Teil 1 Schwingungsspektroskopie. Dr. Christian Merten, Ruhr-Uni Bochum, WiSe 2016/17
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1 Teil 1 Schwingungsspektroskopie Dr. Christian Merten, Ruhr-Uni Bochum, WiSe 2016/17
2 Themenüberblick Schwingungsspektroskopie Physikalische Grundlagen: Mechanisches Bild der Schwingung Quantenmechanisches Bild Messung eines IR-Spektrums 1: Quellen Interferometer Detektoren Gruppenfrequenzen Konzept Spektrenauswertung Messung eines IR-Spektrums 2: Probenvorbereitung Raman-Spektroskopie: Raman-Effekt Vergleich IR-Raman 2
3 Elektromagnetische Wellen Amplitude A Wellenzahl [ 1 m, aber meist 1 cm ] Wellenlänge [m] Frequenz [ 1 s = Hz] 3
4 Energie einer EM Welle Lichtgeschwindigkeit Planck sches Wirkungsquantum m s J s 1 ev = kj / mol = kj / Molekül = Hz = m kj/mol = 23 kcal/mol 1000 cm -1 = 12 kj / mol 1 kj / mol = 84 cm -1 = cm -1 4
5 Mechanisches Modell Federmodell: Harmonische Schwingung Auslenkung aus Ruhelage um r rücktreibende Kraft F (HOOKE s Gesetz) mit Federkonstante k Δ Bei Auslenkung übertragene Energie = Integral der Kraft über den Weg Δr Ein bisschen klassische Mechanik und Differentialgleichungen mit c: Lichtgeschwindigkeit k: Federkonstante µ: reduzierter Masse μ 5
6 Harmonischer Oszillator Lösen der SCHRÖDINGER-Gleichung ergibt für den harmonischen Oszillator: Diskrete Energieniveaus: mit,,, Quantenmechanische Auswahlregel: 6
7 Harmonischer Oszillator dat kann nicht ganz so stimmen Bei Annäherung der Kerne muss die Abstoßung stärker zunehmen: Annäherung und Durchdringung der Elektronenhüllen Rücktreibende Kraft bei größeren Auslenkungen nicht mehr so stark: Annäherung an den Bindungsbruch 7
8 Anharmonischer Oszillator MORSE-Kurve: mit D: Dissoziationsenergie a: molekülspez. Konstante Eigenschaften der MORSE-Kurve: für steiler Anstieg für Gute Übereinstimmung mit Parabel um 8
9 Anharmonischer Oszillator Näherungsweises Lösen der SCHRÖDINGER-Gleichung ergibt für den anharmonischen Oszillator: Auswahlregel:,, 0 1 Grundschwingung (fundamental mode, normal mode) Oberschwingung (overtone) 9
10 Freiheitsgrade Jedes Atom besitzt 3 Freiheitsgrade der Translation: x, y und z. Ein Molekül mit N Atomen hat entsprechend 3N Freiheitsgrade, wovon 3 Freiheitsgrade auf die Translation des Moleküls entfallen (man stelle sich die Bewegung des Moleküls als Bewegung des Schwerpunktes vor) 2-3 Freiheitsgrade auf die Rotation des Moleküls entfallen Lineare Moleküle: 2 Rotationen Gewinkelte Moleküle: 3 Rotationen Die restlichen 3N-5 bzw. 3N-6 Freiheitsgrade entfallen auf Molekülschwingungen! 10
11 Grundschwingungen einfacher Moleküle: CO 2 Asymmetrische Streckschwingung (2349 cm -1 ) Symmetrische Streckschwingung (1340 cm -1 ) Deformationsschwingungen (667 cm -1, entartet) 11
12 Grundschwingungen einfacher Moleküle: H 2 O Asymmetrische Streckschwingung (3756 cm -1 ) Symmetrische Streckschwingung (3652 cm -1 ) Biegeschwingung (1595 cm -1 ) Wichtig: Nur Schwingungen, bei denen sich das Dipolmoment ändert, sind IR-aktiv! 13
13 Messung von IR-Spektren IR-Spektren können mittels zwei verschiedener Verfahren aufgenommen werden: Continuous wave Verfahren (CW-IR, veraltet) Fourier-Transformations-Verfahren (FT-IR) 14
14 IR-Lichtquelle Globar Siliziumcarbid-Stab, der elektrisch auf C gezeigt wird typischerweise zwischen 5-8 mm breit und mm lang emittiert Strahlung mit 4-15 µm Wellenlänge spektrales Verhalten ähnlich dem planckschen Strahler (schwarzer Strahler) Alternativ: Nernst-Stift (Keramik aus Zirkonium- und Yttriumoxid) 15
15 IR-Detektoren: DTGS DTGS- und DLaTGS-Detektoren ( Raumtemperatur-Detektoren ) Detektormaterial: Detektionsprinzip: Deuteriertes Triglycinsulfat (DTGS) oder mit L-Alanin gedopt (DLaTGS) pyroelektrischer Sensor; wandelt Wärmeenergie (IR- Strahlung) in elektrisches Signal um Vorteile/ Nachteile: schnell und rauscharm / geringe Empfindlichkeit Funktionsprinzip DTGS ist ein Ferroelektrium, d.h. unterhalb einer bestimmten Temperatur (Curie-Temperatur) ist es spontan polarisiert. Verändert sich durch den Lichteinfall die Temperatur, so ändert sich auch die Polarisation. Dies kann als Spannungsänderung gemessen werden. Typischerweise arbeiten die Detektoren bei einer Temperatur von -40 C, die durch mehrstufige Peltier-Kühlelemente erreicht wird. Da diese elektrische Kühlung ohne Zutun des Benutzers (aktives Kühlen mit Kühlmittel) geschieht, werden sie oft fälschlicherweise als Raumtemperatur-Detektoren bezeichnet. 16
16 IR-Detektoren: MCT MCT-Detektoren ( Tieftemperaturdetektor ) Detektormaterial: Detektionsprinzip: Quecksilber (Mercury)-Cadmium-Tellurid Photoeffekt Vorteile/ Nachteile: hohe Empfindlichkeit / LN 2 -Kühlung, stärkeres Rauschen Bildquelle: Infrared Associates, Inc. 17
17 Messung von IR-Spektren IR-Spektren können mittels zwei verschiedener Verfahren aufgenommen werden: Continuous wave Verfahren (CW-IR, veraltet) Fourier-Transformations-Verfahren (FT-IR) 18
18 Die Innereien eines FT-IR im Überblick PROBE 19
19 Michelson-Interferometer 20
20 Michelson-Interferometer Weglängendifferenz = Lichtwellenlänge vom festen Spiegel vom beweglichen Spiegel Summe Weglängendifferenz = ½ Lichtwellenlänge 22
21 Interferogram bei polychromatischer Strahlung Keine Phasenverschiebung, wenn die Spiegelwege gleich lang sind! Maximale Intensität bei x=0. Experimentelles Interferogram: 23
22 Einkanalspektrum Interferogramm I x Fourier Transformation Spektrum I λ 24
23 Messung von IR-Spektren IR-Spektren können mittels zwei verschiedener Verfahren aufgenommen werden: Continuous wave Verfahren (CW-IR, veraltet) Fourier-Transformations-Verfahren (FT-IR) 25
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