4 und 5 sind zusammengefasst als Multiplikator, und zwar wahlweise (x1) und x10. Die Impulszeit ist mit 2 sec fest eingestellt, 5:1 bedeutet z.b. 10 sec zu 2 sec. Abb. 1: Schema der Glockenbodenkolonne 3

4 Abb. 2: Schema der Steuerung 5 Versuchsdurchführung Neben der Bestimmung der theoretischen Stufenzahl bei vollständigem Rücklauf soll ein Erzeugnis gleicher Zusammensetzung hergestellt werden. Da sich die Zusammensetzung der Blase während des Versuches ändert, muß durch Angleichung des Rücklaufverhältnisses v die Erzeugniskonzentration konstant gehalten werden. Die Blase soll zu Beginn des Versuches ca. 60 Mol-% Wasser enthalten (±3%). Das Rücklaufverhältnis v ist so einzustellen, dass das Kopfprodukt ca. 97 Mol-% Wasser enthält. Da die Konzentration an Leichtsieder in der Blase abnimmt, muss das Rücklaufverhältnis gesteigert werden. Die Erzeugnismenge wird dadurch abnehmen. Es ist die Konzentration an Wasser im Produktstrom sowie der Produktstrom zu protokollieren. Folgende Auftragungen sind erforderlich: 1. Die Erzeugniskonzentration als Funktion der Zeit, 2. das Rücklaufverhältnis als Funktion der Zeit, 3. der Produktstrom als Funktion der Zeit. Die Rektifikation ist ca. 2-3 Stunden durchzuführen; während dieser Zeit ist die Erzeugniskonzentration in den Grenzen ± 1 Mol-% konstant zu halten. Erst nach Beendigung des Versuches ist das Erzeugnis und die gezogenen Proben wieder der Blase zuzugeben. 4

5 - Messgeräte der Versuchsanlage 1. Mengenmessung Das Erzeugnis ist durch Entleeren des Steigrohres und Zuordnen des Zeitintervalls zu bestimmen. 2. Konzentrationsbestimmung Die Blasenkonzentration ist durch Probenahme durch den Stutzen mit Hilfe einer Pipette und anschließendes Messen im Refraktometer zu bestimmen. Das Erzeugnis wird dem Steigrohr entnommen. - Einstellung der Blasenzusammensetzung Es ist zu Beginn des Versuches eine Blasenkonzentration von 60 Mol-% Wasser (± 3 Mol-%) einzustellen. Durch Probenahme ist die vorliegende Blasenkonzentration zu überprüfen und gegebenenfalls zu korrigieren. Da der Brechungsindex des Gemisches zwischen 0 und 65 Mol-% Wasser zweideutig ist, ist mit Hilfe der Siedetemperatur der Blasenfüllung festzustellen, ob man sich auf dem abfallenden Ast der Brechungsindex- Kurve befindet. Dazu ist die Siedetemperatur der Blase zu Beginn des Siedens zu bestimmen. - Einstellen der Dampfgeschwindigkeit Um die Blasenmischung schnell hoch zuheizen und die Kolonne samt Isolierung auf Arbeitstemperatur zu bringen, ist mit hoher Heizleistung anzufahren (ca. 1h). Bei Fluten ist die Heizung kurzzeitig abzustellen, bis der Beobachtungsboden nur noch halb mit Flüssigkeit gefüllt ist. Danach schaltet man die Heizleistung zurück und regelt die gewünschte Dampfgeschwindigkeit ein. - Messung der Dampfmenge Nachdem die gewünschte Dampfgeschwindigkeit erreicht ist (ca. 1h), wird kurzzeitig auf totalen Ablauf geschaltet. Die ersten Tropfen des Ablaufes sind in einem Probegläschen aufzufangen und zur Konzentrationsmessung zu verwenden. Dann sind 20 ml des Ablaufes und die dazu benötigte Zeit mit Hilfe eines Messzylinders und einer Stoppuhr zu bestimmen. Nach 5 min Regenarationszeit ist die Mengenmessung zu wiederholen. 5

6 - Trennversuch Nach dem Aufheizen der Kolonne wird eine hohe Heizleistung eingestellt, die dann während des ganzen Versuches konstant gehalten wird. Da sich die Zusammensetzung der Blase bei Abnahme von Erzeugnis am Kopf ändert, ändert sich auch die Konzentration des Erzeugnisses. Der Konzentrationsverlauf des Kopfproduktes ist deshalb alle 5 min durch Probennahme am Steigrohr zu ermitteln. Um die Erzeugniskonzentration konstant zu halten, muss das Rücklaufverhältnis gesteigert werden. Am besten beginnt man mit v=2:1 und steigert je nach Situation auf 3:1 bzw. 4:1 usw. 7 Auswertung - Aufarbeitung der theoretischen Grundlagen des Versuchs, - Beschreibung der Versuchsapparatur und der durchgeführten Experimente, - Tabellarische Auflistung aller Versuchsergebnisse, - Diskussion des Einflusses von Rücklaufverhältnis und Betrieb der Kolonne. 6

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