DataPhysics Instruments GmbH Dr. Michaela Laupheimer. parts2clean Stuttgart,

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1 Reinheitsbeurteilung kleinster Klebestellen durch Kontaktwinkelmessung Beispiel für den Einsatz eines Konturanalysesystems mit Mikrodosierung in der Qualitätssicherung DataPhysics Instruments GmbH Dr. Michaela Laupheimer parts2clean Stuttgart,

2 Vorstellung DataPhysics Instruments GmbH Hersteller hochwertiger Messgeräte zur Charakterisierung von Grenz- und Oberflächen OCA DCAT SVT gegründet 1997 Stammsitz in Filderstadt mit Applikationslabor & Optische Kontaktwinkelmessgeräte und Konturanalysesysteme Dyn. Kontaktwinkelmessgeräte und Tensiometer Videogestützte Spinning-Drop-Tensiometer modernem Schulungszentrum HGC MS 20 weitere Standorte in USA und Indien weltweite Vertriebsaktivitäten in über 70 Ländern Feuchtegenerator und -regler Stabilitätsanalysesystem 2

3 Motivation Haftung als kritischer Parameter in der Produktion zuverlässige Verbindung von Bauteilen erfordert: passenden Klebstoff saubere/vorbehandelte Haftflächen Adobe Stock Images 3

4 Motivation Oberflächen(vor)behandlung unterschiedliche Verfahren: Mechanische Reinigung Entfernen von Schmutzpartikeln, Staub, Nass-chemische Reinigung Abwaschen von Fetten/Ölen mit Tensidlösung Adobe Stock Images Plasma-Behandlung Veränderung der Oberflächeneigenschaften Ziel: gute Benetzung der Haftflächen mit dem Klebstoff gute Adhäsion des Klebstoffs an den Haftflächen Qualitätssicherung: War die Oberflächen(vor)behandlung erfolgreich??? 2010 relyon plasma GmbH 4

5 Hintergrund Benetzung Flüssigkeitstropfen auf Festkörperoberfläche: θ = 0 θ < 90 θ = 90 θ > 90 θ = 180 vollständige Benetzung gute Benetzung Benetzung schlechte Benetzung keine Benetzung (Spreitung) Kontaktwinkel = Maß für die Benetzbarkeit! Oberflächenspannung der Flüssigkeit σ l & Oberflächenenergie des Festkörpers σ s bedingen den Statischen Kontaktwinkel θ (bei unbewegter Flüssigkeitsfront) Young-Gleichung: Luft σ s σ l Festkörper θ γ sl Flüssigkeit σ s = γ sl + σ l cos θ beschreibt das Kräftegleichgewicht an der 3-Phasen-Kontaktlinie γ sl ist die fest-flüssig-grenzflächenenergie, die von der Kompatibilität der Bindungen des Festkörpers und der Flüssigkeit abhängt 5

6 Hintergrund Benetzung bei guter Kompatibilität von Flüssigkeit und Festkörperoberfläche gilt: je höher die Festkörper-Oberflächenenergie, desto kleiner der Kontaktwinkel Höhe der Oberflächenenergie ist bedingt durch Bindungsstärke man unterscheidet disperse & polare Bindungen: disperse Bindungen (eher schwach): zw. fluktuierenden Dipolen bei allen Molekülen polare Bindungen (rel. stark): zw. permanenten oder zw. permanenten und fluktuierenden Dipolen bei polaren Molekülen Festkörperoberflächen & Flüssigkeiten mit ähnlichen dispersen und polaren Bindungsanteilen sind gut kompatibel Fette/Öle sind weitgehend unpolar hohe disperse Anteile & rel. kleine Oberflächenenergien (ca mn/m) Kontaktwinkel von Wasser (polar; 72,8 mn/m) auf fettigen/öl-verschmutzen Oberflächen ist groß! saubere/fettfreie Metalloberflächen haben sehr hohe Oberflächenenergien (> 1000 mn/m) Wasser spreitet (Kontaktwinkel θ = 0 ) 6

7 Benetzungsanalyse Bestimmung von: Kontaktwinkeln Oberflächenspannung von Flüssigkeiten Oberflächenenergie von Festkörpern durch optische Tropfenkonturanalyse! Schematischer Aufbau eines Konturanalysesystems: Lichtquelle 2. Probentisch 3. Dosiersystem Kamera 5. Computer mit Bildverarbeitungssoftware Abb. aus DIN

8 Konturanalysesystem in der Praxis Kamerasystem bestehend aus: USB 3.0-Kamera (max Bilder/s), bzw. nachgerüstete Highspeed-Kamera (bis Bilder/s) lichtstarkem Messobjektiv mit 7-fach Zoom und 2- oder 20-fach Vorsatzlinse softwaregesteuerter Optikausrichtung für Autofokus und Einstellung des Beobachtungswinkels DataPhysics OCA 100Micro verschiedene Dosiersysteme zum Dosieren unterschiedlich großer Flüssigkeitsmengen Pikoliter bis Milliliter LED-Beleuchtung mit manuell und Software-seitig einstellbarer Intensität Probentisch mit elektrisch betriebener, softwaregesteuerter X-, Y- und Z-Achse Touchpad zur intuitiven Bedienung aller elektrischen Komponenten 8

9 Applikationsbeispiel: Kontaktwinkelmessung auf Platine Zur Qualitätssicherung soll nach einem Reinigungsschritt, vor Weiterverarbeitung die erfolgreiche Entfernung fettiger Verunreinigungen von einer Leiterplatine nachgewiesen werden 2 3 Prüfstellen: 1) Klebestelle auf der Rückseite (4 x 4 mm²) 2) Bond-Stelle (2,7 x 3 mm²) 3) Bond-Stellen (0,2 x 1,3 mm²) 1 (Rückseite) 10 mm Testflüssigkeit: Wasser für die unterschiedlich großen Prüfstellen werden verschiedene Dosiersysteme eingesetzt 9

10 1) Standard-Direktdosierung (Mikroliter) Spritze mit Flüssigkeit wird ins elektronische Spritzenmodul eingespannt 10 mm über die Software wird ein definiertes Volumen dosiert (typischer Weise: 1 µl) Tropfen wird abgesetzt, bzw. an der Nadel abgeholt (Probentisch wird über Touchpad hoch bewegt) kurz warten wenn die Kontaktfläche konstant ist, wird der statische Kontaktwinkel ausgewertet 10

11 1) Standard-Direktdosierung (Mikroliter) 0,52 mm 10 mm 1. Tropfen dosieren 2. Tropfen abholen 11

12 Kontaktwinkel-Auswertung 0,52 mm 1. Tropfen dosieren 2. Tropfen abholen 3. Basislinie setzen 4. Bereich einstellen 5. Konturerkennung 6. Kontaktwinkel berechnen 12

13 Kontaktwinkel-Auswertung 5 verschiedene Methoden zur Berechnung des Kontaktwinkels auswählbar: Ellipsenmethode universell verwendbar, auch für asymmetrische Tropfen geeignet Laplace Young-Methode universell verwendbar, berücksichtigt Gravitationseinfluss, nur für symmetrische Tropfenform, wichtig für sehr hohe Kontaktwinkel Polynommethode ebenfalls für asymmetrische Tropfen geeignet, sehr gute geeignet für die Auswertung verkippter Tropfen ( dynamische Kontaktwinkelmessung, Verkippungsmethode) Höhen/Breitenmethode Anwendung bei kleinen Kontaktwinkeln im Bereich von ca Tangentenmethode kaum noch Anwendung im statischen Fall, angewandt z.b. zur Auswertung asymmetrischer Tropfenprofile bei dynamischen Messungen 13

14 1) Standard-Direktdosierung (Mikroliter) Ergebnisse für fettige & gereinigte Oberflächen: 10 mm fettige Oberfläche CA left: 88,5 CA right: 88,8 Reinigung gereinigte Oberfläche CA left: 55,3 CA right: 55,4 14

15 2) Nanodrop-Dosierung Flüssigkeit wird in elektronischer Spritzeneinheit unter Druck gesetzt Nanodrop-Dosierventil wird über Probe positioniert zum Dosieren wird das Ventil kurz geöffnet (5 ms) 10 mm min. Dosiervolumen: 10 nl = 1/100 µl Flüssigkeit Spule des Elektromagneten fester Stempel Saphirglas-Düse bewegter Stempel 15

16 2) Nanodrop-Dosierung Wassertropfen auf fettiger Oberfläche: 5,7 mm 10 mm 16

17 2) Nanodrop-Dosierung Wassertropfen auf gereinigter Oberfläche: 5,7 mm 10 mm 17

18 2) Nanodrop-Dosierung auf kleinen Bond-Stellen 5,7 mm 10 mm 18

19 3) Pikodrop-Dosierung Flüssigkeit wird in Einweg-Patrone gefüllt Flüssigkeitspatrone wird in Dosiereinheit eingebracht und über Probe positioniert Arbeitsabstand: µm Akustische Impulse erzeugen Tröpfchen 10 mm min. Dosiervolumen: pl (je nach Flüssigkeits-Viskosität) 5 20-fach Vorsatzlinse benötigt (Mikroskopoptik) kleine Flüssigkeitsmengen (100 µl) keine Reinigung nötig 19

20 3) Pikodrop-Dosierung automatisiert auf den 14 kleinen Bond-Stellen 10 mm Tropfenlebensdauer ca. 1,5 s 5-fache Geschwindigkeit 20

21 3) Pikodrop-Dosierung Kontaktwinkel [ ] ,7 ± 1,2 10 mm an allen Bond-Stellen wird ein ähnlich kleiner Kontaktwinkel (<< 60 ) gemessen die Oberfläche ist fettfrei & gleichmäßig gereinigt! 21

22 Benetzungsanalyse Zusammenfassung Untersuchung von Benetzungseigenschaften: Kontaktwinkelmessung mit optischem Konturanalysesystem! Je nach Größe der zu untersuchenden Oberfläche, setzt man unterschiedliche Dosiersysteme ein: Standard-Direktdosierung Nanodrop-Dosierung (typ. Dosiervolumen 1 µl) (min. Dosiervol. 10 nl = 0,01 µl) Pikodrop-Dosierung (min. Dosiervol. 30 pl = 0,00003 µl) Kontaktwinkel ist unabhängig von der Tropfengröße, aber abhängig von: Oberflächenspannung der Flüssigkeit Oberflächenenergie des Festkörpers Kompatibilität von Flüssigkeit und Oberfläche / Grenzflächenenergie 10 mm durch Oberflächen(vor)behandlung verändert Mit Testflüssigkeit Wasser erkennt man fettige Verunreinigungen auf Oberflächen an hohen Kontaktwinkeln schnelle, zerstörungsfreie Qualitätskontrolle! fettig fettfrei 22

23 Konturanalyse Weitere Möglichkeiten mit dem Konturanalysesystem Oberflächenspannung / Grenzflächenspannung von/zw. Flüssigkeiten: Hängender Tropfen durch Gravitation Abweichung von Kugelform Anpassung der Kontur mit Laplace-Young-Gleichung z.b. zur Überprüfung von Testflüssigkeiten Oberflächenenergie von Festkörpern: Kontaktwinkelmessung mit mind. zwei bekannten Testflüssigkeiten versch. Modelle zur Berechnung der Grenzflächenenergie disperse & polare Anteile werden bestimmt z.b. zur Abschätzung der Haftwirkung ( Kompatibilität von Kleber und Oberfläche ) 23

24 Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit! Halle 7, Stand E22 24