1 Infrarotspektroskopie

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1 1 Infrarotspektroskopie 1.1 Grundlagen Elektromagnetisches Spektrum E = h f = h c / λ E Energie h Planksches Wirkungsquantum f Frequenz c Lichtgeschwindigkeit λ Wellenlänge ν = 1 / λ ν Wellenzahl (cm -1 ) IR-Spektrum: x-achse Anregungswellenlängen 25 μm 2,5 μm cm -1 mittleres Infrarot y-achse transmission (Durchlässigkeit) % absorption (Absorption) % absorbance (Extinktion) 0-1 Lambert-Beersches Gesetz E λ = lg (I/I 0 ) = ɛ λ. c. d

2 IR-Spektum von CO Was kann IR-Spektroskopie? Rotationen und Schwingungen anregen in Gasen Rotationen sind innerhalb der Schwingungsbanden zu sehen in Molekülen und Kristallen Rotationen sind nicht mehr zu sehen, dafür mehr oder weniger breite Banden Probenmenge: ca. 1 mg / 1 Tropfen (ca. 50 μl) Durchmesser ca. 50 μm Messung von Gasen, Flüssigkeiten, Lösungen, Feststoffen geeignet für: molekültheoretische Aussagen (Bindungsabstand, Bindungswinkel) Strukturaufklärung organischer und einiger anorganischer Substanzen Reinheitsprüfung Wassergehalt (auch Kristallwasser) Aufklärung intra- und intermolekularer Wechselwirkungen quantitative Analyse (mit Eichkurve) nicht oder bedingt geeignet für Gemische Elemente sehr verdünnte Lösungen Spurenanalytik Gasphasenspektrum spezielle Zelle im Strahlengang meist 10 cm lang Küvettenfenstermaterial NaCl Spektrum von Flüssigkeiten: Tropfen zwischen 2 NaCl-Platten oder in einer NaCl-Küvette möglichst unpolare Lösungsmittel ( CCl 4, CHCl 3, CS 2 ) Lösungsmittelspektrum im zweiten Strahlengang oder gespeichert (subtrahieren!) Lösungsmittelabsorption < 65% für wässrige Lösungen CaF 2 -Zellen

3 Spektrum von Feststoffen: pulverisierte Substanz oder in einem Tropfen flüssigem Kohlenwasserstoff (Nujol, Hexachlorbutadien) im Achatmörser verrieben und zwischen zwei NaCl-Platten gepresst oder mit 10 bis 100facher Menge KBr in einem Edelstahlring hydraulisch zu einer Tablette gepresst Folien im Edelstahlring ATR-Technik: kompakter oder gepulverter Feststoff auf Kristall gepresst auch geeignet für Beschichtungen, Folien und Fasern 1.3 Spektrenauswertung Molekülschwingungen: IR-Strahlung verstärkt Eigenschwingung von Molekülen Strahlungsfrequenz = Schwingungsfrequenz des Moleküls Schwingungsbande Auswahlregel für die IR-Spektroskopie Dipolmomentsänderung während der Schwingung (IR-aktiv) Auswahlregel für die Ramanspektroskopie Polarisierbarkeitsänderung während der Schwingung (Raman-aktiv) harmonischer Oszillator Atome = Kugeln Bindung = Feder anharmonischer Oszillator Schwingungsarten (Beispiel: CH 2 -Gruppe) Valenzschwingung ν (Streckschwingung) Änderung der Bindungslänge symmetrisch ν s und asymmetrisch ν as

4 Deformationsschwingung δ Änderung der Bindungswinkel in der Ebene (in plane) Schaukelschwingung u. Scher-Deformationsschwingung rocking und scissoring / bending Deformationsschwingung γ aus der Ebene heraus (out of plane) Drehschwingung und Wippschwingung twisting / torsing und wagging weitere Ober- und Kombinationsschwingungen durch Kopplung von Schwingungen gleicher und unterschiedlicher Frequenzen Gerüstschwingungen unterhalb 1500 cm -1 Molekül schwingt als Ganzes (Banden lassen sich oft nicht zu Schwingungen zuordnen) Schwingungsbereiche: Je geringer die Masse der beteiligten Atome ist, desto höher liegt die Frequenz (Wellenzahl). Je stärker die Bindung zwischen den beteiligten Atomen ist, desto höher liegt die Frequenz (Wellenzahl).

5 Gruppenschwingungsbereich: Wellenzahlbereich > 1550 cm -1 Zuordnung funktioneller Gruppen fingerprint -Bereich: Wellenzahlbereich < 1550 cm -1 typisch für das Gesamtmolekül Zuordnung von Banden zu einzelnen Schwingungen ist in Einzelfällen möglich Gruppenschwingungen: CH-Gruppe Alkane, Alkene, Alkine, Aromaten Valenzschwingung ν C-H Alkane (CH 2, CH 3 ) cm -1 (< 3000) (CH) cm -1 Alkene cm -1 (> 3000) Alkine 3300 cm -1 Aromaten cm -1 (> 3000) Valenzschwingung ν C-C, C=C, C C Alkane 1000 cm -1 Alkene / cm -1 Alkine cm -1 Aromaten cm -1 (2 Banden) Deformationsschwingung δ C-H Alkane (-CH 2, -CH 3 ) cm -1 (-CH 3 ) cm -1 rocking (CH 2 ) cm -1 Alkene (=CH, CH 2 ) cm -1 (=CH) out-of-plane cm -1 Alkine cm -1 Aromaten cm -1 (Substitutionstyp ist bestimmbar) OH-Gruppe Wasser, Alkohole, Phenole, Carbonsäuren Valenzschwingung ν O-H frei cm -1 assoziiert cm -1 starke H-Brücken cm -1 Valenzschwingung ν C-OH aliphatisch cm -1 aromatisch cm -1 Deformationsschwingung δ O-H in-plane cm -1 out-of-plane cm -1 NH-Gruppe primäre und sekundäre Amine Valenzschwingung ν N-H primär cm -1 sekundär cm -1 Valenzschwingung ν C-N aliphatische Amine cm -1 aromatische Amine cm -1

6 Deformationsschwingung δ N-H scissoring cm -1 wagging cm -1 -C=O-Gruppe Aldehyde, Ketone, Carbonsäuren, Säurederivate Valenzschwingung ν C=O Aldehyde gesättigt cm -1 (ν C-H bei cm -1 Doppelbande) aromatisch cm -1 Ketone gesättigt cm -1 aromatisch cm -1 Carbonsäuren assoziiert cm -1 (ν O-H bei cm -1 sehr breit) Säurechloride cm -1 Säureamide cm -1 Amid-I-Bande Säureanhydride cm -1 (2 Banden) Ester Alkylester cm -1 Vinyl- oder Arylester 1770 cm -1 Valenzschwingung ν C-O (neben ν C=O) Säuren cm -1 (manchmal 2 Banden) Säureanhydride cm -1 Ester cm -1 (2 Banden) Deformationsschwingung δ C-H Aldehyde (α-ch 3 ) cm -1 Ketone α-ch cm -1 C-C-C 1100 cm -1 Deformationsschwingung δ C-O-H Carbonsäuren cm -1 Deformationsschwingung δ N-H Säueramide primär cm -1 Amid-II-Bande sekundär cm -1 Amid-II-Bande anorganische Anionen Borat B-O ν as 1460 cm -1 ν s 880 cm -1 Carbonat C-O ν as 1430 cm -1 ν s 1063 cm -1 Chlorat Cl-O ν as 1120 cm -1 ν s 930 cm -1 Chromate Cr-O ν as 885 cm -1 ν s 845 cm -1 Permanganat Mn-O ν as 900 cm -1 ν s 845 cm -1 Nitrat N-O ν as 1400 cm -1 ν s 1050 cm -1 Phosphat P-O ν as 1020 cm -1 ν s 940 cm -1 Silikat Si-O ν as 950 cm -1 ν s 820 cm -1 Sulfat S-O ν as 1100 cm -1 ν s 980 cm -1

7 1.4 Spektrometeraufbau Doppelstrahl-Spektrometer: Lichtquelle: Nernst-Stift (ZrO 2 ) oder Globar (SiC) bei 1500 K Monochromator: Prisma oder Beugungsgitter Detektor thermisch: Golay-Zelle oder Thermosäule pyroelektrisch: Ferroelektrika fotoelektrisch: Fotozelle oder Fotomultiplier FT (Fouriertransform)-IR-Technik: Michelson-Interferometer monochromatische Interferenz: Überlagerung von drei verschiedenen Wellen x = 0 gleicher Abstand zwischen den Spiegeln Detektor Intensität als Funktion des Spiegelweges

8 Fouriertransformation (mathematische Operation): Interferogramm B Spektrum A FT-IR-Spektrometer: Licht an der Phasengrenze zweier Medien:

9 grüne Linie Übergang des Lichts vom optisch dichteren (mittelblau) in das optisch dünnere Medium (hellblau) gelbe Linie Grenzwinkel der Totalreflexion rote Linie interne Reflexion ATR = abgeschwächte Totalreflexion für zu dicke oder zu stark reflektierende Proben An der Grenzfläche zweier Medien mit unterschiedlichen Brechungsindizes dringt die totalreflektierte Strahlung im optisch dichteren Medium (ATR-Kristall) einige Wellenlängen tief in das optisch dünnere Medium (Probe) ein. ATR-Kristall Zinkselenid Silicium Germanium Diamant 1.5 Ramanspektroskopie 1928 Chandrasekhara Venkata Raman Anregung: monochromatische UV/vis-Strahlung hoher Intensität (Laser) Raman-Anregung

10 Spektrum eingestrahlte Frequenz (Rayleigh-Streuung) Frequenzen, die zur Schwingungsanregung verwendet wurden (Stokes-Linien) Frequenzen von angeregten Molekülen, deren Energie der eingestrahlten Frequenz übertragen wurde (anti-stokes-linien) Raman-Spektrum Vergleich IR-Spektrum und Raman-Spektrum:

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