Institut für Technische Chemie Technische Universität Clausthal

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1 Institut für Technische Chemie Technische Universität Clausthal Technisch-chemisches Praktikum TCB Versuch: Filtration Einleitung Ein in einer Flüssigkeit suspendierter Feststoff kann durch Filtrieren weitgehend von der Flüssigkeit abgetrennt werden. Die Filtration kann bei konstantem Differenzdruck oder bei konstanter Filtrationsgeschwindigkeit durchgeführt werden. Folgende Parameter entscheiden über den zeitlichen Verlauf und die Wirksamkeit eines Filtrationsprozesses: Beschaffenheit des zu filtrierenden Stoffes (Feststoffkonzentration, Kornform, Korngröße, Korngrößenverteilung Eigenschaften des Filtermittels (Filtermaterial, Porenweite, Porenvolumen, Porenform Druckdifferenz über dem Filter sowie Eigenschaft des Filterkuchens; es muss zwischen zwei Arten von Filterkuchen unterschieden werden: inkompressibler Filterkuchen (keine Volumenverringerung bei Druckänderung sowie kompressibler Filterkuchen (Volumenverkleinerung des Filterkuchens mit steigendem Druck mit der Folge einer Verringerung der Porenweite bzw. des Kapillardurchmessers und somit Erhöhung des Fließwiderstandes. Aufgabenstellung Es soll die Abhängigkeit der Filtrationsgeschwindigkeit von der Filtrationszeit, dem Filtrationsdruck und der Feststoffkonzentration ermittelt werden. Das Ziel des Versuches ist die Bestimmung der Exponenten m und n sowie der Konstanten C der allgemeinen Filtergleichung ( unter der Annahme eines kompressiblen Filterkuchens für zwei unterschiedliche Filtertiegel und zwei verschiedene CaCO 3 -Suspensionskonzentrationen. Informieren Sie sich anhand der nachstehenden Literatur über folgende Themenkomplexe: Mechanische Trennverfahren Filtration (Verfahren, Arbeitsschritte des Filtrationsprozesses, Einflussfaktoren Hagen-Poiseuillesche Gleichung Filtergleichungen Eigenschaften des Filtermittels Beschaffenheit des zu filtrierenden Stoffes Apparate für Filtrationsprozesse Membrantrennverfahren

2 Literatur Thermische und Mechanische Grundoperationen: TCA Stoffaustauschprozesse Membranverfahren J. Gmehling, A. Brehm Grundoperationen Georg Thieme Verlag (996 S F. Patat, K. Kirchner Praktikum der Technischen Chemie De Gruyter Verlag (986 S

3 Versuchsapparatur Aus einem Vorratsbehälter wird die gerührte CaCO3-Suspension durch einen Glasfiltertiegel in einen Messzylinder gesaugt. Hierzu wird ein Unterdruck mittels einer Vakuumpumpe erzeugt. 3

4 Versuchsdurchführung Folgende Experimente sind durchzuführen: Zwei Suspensionen mit 9 und 8 g CaCO 3 pro Liter Wasser werden jeweils bei fünf verschiedenen Druckdifferenzen filtriert. Dabei ist die Zeit bis zum Durchlauf der verschiedenen Filtratvolumina (s. Tab. zu messen. Filtermittel: Glasfiltertiegel 4 (Porenweite 0-6 m Die Fritten sind gründlich mit verdünnter HCl zu reinigen. Hinweise zur Auswertung und Diskussion. Die allgemeine, vereinfachte Filtergleichung für einen kompressiblen Filterkuchen lautet: m n V P t ( F C mit: V = Filtratvolumen [m³] P = Druckdifferenz [Pa] F = Fläche des Filters [m²] t = Zeit [s] C = Konstante m, n = Exponenten Nach dem Logarithmieren und Auflösen der Filtergleichung nach lg V erhält man n lgv lg lg m t P F m C ( Bestimmen Sie den Exponenten m aus der Auftragung von lg V [m 3 ] gegen lg t [s] durch lineare Regression. (siehe Abb.. Geben Sie den jeweiligen Korrelationskoeffizienten an.. Berechnen Sie den Mittelwert der fünf Steigungen ( m und bestimmen Sie die Standardabweichung von m.. Für eine möglichst hoch gewählte, konstante Zeit t x (gestrichelte Linie in Abb. wird der jeweilige Wert für lg V x für die unterschiedlichen Druckdifferenzen ermittelt.. Tragen Sie die ermittelten Werte für lg V x gegen die jeweiligen Druckdifferenzen auf und bestimmen Sie mittels linearer Regression entsprechend Gleichung 3 den Exponenten n aus der Steigung. n F t x lg V P x lg lg (3 m m C 3. Bestimmen Sie aus der Auftragung lg V x gegen lg p den Ordinatenabschnitt und berechnen Sie daraus die Konstante C. 3. Benennen Sie die Dimension von C. 4. Diskutieren Sie die erhaltenen Ergebnisse unter Berücksichtigung möglicher 4

5 Fehlerquellen. lg V (P 5 5 (P 4 (P 3 4 (P (P 3 P 5 P 4 P 3 P P lg t 60 x lg t Abb. : Bestimmung von lg V x Messprotokoll Ein standardisiertes Messprotokoll wird bereitgestellt. Tabelle : Tiegel Nr.... Suspension...g/L P = P = P 3 = P 4 = P 5 = V [ml] t [min/s] t [min/s] t [min/s] t [min/s] t [min/s]