Strukturbestimmung einer unbekannten Verbindung. Daten sammeln über Herstellung und Herkunft der Verbindung.

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Henriette Fromm
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1 Strukturbestimmung einer unbekannten Verbindung Daten sammeln über Herstellung und Herkunft der Verbindung. Sicherstellung hoher Reinheit 1

2 Zu bestimmende Struktur Elementaranalyse MS UV/VIS Chemische Vorproben/ Derivatisierung NMR Chromophore FG/SToffklsse Molare Masse Summenformel DBÄ Strukturvorschlag Verfeinern/Verwerfen Stereochemie Konstitution Kopplungskonstante 2D NMR NMR 2

3 P Atm. P Hydr. P Dampf P Gas 3

4 DBÄ 4

5 -Durchstrahlgeräte Ältere dispersive Technik Modernre FT Technik H.Hug/Instrumentelle Analytik/Europa Nr.:72116,

-Durchstrahlgeräte Messprinzip : dispersives Einkanal Gerät http://www.chemgapedia.de/vsengine/vlu/vsc/de/ch/3/anc/ir_spek/ir_geraete.

6 -Durchstrahlgeräte Messprinzip : dispersives Einkanal Gerät ht0101.vscml.html H.Hug/Instrumentelle Analytik/Europa Nr.:72116,

7 ATR-Technik Attenuated (abgeschwächte) Totalreflexion Reminder: Totalreflexion n dünn = n dicht * sin 7

8 8

die Wärmeenergie zu Schwingungen (Gitterschwingungen) angeregt.

9 Strahlungsquellen SiC Kristall Strahlungscharakteristik eines heissen Körpers (Der Schwarze Strahler) ZrO 2 & Y 2 O 3 Die Atome im Kristallgitter werden durch die Wärmeenergie zu Schwingungen (Gitterschwingungen) angeregt. Dadurch werden die Atome zu Sendern von Strahlung. 9 H.Hug/Instrumentelle Analytik/Europa Nr.:72116, 2010

10 Proben Gas H.Hug/Instrumentelle Analytik/Europa Nr.:72116,

11 Proben Flüssig Fest 11

12 Proben 12

13 Proben KBr und NaCL sind Durchlässig, daher sind sie gut als Küvetten und Presslingmaterial geeignet 13

14 T 0 E Log T T T 0 14

15 Spektrum, Schwingungsmoden 1 X H 15 Hesse/Meier/Zeeh, Thieme, 2005

16 Spektrum, Schwingungsmoden 2 Solomons/Fryhle, Org. Chem. 9th, Wiley,

17 Quelle: Fachwissen Chemie 2, Europa Nr ; 1. Auflage 2014.

18 Ein einfaches Masse-Feder-Modell erlaubt uns die Molekülschwingung gut zu verstehen. Mit diesem Modell sind gute Abschätzungen der Schwingungsfrequenz bzw. der Wellenzahl möglich. In diesem Modell wird die Bindung zwischen zwei Atomen durch eine Feder ersetzt. Die Stärke der Feder entspricht der Stärke der Bindung und wird durch die Kraftkonstante f ausgedrückt. ~ ~ f ~ 3 M 1 M 2 f Dieses Modell entspricht dem unteren Modell, wenn man die Massen M durch die reduzierte Masse ersetzt: M1 * M2 ~ ~ [cm -1 ] = 4.12 M M 1 2 Hierin sind M 1 und M 2 die Atommassen welche dem PSE entnommen werden Die Kraftkonstante f wird in dyn/cm eingesetzt. 1 dyn = 10-5 N f Diese einfache Beziehung sagt aus: Je stärker die Bindung (grosses f ) desto grösser ist die Wellenzahl der Schwingung Je grösser (also die Schwingende Masse) desto kleiner ist die Wellenzahl der Schwingung 18

19 Gruppe f [dyn/cm] Gruppe f [dyn/cm] C-H C=S C-H O-H C-H N-H C C C-O C=C C-N C-C C-F C C C-Cl Beispiel: Abschätzung der Wellenzahl der C-H-Streckschwingung in Alkenen C N C-Br C=O C-I =C=O =C=S C H D N O S P F Cl Br I C H D N Reduzierte Massen, O ~ = = 3062 [cm 1 ] 0.92 S P F Cl Br I

20 5 20

21 6 21

22 7 Nützliche Internet-Links Umfangreiche Datenbank bin/cre_index.cgi?lang=eng Übungsspektren und weitere Links

23 8 CH2 Ötzi, hielt seine Lederklamotten durch Einfetten geschmeidig. Das lässt sich aus -spektroskopischen Untersuchungen schliessen O C=O O - 2+ Ca O - O CH2 C=O Püntner/Moss; CHIMIA 2010, 64, N

24 Lasius Umbratus 9 24

25 Alkene Günzler/Gremlich; -Spektroskopie, Wiley 2003

26 Alkene 11 Günzler/Gremlich; -Spektroskopie, Wiley

27 Aromaten 14 Merke: Alkene kommen bei höherer Wellenzahl, siehe Günzler/Gremlich; -Spektroskopie, Wiley 2003

28 Aromaten 14 Benzolfinger ~ cm 1 Charakteristisch für Das Substitutionsmuster. C=C Ringschwingung Zwei Banden ~1600 cm 1 & ~1475 cm 1 Charakteristisch für Das Substitutionsmuster. > 3000 ~3100 cm 1 28

29 Aromaten 12 29

30 Aromaten Günzler/Gremlich; -Spektroskopie, Wiley 2003

31 Aromaten 15 31

32 Aromaten 15 32

33 Die NO 2 -Gruppe 16 33

34 Carbonylverbindungen, Carbonylstreckschwingung Überblick 17 O O O O Cl O H N H O O O O H O H O 34

35 Carbonylverbindungen Carbonsäuren 18 O O H 35

36 Carbonylverbindungen Ester 19 36

37 Carbonylverbindungen Ester 20 37

38 Carbonylverbindungen Lactone 21 38

39 22 Carbonylverbindungen Säurechloride 39

40 Carbonylverbindungen Anhydride 23 40

41 24 Carbonylverbindungen Amide 41

42 Carbonylverbindungen Aldehyde 25 42

43 Carbonylverbindungen Aldehyde 26 43

44 27 Carbonylverbindungen Ketone 44

45 Carbonylverbindungen Ketone 28 45

46 29 Carbonylverbindungen Ketone Konjugationseffekte & Ringspannung in cyclischen Ketone 46

47 Carbonylverbindungen Ketone; Keto-Enol-Tautomerie 30 47

48 Alkohole 31 48

49 Alkohole 32 49

50 Alkohole, Unterscheidung zwischen 1, 2 &

51 Alkohole, Wasserstoffbrücken und freies O-H 34 Zunehmende Verdünnung 51

52 VdW Addukt H Brücken Addukt H = 34 Kj/mol Hohe T Tiefe T

53 Ether 35 53

54 Ether 36 54

55 Amine 37 55

56 Amine 38 56

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