Charakterisierung und Identifikation technogener Substrate mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie
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- Frieder Schmitt
- vor 7 Jahren
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1 Deckblatt Charakterisierung und Identifikation technogener Substrate mit Hilfe der FTIR-Spektroskopie - Masterarbeit - angefertigt am: Lehrstuhl Bodenkunde / Bodenökologie Geographisches Institut der Ruhr-Universität Bochum zur Erlangung des Abschlusses Master of Science, Geography City and landscape ecology vorgelegt von: Thomas Engel aus Duisburg Bochum Januar 2012
2 Betreuer 1. Betreuerin Dr. Britta Stumpe - AG Bodenkunde / Bodenökologie - Geographisches Institut Ruhr-Universität Bochum Ruhr-Universität Bochum 2. Betreuer Dr. Bernd Steinweg - Untere Bodenschutzbehörde - Fachbereich Umweltschutz und Entsorgung Stadt Mönchengladbach 2
3 Erklärung Erklärung Hiermit erkläre ich, dass die vorliegende Ausarbeitung von mir selbstständig verfasst wurde und ich keine weiteren als die angegebenen Hilfsmittel und Quellen zur Anfertigung verwendet habe. Desweiteren versichere ich, dass alle Zitate und sinngemäße Übernahmen von mir kenntlich gemacht wurden. Ort, Datum Unterschrift 3
4 Inhaltsverzeichnis Inhaltsverzeichnis 1. EINLEITUNG GRUNDLAGEN DER FTIR-SPEKTROSKOPIE Wichtige Begriffe innerhalb der FTIR-Spektroskopie Destruktive Interferenz Diffuse Reflexion (DRIFT) fingerprint-bereich Infrarot - Spektrum Interferenz Konstruktive Interferenz Mirror Displacement (MD) Optical Path Difference Resonanzbedingung Wellenzahl Zero Path Difference (ZPD) Theoretische Grundlagen Grundlegendes aus der physikalischen Optik Interaktionen zwischen IR - Strahlung & funktionellen Gruppen Valenzschwingungen Deformationsschwingungen Valenz- und Deformationsschwingungen im IR-Spektrum Bedingungen für das Auftreten von sichtbaren Signalen Komponenten eines FTIR - Spektroskops IR - Strahlenquelle Der Strahlenteiler Der Detektor Das Interferometer Helium-Neon-Laser (He-Ne-Laser) Analog-Digital-Wandler (ADW) Bestandteile des Bruker Tensor 27 mit Zusatzmodul HTS-XT IR - Strahlenquelle Strahlenteiler Interferometer Detektor und A/D-Wandler Darstellung des Strahlenganges innerhalb des Messgerätes Vom Interferogramm zum IR-Spektrum Theoretisches zum Interferogramm Fourier - Transformation Bodenkundliche Untersuchungsgebiete der FTIR-Spektroskopie Vorteile der FTIR-Spektroskopie
5 Inhaltsverzeichnis 3. EINFÜHRUNG IN DIE TECHNOGENEN SUBSTRATE Die Hauptkomponentengruppe Schlacke Hochofenschlacken Stahlwerkschlacken Gießereischlacken Wälzofenschlacken Die Hauptkomponentengruppe Asche Zusammenfassende Charakterisierung MATERIAL UND METHODEN Charakterisierung der verwendeten Proben Vorbereitung der Proben Konfiguration des FTIR-Spektroskops Messung der Proben - Die Spektrengewinnung Visuelle Analyse der gewonnenen Spektren Statistische Auswertung der Spektren Vorbehandlung der Spektren Hauptkomponentenberechnung Klassifikation der Spektren Verbesserung der PCA-Modelle durch Auswertung der Discrimination Power Kreuzvalidierung der zweiten SIMCA-Klassifikationsergebnisse Mineralogische Auswertung der Spektren ERGEBNISSE Darstellung der Substratspektren Ergebnisse der Hauptkomponentenanalyse für alle Spektren Ergebnisse der ersten Klassifikation Ergebnisse der ersten Hauptkomponentenberechnung Ergebnisse der ersten SIMCA-Klassifikation Ergebnisse der Wellenzahlanalyse mittels Discrimination Power Ergebnisse der zweiten Klassifikation Ergebnisse der zweiten Hauptkomponentenberechnung Ergebnisse der zweiten SIMCA-Klassifikation Ergebnisse der Modellvalidierung
6 Inhaltsverzeichnis 6. DISKUSSION Das Probenmaterial Mineralogie des Probenmaterials Wahl des Klassifizierungsverfahrens Prozess der Methodenentwicklung Diskussion - Ergebnisse Hauptkomponentenanalysen Diskussion - Distance between models (DBM) Diskussion - Discrimination Power (DP) Diskussion - Class membership Diskussion - Ergebnisse Kreuzvalidierung ZUSAMMENFASSUNG AUSBLICK LITERATURVERZEICHNIS ABBILDUNGSVERZEICHNIS TABELLENVERZEICHNIS FORMELVERZEICHNIS
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